全 文 ：超临界CO2萃取阴香叶挥发油及GC- MS分析
李海泉，徐荣*，郭刚军，刘昌芬
（云南省热带作物科学研究所，云南景洪 666100）
摘 要：采用超临界 CO2萃取阴香叶的挥发性成分。通过单因素和正交试验确定超临界 CO2萃取阴香叶片挥发油的最
佳工艺条件：萃取压力 20 MPa、温度 45℃、萃取时间 90 min。用气相色谱-质谱联用（GC-MS）结合计算机检索对其化学
成分进行了分析和鉴定，并用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果显示，从阴香叶挥发油中鉴定出
了 33种化合物，总计占总峰面积的 92.69 %，其主要成分为龙脑 47.23 %，α-松油醇 2.12 %，乙酸龙脑酯 5.42 %，香豆素
13.20 %，匙叶桉油烯醇 3.17 %，石竹烯氧化物 2.88 %，6，10，14-三甲基-2-十五烷酮 2.58 %。为进一步开发利用阴香资源
提供了科学参考。
关键词：阴香；挥发油；超临界 CO2萃取；正交试验；气相色谱-质谱
GC-MS Analysis of Volatile Oil by Supercritical CO2 Extraction from Cinnamomum burmanii Leaves
LI Hai-quan，XU Rong*，GUO Gang-jun，LIU Chang-fen
（Yunnan Institute of Tropical Crops，Jinghong 666100，Yunnan，China）
Abstract：Volatile oil of Cinnamomum burmanii leaves was extracted by supercritical CO2 extraction technolo－
gy. The condition for volatile oil from Cinnamomum burmanii leaves was optimized through single factor tests
and an orthogonal experiment.The optimum technological condition of extraction：operating working pressure 20
MPa，temperature 45 ℃，time 90 min.Their compositions and relative contents were quantitatively determined
by GC-MS with peak area normalization method. Results showed that thirty-three volatile compounds had been
identified，which was accounted for 92.69 % of total volatile compounds，The predominant volatile components
were borneol 47.23 %，alpha-terpineol 2.12 %，bornyl acetate 5.42 %，coumarin 13.20 %，spathulenol 3.17 %，
caryophyllene oxide 2.88 %，6，10，14-trimethyl-2-pentadecanone 2.58 %. This paper provided better scientif－
ic basis for the development and utilization of Cinnamomum burmanii.
Key words：Cinnamomum burmanii；volatile oil；supercritical CO2 extraction；orthogonal test；GC-MS
食品研究与开发
Food Research And Development
2016年 6月
第 37卷第 12期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2016.12.031
作者简介：李海泉（1971—），男（汉），高级农艺师，本科，研究方向:
功能性天然植物的栽培技术、开发与利用研究。
*通信作者
阴香（Cinnamomum burmanii）又称山玉桂、野玉
桂、香胶叶，属樟科、樟属多年生常绿乔木，主要分布于
广东、福建、云南、海南等省 [1]。阴香是很好的药用树
种，阴香叶入药，味辛，气香，可用于治疗皮肤瘙痒、风
湿骨痛、痢疾腹痛及外伤出血等[2]。阴香叶挥发油可用
来生产高级香料、高级化妆品，研究发现阴香叶挥发
油还具有抗氧化[3]、防蛀[4]、抑菌[5-6]等生理活性。
超临界 CO2萃取法已广泛地应用到天然产物提
取领域，其是利用处于超临界状态的溶剂具有气体和
液体的双重性质的特点来分离和纯化混合物，具有安
全、无毒、操作温度低、选择性好、分离一步完成、萃取
物无溶剂残留等优点，特别适合于热不稳定性天然产
物和生理活性物质的提取 [7-8]，具有广阔的应用前景。
目前，国内仅见用水蒸气蒸馏法提取阴香叶挥发油进
行化学成分分析研究的报道 [3，9-10]，而利用超临界 CO2
萃取阴香叶挥发油及化学成分分析的研究鲜见有文
献报道。本文以阴香叶为试材，研究了压力、温度、时
间等关键因素对超临界 CO2萃取阴香叶挥发油的影
响，并采用气-质联机分析鉴定了阴香叶萃取物的挥
发性化学组成，旨在为实际生产提供理论参考和技术
支持。
检测分析
135
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
阴香鲜叶：采自云南省西双版纳州热带花卉园
内；CO2（食用级，纯度 99.9 %）：昆明神农气体有限公
司；乙醚（分析纯）：上海马陆制药厂。
万能高速粉碎机：上海比朗仪器有限公司；旋转
蒸发仪：上海申生科技有限公司；恒温水浴锅：常州市
华普达教学仪器有限公司；HA221-50-06型超临界萃
取装置：江苏南通华安超临界萃取有限公司；
HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱联用仪：美国 Agi－
lent Technologies公司。
1.2 方法
1.2.1 阴香叶油萃取工艺流程
阴香鲜叶→洗净、晾干→50℃鼓风干燥→粉碎→
过筛→称重→超临界 CO2萃取→分离→阴香叶挥发油
1.2.2 样品制备
取阴香鲜叶，室温下，清水洗净，自然晾干，然后放
入 50℃鼓风干燥至叶面发脆（含水量＜1.5 %），用万能
高速粉碎机粉碎，过 40目筛，备用。
1.2.3 萃取条件对萃取效果的影响
影响挥发油萃取率的因素有萃取压力、温度、萃
取时间、CO2流量、分离釜的压力、温度等，其中萃取压
力、温度、时间是影响挥发油萃取率的主要因素[11]。首
先讨论单个因素对萃取效果的影响，然后用正交试验
优化萃取条件。根据单因素试验，选定三因素三水平
的正交试验方法，按表 L9（34）安排试验，以阴香叶挥发
油的萃取率为考察指标。因素水平见表 1。
1.2.4 萃取率的计算
萃取率/ % ＝萃取物阴香叶挥发油的质量/阴香原
料的装料质量×100
1.2.5 GC-MS分析条件
GC条件：HP-5MS石英毛细管柱（30 mm×0.25 mm×
0.25 μm）；柱温 80 ℃~260 ℃，程序升温 3℃/min；柱流
量为 1.0 mL/min；进样口温度 250 ℃；柱前压 100 kPa；
进样量 0.20 μL；分流比 10 ∶ 1；载气为高纯氦气。
MS条件：电离方式 EI；电离能量 70 eV；传输线温
度 250 ℃；离子源温度 230 ℃；四极杆温度 150 ℃；扫
描质量范围 35 amu~500 amu。
2 结果与分析
2.1 不同萃取条件对阴香叶挥发油萃取率的影响
2.1.1 萃取压力对阴香叶挥发油萃取率的影响
在萃取温度为 45℃，萃取时间为 90 min条件下
超临界 CO2萃取阴香叶挥发油，考察不同萃取压力对
阴香叶挥发油萃取率的影响，萃取率和萃取压力的关
系见图 1。
从图 1可以看出，在萃取压力为 10 MPa～20 MPa
范围内，随着萃取压力的升高，阴香叶挥发油的萃取
率增加，这是因为在一定的压力范围内，超临界 CO2
流体对阴香叶挥发油的溶解度随着萃取压力的增大
而增大，但当萃取压力继续升高时，超临界 CO2流体
扩散系数变小，物料堆积更为紧密，难以渗透，故导致
萃取率有所下降，因此，萃取压力以 20 MPa为宜。
2.1.2 萃取温度对阴香叶挥发油萃取率的影响
在萃取压力为 20 MPa，萃取时间为 90 min条件下
超临界 CO2萃取阴香叶挥发油，考察不同萃取温度对
阴香叶挥发油萃取率的影响，萃取率和萃取温度的关
系见图 2。
在萃取温度为 30 ℃～45 ℃范围内，随着萃取温度
表 1 正交试验水平因素表
Table 1 Level and factor of orthogonal test
水平 A萃取压力/MPa B萃取温度/℃ C萃取时间/min
1 20 40 60
2 25 45 90
3 30 50 120
8
6
4
2
萃
取
率
/%
10 15 30
萃取压力/W
20 25
图 1 萃取压力对阴香叶挥发油萃取率的影响
Fig.1 Effect of extraction pressure on extraction yield of volatile
oil from the leaves of Cinnamomum burmanii
8
6
4
2
萃
取
率
/%
30 35 50
萃取温度/℃
40 45
图 2 萃取温度对阴香叶挥发油萃取率的影响
Fig.2 Effect of extraction temperature on extraction yield of
volatile oil from the leaves of Cinnamomum burmanii
李海泉，等：超临界CO2萃取阴香叶挥发油及GC-MS分析 检测分析
136
图 4 阴香叶挥发油的总离子流图
Fig.4 The gas chromatogram of volatile oil from the leaves of Cinnamomum burmanii
的升高，阴香叶挥发油的挥发性提高，在超临界 CO2流
体中的浓度增大，从而萃取率增加；但当温度超过
45 ℃以后，温度升高，使超临界 CO2流体的密度降低，
溶解能力下降，导致萃取率降低，呈下降趋势，并且温
度越高，对萃取物挥发油性质的影响越大。因此，萃取
温度以 45℃为宜。
2.1.3 萃取时间对阴香叶片挥发油萃取率的影响
在萃取压力为 20 MPa，萃取温度为 45 ℃条件下
超临界 CO2萃取阴香叶挥发油，考察不同萃取时间对
阴香叶挥发油萃取率的影响，萃取率和萃取时间的关
系见图 3。
从图 3可以看出，在前 90 min内，随着萃取时间
的延长萃取率不断升高，但当萃取时间超过 90 min以
后，随着萃取时间的延长，萃取率增幅减缓，延长时间
萃取率增加甚微，考虑到节约能耗以及萃取时间过长
可能对萃取物性质产生影响，因此，萃取时间以 90 min
为宜。
2.2 正交试验结果分析
根据以上单因素试验统计分析结果，以挥发油得
率为考核指标，用 L9（34）正交表进行正交试验，试验结
果及分析见表 2。
由表 2可以看出：3个因素对阴香叶挥发油萃取
率影响程度依次为：萃取时间＞萃取压力＞萃取温度。
超临界萃取阴香叶挥发油的最佳组合为 A1B2C2，即萃
取压力 20 MPa、温度 45 ℃、萃取时间 90 min，得到的
阴香叶挥发油为淡黄色，无肉眼可见杂质，具有浓烈
的阴香香味的半固体膏状油脂。
2.3 阴香叶挥发油 GC-MS分析
通过 GC-MS分析，从阴香叶油的总离子流图（图
4）可见，分离得到 47个离子峰，采用 wiley7n.l标准谱
库计算机检索及人工解析质谱并于标准图校对，共鉴
定出 33种主要成分（表 3），用峰面积归一化法定量测
出它们的相对含量，占色谱峰面积的 92.69 %。
图 3 萃取时间对对阴香叶挥发油萃取率的影响
Fig.3 Effect of extraction time on extraction yield of volatile oil
from the leaves of Cinnamomum burmanii
8
6
4
2
萃
取
率
/%
30 60 150
萃取时间/min
90 120
表 2 正交试验结果
Table 2 The results of orthogonal test
序号 A B C 萃取率/%
1 1 1 1 5.15
2 1 2 2 6.51
3 1 3 3 6.23
4 2 1 2 5.69
5 2 2 3 6.06
6 2 3 1 5.03
7 3 1 3 5.33
8 3 2 1 4.96
9 3 3 2 5.90
K1 5.96 5.39 5.05
K2 5.59 5.84 6.03
K3 5.40 5.72 5.87
R 0.56 0.45 0.98
8 500 000
8 000 000
7 500 000
7 000 000
6 500 000
6 000 000
5 500 000
5 000 000
4 500 000
4 000 000
3 500 000
3 000 000
2 500 000
2 000 000
1 500 000
1 000 000
500 000
Ab
un
da
nc
e
5.00 10.00 30.00
时间/min
15.00 20.00 25.00
李海泉，等：超临界CO2萃取阴香叶挥发油及GC-MS分析检测分析
137
表 3 超临界萃取阴香叶挥发油分析结果
Table 3 Volatile components in the volatile oil from the leaves of
Cinnamomum burmanii with SFE
由表 3可以看出，阴香叶挥发油主要化合物为醇
酮类占 80.4 %，另外烯烃类占 2.4 %，酯类占 6.56 %，
氧化物占 2.88 %，还含有少量的烷烃占 0.45 %。其中含
量较高的成分有龙脑（47.23 %），α-松油醇（2.12 %），
乙酸龙脑酯（5.42 %），香豆素（13.20 %），匙叶桉油烯
醇（3.17 %），石竹烯氧化物（2.88 %），6，10，14-三甲
基-2-十五烷酮（2.58 %）。鉴定结果表明，阴香叶挥发
油中龙脑含量最为丰富，其是稀有、贵重的中药材，具
有类似樟脑和松木的气息，香气清凉尖刺，微带药香、
胡椒香，能改善血脑屏障（BBB）的通透性，促进其他
物质透过血脑屏障进入脑组织的作用[12]。
3 结论
通过单因素及正交试验表明，超临界 CO2萃取阴
香叶中挥发油的适宜工艺参数的组合为：萃取压力
20 MPa、温度 45℃、萃取时间 90 min。各因素对提取结
果影响的程度依次为：萃取时间＞萃取压力＞萃取温
度。利用 GC对超临界 CO2萃取的阴香叶片挥发油进
行分析，共鉴定出 33个主要成分，占色谱峰面积的
92.69 %，其中阴香叶挥发油中的重要成分龙脑
（47.23 %）含量最为丰富，可作为潜在的天然药物及天
然香料开发资源加以利用。
参考文献：
[1] 张镜,刘小玉,廖富林,等.阴香果实主要成分分析[J].食品科学,
2009,30(18):240-244
[2] 国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草[M].上海:上海
科学技术出版社,1999:1616
[3] 邓超澄,霍丽妮,李培源,等.广西阴香叶挥发油化学成分及其抗
氧化性研究[J].中国实验方剂学杂志,2010,16(17):105-109
[4] 李会新,魏木山,易平炎,等.25种植物精油对四纹豆象的防治效
果[J].粮食储藏,2001,30(6):7-9
[5] 骆炎平,郑服丛,谢江.阴香叶提取物的抑菌活性初步研究[J].现
代农药,2005,4(2):31-32
[6] 黄晓敏,王晨明,管文华,等.阴香植物挥发油对白色念珠菌生物
膜的抑制研究[J].中国消毒学杂志,2012,29(8):666-669
[7] 陈岚,满瑞林.超临界萃取技术及其应用研究[J].现代食品科技,
2006,22(1):257-259
[8] 王齐放,李三鸣,赵哲.超临界流体技术原理及在药学中的应用与
展望[J].沈阳药科大学学报,2005,22(6):475-480
[9] 颜振光.阴香树叶油的气相色谱分析与利用[J].湛江师范学院学
报,1994(1):120-127
[10] 刘艳清,汪洪武,鲁湘鄂,等.阴香茎及叶挥发油化学成分的气相
色谱-质谱联用分析比较[J].时珍国医国药,2007,18(10):2383-
2385
[11] 郭澄,魏道智.超临界萃取蝼蛄脂肪酸成分及其气相色谱-质谱
分析[J].分析化学,2006,34(S):15-18
[12] 施文甫,罗安明.冰片在脑部疾病中的应用[J] .贵阳中医学院学
报,2010(1):59-61
收稿日期：2015-06-15
峰号
保留时
间/min
化合物 分子式 匹配度
相对百分
含量/%
1 3.94 2-庚烯醛 C7H12O 96 0.11
2 5.40 1，8-桉叶素 C10H18O 99 0.66
3 5.81 壬醛 C9H18O 87 0.05
4 7.06 苯乙醇 C8H10O 93 0.11
5 8.39 樟脑 C10H16O 98 0.47
6 9.28 龙脑 C10H18O 93 47.23
7 9.45 松油烯 4-醇 C10H18O 94 1.10
8 9.85 α-松油醇 C10H18O 91 2.12
9 10.20 癸醛 C10H20O 91 0.28
10 11.07 甲酸龙脑酯 C12H18O2 90 0.29
11 12.17 2-癸烯醛 C10H18O 90 0.19
12 12.57 反-桂醛 C9H8O 97 1.07
13 13.15 乙酸龙脑酯 C12H20O2 99 5.42
14 16.25 未鉴定 未鉴定 59 0.48
15 16.53 α-胡椒烯 C16H24 98 0.29
16 18.21 β-石竹烯 C15H24 99 1.06
17 19.09 香豆素 C9H6O2 95 13.20
18 19.57 4-甲氧基桂醛 C10H10O2 89 0.35
19 19.78 芳萜烯 C15H24O 99 0.53
20 22.42 4-甲氧基桂醛异构体 C10H10O2 98 0.86
21 23.16 榄香醇 C15H26O 91 1.26
22 23.71 橙花叔醇 C15H26O 94 0.62
23 24.28 匙叶桉油烯醇 C15H24O 99 3.17
24 24.45 石竹烯氧化物 C15H24O 91 2.88
25 25.46 十四烷醛 C14H28O 91 0.33
26 25.99 2-羟基-3-甲基-1,4-
萘二酮
C11H8O3 96 0.34
27 26.40 石竹-4（12），8（13）-二
烯-5. β-醇
- 99 0.98
28 26.90 β-桉叶油醇 C15H26O 91 1.31
29 27.00 α-桉叶油醇 C15H26O 99 0.86
30 27.68 石竹-3，8（13）-二烯-
5. β-醇
- 84 1.15
31 28.61 十七烷 C17H36 98 0.45
32 30.88 苯甲酸苄酯 C14H12O2 97 0.85
33 33.46 新植二烯 C20H38 99 0.52
34 33.67 6，10，14-三甲基-2-十
五烷酮
C18H36O 97 2.58
李海泉，等：超临界CO2萃取阴香叶挥发油及GC-MS分析 检测分析
138