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多叶越南槐脂溶性成分研究



全 文 :收稿日期:2010-09-10
作者简介:卢文杰(1957-),男 ,主任药师 ,主要从事天然产物研究。
*广西自然科学基金项目(2010GXNSFA013135)资助。
**通讯作者。
广西科学 GuangxiSciences2011, 18(1):56 ~ 58
多叶越南槐脂溶性成分研究*
LiposolubleComponentsfromSophoratonkinensisvar.
polyphyla
卢文杰1 ,牙启康 1** ,周 斌 2 ,陈家源1 ,谭 晓 1
LUWen-jie1 , YAQI-kang1 , ZHOUBin2 , CHENJia-yuan1 , TANXiao1
(1.广西中医药研究院 ,广西南宁 530022;2.广西工业职业技术学院 ,广西南宁 530001)
(1.GuangxiInstituteofTraditionalMedicalandPharmaceuticalSciences, Nanning, Guangxi, 530022
China;2.GuangxiVocationalTechnicalInstituteofIndustry, Nanning, Guangxi, 530001, China)
摘要:采用索氏提取法提取多叶越南槐(SophoratonkinensisGagnep.var.polyphyllaS.Z.HuangetZ.C.Zhou)的
脂溶性成分 ,甲酯化后 , 用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析 , 计算机检索结合人工解析进行成分分析和鉴
定 ,共分离得到 41个峰 , 鉴定了其中 32种成分。多叶越南槐脂溶性成分主要含长链脂肪酸。所有成分均首次
在该植物中鉴定。
关键词:成分分析 多叶越南槐 脂肪酸 气相色谱-质联用
中图法分类号:O657.7, R284.1  文献标识码:A  文章编号:1005-9164(2011)01-0056-03
Abstract:ThelipsolublechemicalcomponentsofSophoratonkinensisGagnep.var.polyphylaS.Z.HuangetZ.C.ZhouwereextractedbySoxhletextraction, derivatedbymethylesterificationandidenti-fiedbygaschromatography-massspectrometry(GC-MS).41 componentswereextractedfromthisplant, and32ofthemwereidentified.Theprincipallipsolublechemicalcomponentswerelongchainfatyacids, andalcompoundswerefirstidentifiedfromtheplant.Keywords:constituentanalysis, Sophoratonkinensisvar.polyphyla, fatyacids, GC-MS
  多叶越南槐 (SophoratonkinensisGagnep.var.
polyphylaS.Z.HuangetZ.C.Zhou)为豆科槐属植
物 ,是越南槐((Sophoratonkinensis)的一个变种 ,分
布于广西 、广东 、云南 、贵州和江西等省的石山地
区 [ 1] 。在广西的红水河流域 ,如都安 、马山 、忻城 、武
鸣等地都有多叶越南槐分布[ 2] 。多叶越南槐性寒 ,
味苦 ,具有清热解毒 ,消肿利咽之功效 ,广西民间常用
于火毒蕴结 ,咽喉肿痛 ,齿龈肿痛等疾患的治疗 。查
阅国内外文献 ,讫今未见有关多叶越南槐化学成分研
究的报道。本文报道其脂溶性成分 ,所有成分均首次
在该植物中分离鉴定 。
1 实验部分
1.1 主要原料与仪器
  多叶越南槐药材采自广西来宾市 ,由广西中医药
研究院何开家主任中药师鉴定为多叶越南槐 Sophora
tonkinensisGagnep.var.polyphylaS.Z.HuangetZ.
C.Zhou。凭证标本存放在广西中医药研究院中药研
究所标本室 。主要仪器是美国 AgilentTechnologies
公司出品 HP6890GC/5973MS气相色谱 -质谱联用
仪 。所有溶剂等均为国产分析纯试剂 。
1.2 实验方法
1.2.1 多叶越南槐脂溶性成分的提取与甲酯化
  多叶越南槐药材 ,阴干 ,粉碎 ,称取 10g,加石油
醚(60 ~ 90℃)100ml回流提取 2次 ,每次 1h,过滤 ,
滤液回收溶剂后得淡黄色半固体油状物 91.2mg,然
后将提取物置于试管中 ,加苯-石油醚(1∶1, V/V)
20ml使之溶解 , 再加 0.4mol/L-1 KOH-MeOH溶液
10ml,振荡混匀 ,在 40℃下恒温水浴 30min,加入超纯
水 20ml,静置 ,待分层清晰后取上清液用丙酮稀释 10
倍作为色谱分析试样。
1.2.2 气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析条件
  GC条件:HP-5MS石英毛细管柱 (30mm×
0.25mm×0.25 m);柱温 150 ~ 260℃, 程序升温
3℃/min;柱流量为 1.0ml/min;进样口温度 250℃;
56 GuangxiSciences, Vol.18 No.1, February2011
DOI :10.13656/j.cnki .gxkx.2011.01.007
柱前压 100kPa;进样量 0.20 l;分流比 10∶1;载气
为高纯氦气 。
  MS条件:电离方式 EI;电子能量 70eV;传输线温
度 250℃;离子源温度 230℃;四极杆温度 150℃;质量
范围 35 ~ 450;采用 wiley7n.l标准谱库检索定性 。
2 结果与分析
  在测试条件下对试样进行 GC-MS测试 ,样品的
总离子流(TIC)如图 1所示。经 GC-MS检测 ,所测成
分的质谱图经计算机质谱数据库检索 ,按各色谱峰的
质谱裂片图与文献核对 ,对基峰 、质荷比和相对丰度
等进行比较 ,并结合有关图谱解析 ,分别对各色谱峰
加以确认 ,从而鉴定出多叶越南槐脂溶性成分的大部
分化学成分 。考虑到多叶越南槐脂溶性成分是采用
石油醚(60 ~ 90℃)提取所得 ,主要成分为脂肪烃类
化合物 ,其中含部分脂肪酸类化合物 ,而脂肪酸类化
合物不易直接用 GC-MS进行检测 ,因此取部分提取
物先甲基化 ,使之成为脂肪酸甲酯类化合物 ,然后再
进行 GC-MS检测 ,应用毛细管色谱进行分离鉴定 ,分
离效果较好 ,采用面积归一化法测得各组分的相对百
分含量。结果从多叶越南槐脂溶性成分中分离出 41
个的组分 ,确认了其中的 32种成分(表 1)。分析结
果表明 ,多叶越南槐脂溶性成分的主要化学成分为长
链脂肪酸类化合物 ,这些成分均为首次在多叶越南槐
中报道。
图 1 样品的总离子流(TIC)
Fig.1 TICofthesample
表 1 多叶越南槐脂溶性成分的分析结果
Table1 AnalysisofliposolublecomponentsofSophoratonkinensisGagnep.var.polyphylaS.Z.HuangetZ.C.Zhou
序号No. 化合物Compounds
分子量Molecularweight
保留时间Retentiontime(min)
百分含量Relativecontent(%)
1 9-氧代壬酸甲酯 9-oxo-Nonanoicaicd, methylester 186 4.70 0.10
2 十二烷酸甲酯 Methyllaurate 214 5.93 0.15
3 壬二酸二甲酯 Nonanedioicacid, dimethyl 216 6.34 0.16
4 十四烷酸甲酯 Methylpentadecanoate 242 9.98 0.21
5 十五碳烯酸甲酯 Methylpentadecenoate 254 12.08 0.36
6 十五烷酸甲酯 Tetradecanoicacid, methylester 256 12.50 0.05
7 十六碳烯酸甲酯 Methylpalmitoleate 268 14.53 0.20
8 十六烷酸甲酯 Methylpalmitate 270 15.21 9.67
9 十七烷酸甲酯 Methylheptadecanoate 284 17.98 0.55
10 十八碳二烯酸甲酯 Methyloctadecadienoate 294 19.93 18.34
11 十八碳烯酸甲酯 Methyloctadecenoate 296 20.13 17.12
12 植醇 Phytol 302 20.47 1.15
13 十八烷酸甲酯 Methylstearate 298 20.79 1.91
14 十九烷酸甲酯 Methylnonadecanoate 312 23.58 0.10
15 十六烷二酸二甲酯 Dimethylhexadecanedioate 318 24.35 0.23
16 二十碳烯酸甲酯 Methyleicosenoate 324 25.59 0.83
17 二十烷酸甲酯 Methylarachidate 326 26.31 1.17
18 苦参碱 Matrine 338 26.66 0.58
19 二十一烷酸甲酯 Methylheneicosanoate 340 28.96 0.35
20 二十二烷醇 Docosanol 326 30.59 4.81
21 二十二烷酸甲酯 Methyldocosanoate 354 31.54 1.50
22 二十三烷酸甲酯 Tricosanoicacid-methylester 368 34.03 0.63
23 二十四烷醇 Tetracotane 354 35.75 1.26
24 二十四烷酸甲酯 Lignocericacidmethylester 382 36.45 1.15
25 二十五烷酸甲酯 Pentacosanoicacid-methylester 396 39.04 0.84
26 二十九烷 Nonacosane 408 41.02 0.60
27 二十六烷酸甲酯 Hexacosanoicacidmethylester 410 42.15 0.34
28 三十一烷 Hentriacontane 436 48.96 0.99
29 菜油甾醇 Campesterol 400 55.21 2.80
30 豆甾醇 Stigmasterol 412 57.05 5.51
31 24(Z)-甲基-25-高胆甾醇 24(Z)-Methyl-25-homocholesterol 414 60.75 7.04
32 羽扇醇 Lupeol 426 65.84 13.47
57广西科学 2011年 2月 第 18卷第 1期
3 结论
  通过毛细管气相色谱和气相色谱-质谱-计算机
分析 ,从多叶越南槐脂溶性成分中检出 41个组分 ,确
认了其中的 32个成分 。这些成分均为首次在该植物
中报道 ,为其进一步开发和利用提供了科学的参考
资料。
参考文献:
[ 1]  谢宗万.中药材品种论述:上册 [ M] .第 2版.上海:上海
科学技术出版社 , 1990:142-144.
[ 2]  覃海宁 , 刘演.广西植物名录 [ M] .北京:科学出版社 ,
2010:209.
(责任编辑:邓大玉)  
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58 GuangxiSciences, Vol.18 No.1, February2011