全 文 ：[ 收稿日期] 　2009-03-02
[ 基金项目] 　教育部科学技术研究重点项目(206085);河南省
科技攻关项目(0523031800);河南省教育厅科技攻
关项目(2008A360016)
[ 通讯作者] 　＊吴德康 , Tel: ( 025 ) 85811511; E-mail:
wudekang2008@126.com
·质量标准·
河南产山 挥发油的指纹图谱研究
雷敬卫1 ,2 ,陈随清2 ,吴德康1＊
(1.南京中医药大学 ,江苏 南京　210046;2.河南中医学院 ,河南 郑州　450008)
　　[ 摘要] 　目的:研究山 药材挥发油的 GC指纹图谱分析方法;方法:色谱柱:HP-5(5%)-二苯基聚硅氧烷共聚物;毛细管
柱(30 m×0.32 mm , 0.25μm);FID检测器温度:240 ℃;程序升温:65 ℃持续3 min;再以3 ℃·min-1 , 65 ℃※85 ℃;1 ℃·min -1 , 85
℃※90 ℃;3 ℃·min-1 , 90 ℃※99 ℃;0.2 ℃·min-1 , 99 ℃※100 ℃, 5.0 ℃·min -1 , 100 ℃※200 ℃, 200 ℃持续 3 min。结果:建立
山 挥发油的气相色谱指纹图谱。结论:山 药材挥发油指纹图谱的特征性及专属性强, 可用于山 药材的鉴别及质量控制。
[ 关键词] 　山 ;挥发油;气相色谱;指纹图谱
[ 中图分类号] 　R284.1　　[文献标识码] 　B　　[ 文章编号] 　1005-9903(2009)10-0001-03
GC Fingerprints of Volatile Oil from Radix Linderae Reflexae in Henan Province
LEI Jing-wei 1, 2 , CHEN Sui-qing2 , WU De-kang1＊
(1.Nanjing University of TCM , Nanjing 210046 , China;2.Henan University of TCM , Zhengzhou 450008 , China)
[ Abstract] 　Objective:To devekop a capillary GC for fingerprint analysis of the volatile oil from Radix Linderae
Reflexae.Method:The analysis was carried out on a HP-5.capillary column(30 m ×0.32 mm , 0.25 μm).The
temperature of FID detector was set to 240 ℃;The temperature programm was as follows:65 ℃for three minutes , the 3
℃·min-1 to 85 ℃, 1 ℃·min-1 to 90 ℃,3 ℃·min-1 to 99 ℃;the 0.2 ℃·min-1 to 100 ℃;5.0 ℃·min-1 to 200
℃, and then retained the temperature at 200 ℃for three minutes.Result:The GC fingerprints of the volatile oil from
Radix Linderae Reflexae was established.Conclusion:This method is simple and reliable , and it can be used for quality
control of Radix Linderae Reflexae.
[ Key words] 　Radix Linderae Reflexae;essential oil;GC;fingerprint
　　山 为樟科山胡椒属植物山 Lindera reflexa
Hemsl的干燥根 。性温 、味辛 ,归肺 、胃经 ,具有行气
止痛 、健脾消积 、活血消肿等作用。山 地上部分挥
发油中分离得到 33个化合物 ,地下部分挥发油得到
34个化合物 ,两部分挥发油都以桉油精为主[ 1] 。为
了对河南产山 药材资源建立客观 、整体和多指标
的综合评价体系 ,本试验以其所含挥发性成分为控
制指标对河南信阳地区不同产地 、不同采收期的 10
批山 样品进行了测定 ,以桉油精为参照峰 ,得到14
个比较稳定的共有指纹峰 ,建立了山 药材的挥发
油标准指纹图谱[ 2-3] ,以此作为山 挥发油的质量控
制的标准 ,为评价山 质量稳定性和市场商品质量
的一致性的判别提供依据 ,同时也为该植物资源的
开发利用和深入研究奠定了基础。
1　材料
气相色谱仪(Agelent6890N ,美国安捷伦公司);
正己烷 、石油醚 、甲醇(分析纯 ,天津市化学试剂三
厂);桉油精对照品(批号:110788-9202 ,中国药品生
物制品检定所)。
·1·
第 15卷第 10 期
2009年 10 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.15 , No.10
Oct., 2009
DOI :10.13422/j.cnki.syf jx.2009.10.007
山 样品分别于 2005 年 4 ～ 10 月采自河南省
信阳地区 ,经河南中医学院生药教研室陈随清教授
鉴定系樟科山胡椒属植物山 Lindera reflexa Hemsl
的根 ,标本存于河南中医学院生药研究室。
表 1　山 样品来源
No 产地 No 产地
S1
S2
S3
S4
S5
河南省新县江淮岭(4月)
新县田铺(4月)
新县金兰山
新县北冲山
新县县城
S6
S7
S8
S9
S10
河南省新县江淮岭(10月)
新县田铺(10月)
信阳狮河港
信阳鸡公山
西峡县
2　实验部分
2.1　色谱条件　色谱柱:HP-5(5%)-二苯基聚硅氧
烷共聚物 ,毛细管柱(30 m×0.32 mm , 0.25 μm);检
测器:氢焰离子化检测器(FID);检测器温度:240
℃;空气流量:300 mL·min-1 ;氢气流量:30 mL·
min
-1 ;载气:氮气;载气流速:1.0 mL·min-1 ;程序升
温条件:65 ℃持续3 min;再以3 ℃·min-1 ,65 ℃※85
℃;1 ℃·min-1 ,85 ℃※90 ℃;3 ℃·min-1 , 90 ℃※99
℃;0.2 ℃·min-1 , 99 ℃※100 ℃, 5.0 ℃·min-1 , 100
℃※200 ℃,200 ℃持续 3 min 。
2.2　供试品溶液的制备　取山 样品粗粉 50 g ,参
照 2005 版《中国药典》挥发油测定法甲法进行提
取[ 4] 。得 10批山 挥发油。分别精密量取 10批山
挥发油各 0.1 mL ,置 1 mL 量瓶中 ,加正己烷至刻
度 ,摇匀作为供试品溶液 。
2.3　对照品溶液的制备　山 挥发油中桉油精含
量较高[ 1] ,故选用桉油精作为参照物 ,精密量取桉油
精对照品 0.05 mL , 置 1 mL 量瓶中 ,加正己烷至刻
度 ,摇匀作为桉油精对照品溶液。
2.4　精密度考察　以S4山 药材的挥发油为供试
品 ,按上述方法进行制备并进行检测 ,连续进样 6
次 ,检测指纹图谱 , 以桉油精的保留时间和积分面
积为参照 ,计算各共有色谱峰的相对保留时间和相
对峰面积的 RSD 均小于 3.0%,结果表明仪器检测
系统的精密度良好。
2.5　重复性试验　取 S4山 药材的挥发油 6 份 ,
按上述方法进行制备并进行检测 ,记录各共有色谱
峰保留时间和积分面积 ,以桉油精的保留时间和积
分面积为参照 ,计算各色谱峰的相对保留时间和相
对峰面积的 RSD 均小于 3.0%,结果表明方法重复
性良好。
2.6　稳定性试验　取新鲜制备的编号为 S4的供试
品溶液 ,在 0 ,1 ,2 ,4 ,8 ,24 h时进行测定 ,记录各共有
色谱峰保留时间和积分面积 。以桉油精的保留时间
和积分面积为参照 ,计算各色谱峰的相对保留时间
和相对峰面积的 RSD均小于 3.0%,结果表明 ,样品
溶液在 24 h内稳定性良好。
2.7　山 挥发油指纹图谱的建立　根据 10批供试
品气相图谱所给出的相关参数见图 1 ,山 挥发油
所有成分的色谱峰在 49min之内全部出现。通过与
对照品图谱对照 ,指认其中的 4号峰为桉油精 。从
指纹图谱中可以看出桉油精峰面积积分百分比较
大 ,因此选桉油精为参照峰 ,参照《中药注射剂指纹
图谱研究的技术要求》(暂行),并根据 10 批供试品
气相图谱 ,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系
统”软件生成对照指纹图谱 ,见图2。
图 1　匹配后不同来源山 药材的气相色谱图
图 2　山 挥发油共有模式对照指纹图谱
2.8　山 药材挥发油指纹图谱相似度分析　10个
不同山 药材挥发油与共有模式对照指纹图谱的相
似度分别为 0.981 , 0.971 , 0.912 , 0.972 , 0.961 ,
0.970 , 0.965 , 0.985 , 0.898 , 0.776 ,结果显示 ,不
同产地山 药材在上述色谱条件下分析所获得的气
相指纹图谱 ,以共有模式为参照进行相似度分析 ,其
相似度除S10(河南省西峡县)为 0.776外 ,其余均在
0.89以上。说明山 药材挥发油的化学成分一致性
较好 ,比较稳定。
3　结果与讨论
本实验曾采用石油醚为溶剂 ,结果发现石油醚
溶剂峰数甚多 ,并且溶剂峰与样品中的峰重合 ,很难
分离。又换其它溶剂 ,如乙醚 ,正己烷等 ,结果发现
正己烷溶剂峰较少 ,且不与样品峰重合 ,故选用正己
烷作溶剂进行指纹图谱的测定 。
从 10批山 挥发油气相色谱图相似度比较中
可以看出 ,S9(河南省西峡县)气相色谱图与其他产
地的色谱图存在显著差异。河南省新县各个地方所·2·
第 15卷第 10 期
2009年 10 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.15 , No.10
Oct., 2009
　　　
产的山 药材挥发油各个共有峰比较一致 ,这说明
本实验建立的山 挥发油指纹图谱共有模式可以较
为全面地反映样品中化学成分的信息 ,故河南产用
于临床的山 样品气相指纹图谱应与标准指纹图谱
一致。为建立山 的质量控制方法提供了科学依据。
[参考文献]
[ 1] 　罗永明 , 黄璐琦 , 汪　平 , 等.山 地上 、地下部分挥发
油成分的研究[ J] .中国药学杂志 , 2004 , 39(4):307.
[ 2] 　洪筱坤 , 王智华.中药数字化色谱指纹图谱[ M] .上海:
上海科学技术出版社 , 2003:18.
[ 3] 　谢培山.中药色谱指纹图谱[ M] .北京:人民卫生出版
社 , 2005:8-13.
[ 4] 　国家药典委员会.中华人民共和国药典[ S] .一部 , 北
京:化学工业出版社 , 2005:57.
[ 收稿日期] 　2009-05-12
[ 基金项目] 　科 技 部 科 研 院 所 社 会 公 益 研 究 专 项
(2005DIA1J172)
[ 通讯作者] 　＊杨洪军 ,(010)64014411-2948;E-mail:hongjun0420
@sina.com
基于抗氧化活性的丹参药材质量评价
吴宏伟 ,唐力英 ,杨洪军＊ ,李曼玲 ,李德凤
(中国中医科学院中药研究所 ,北京　100700)
　　[ 摘要] 　目的:探讨从药效角度评价药材质量的方法。方法:采用 1 , 1-二苯基-2-苦肼基自由基(DPPH)法对 10 个产地丹
参药材抗氧化能力进行评价 ,评价结果与药材中总丹酚酸类成分的含量进行比较。结果:不同产地的丹参具有不同的抗氧化
能力 ,其能力的强弱与总丹酚酸的含量成正比 。结论:采用 DPPH 法可以从抗氧化方面简便 、快捷地评价丹参药材的质量。
[ 关键词] 　丹参;抗氧化;1 , 1-二苯基-2-苦肼基自由基;质量评价
[ 中图分类号] 　R284.1　　[文献标识码] 　B　　[ 文章编号] 　1005-9903(2009)10-0003-03
Quality Evaluation of Salvia miltiorrhiza Bge.by Antioxidative Activity
WU Hong-wei , TANGLi-ying ,YANG Hong-jun＊ , LI Man-ling ,LI De-feng
(Institute of Chinese Materia Medica , China Academy of Chinese Medical Sciences , Beijing 100700 ,China)
[ Abstract] 　Objective:To evaluate the quality of Salvia miltiorrhiza Bge.by testing the antioxidative activity.
Method:The antioxidative activity of Salvia miltiorrhiza Bge.collected in ten areas was tested by scavenging the free
radical of DPPH.And the results of evaluation were compared with the contents of total phenolic acids in the medicinal
materials.Result:Antioxidative activities of Salvia miltiorrhiza Bge.from different areas were not the same.And the
more content of the total phenolic acids was , the stronger antioxidative activity was.Conclusion:The method of
scavenging DPPH radical was a simple and efficient way to evaluate the quality of Salvia miltiorrhiza Bge.
[ Key words] 　Salvia miltiorrhiza Bge.;antioxidative capacity;DPPH;quality evaluation
　　中药作用的特点是多种有效成分综合作用 ,目 前中药质量控制主要以化学方法为主 ,通过一个或
几个成分的含量来评价药材的质量;然而一方面有
效成分难以确定 ,另一方面几个有效成分的含量能
否全面反应药材的质量仍需进一步研究 ,因此建立
成分与活性之间的关系是中药质量评价的关键问题
之一 ,甚至以简单 、可靠的药效指标直接评价药材的
质量也是很好的研究方法 。
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第 15卷第 10 期
2009年 10 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol.15 , No.10
Oct., 2009