全 文 ：2. 5 精密度试验 取同一浓度对照品溶液，按上述色谱条
件，进样 20μL，1d内连续进样 6 次，测定峰面积，计算 ＲSD，结
果:日内精密度为 0. 45%;同一浓度对照品溶液，按上述色谱
条件，进样 20μL，连续 3d 每天进样 2 次，测定峰面积，计算
ＲSD，结果:日间精密度为 0. 72%，表明精密度良好。
2. 6 稳定性实验 同一供试品溶液，分别于 0h、2h、4h、8h、
10h、12h、24h各进样 20μL，按上述色谱条件测定峰面积，计算
ＲSD。结果:三七皂苷 Ｒ1 峰面积 ＲSD为 0. 76%，表明供试品
溶液在 24h内稳定。
2. 7 重复性试验 取同批次样品 6 份，制备供试品溶液，分
别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各 20μL，注入色谱仪，
按上述色谱条件测定峰面积，计算含量和 ＲSD，结果:ＲSD 为
0. 85%，表明方法重复性较好。
2. 8 回收率试验 取同批次舒血灵胶囊内容物(已知其中三
七皂苷 Ｒ1 含量为 0. 5637%)约 0. 45g，精密称定，精密添加
2. 5mL对照品溶液备液(三七皂苷 Ｒ1 浓度为 1. 002mg·
mL －1)，按“2. 2. 2”法平行试验 6 份，进样量 20μL，测定峰面
积，计算加样回收率，结果:平均回收率为 98. 69%(见表 1)。
表 1 加样回收率试验 (n = 6)
成分 样号
已知样
品含量
(mg)
加入量
(mg)
测得量
(mg)
回收率
(%)
平均
回收率
(%)
ＲSD
(%)
三七皂苷 Ｒ1 1 2. 526 2. 505 5. 010 99. 16
2 2. 543 2. 505 5. 007 98. 36
3 2. 570 2. 505 5. 043 98. 72 98. 69 0. 93
4 2. 539 2. 505 5. 025 99. 24
5 2. 507 2. 505 4. 938 97. 05
6 2. 556 2. 505 5. 051 99. 60
2. 9 样品含量测定 取三批样品，制备供试品溶液，分别精
密吸取对照品溶液和供试品溶液各 20μL，注入色谱仪，按上
述色谱条件测定峰面积，按外标法计算含量(见表 2)。
表 2 样品测定结果 (n = 3)
批号 平均装量(g /粒)
三七皂苷 Ｒ1
平均含量
(mg /粒)
百分含量
(%)
20131001 0. 2104 1. 186 0. 5637
20131101 0. 1952 1. 117 0. 5722
20131201 0. 2083 1. 188 0. 5703
3 讨论
3. 1 波长的选择 经全波长扫描发现三七皂苷 Ｒ1 在 203nm
有最大紫外吸收，阴性样品无干扰。因此，本实验确定检测波
长为 203nm。
3. 2 提取条件的考察 参考《中国药典》〔1〕记载的中药三七
主要成分三七皂苷 Ｒ1 提取方法，但若样品简单地用甲醇提取
后直接进样，杂质干扰明显，这是由于制剂中的银杏叶提取物
等成分的干扰。而先经甲醇提取再正丁醇萃取后，杂质峰干
扰最少且峰形较好。由于三七中含有热敏性有效成分和大量
淀粉，当回流时间过长，对热敏性有效成分造成了损失，提取
率降低，杂质峰变多〔2〕。本实验发现甲醇回流提取 1h时三七
皂苷 Ｒ1 提取效率最大。
本实验建立了 ＲP-HPLC 法测定舒血灵胶囊中三七皂苷
Ｒ1 含量方法，并对 3 批制剂进行含量测定，结果显示该方法
简便、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。
参考文献
〔1〕国家药典委员会编 . 中华人民共和国药典〔S〕. 2010 年版一部 .
北京:中国医药科技出版社，2010，11.
〔2〕钟浩，邓祖磊，葛德洲，等 . ＲP-HPLC 法同时测定冠心丹参片中三
七皂苷 Ｒ1、人参皂苷 Ｒg1 和 Ｒb1 的含量〔J〕. 中华中医药学刊，
2014，32(11):2773-2776.
藏药棱子芹挥发油成分的气质联用分析
曹 莺，余彬彬(江苏省张家港市第一人民医院药剂科 张家港 215600)
摘要:目的 分析棱子芹挥发油的化学成分。方法 采用水蒸气蒸馏法提取棱子芹挥发油，利用 GC-MS 对所提取的挥发油成分进行分离鉴
定，并用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果 检出 47 个色谱峰，鉴定出棱子芹挥发油成分中的 28 个化合物，占所提取挥
发油总量的 82. 21%，主要成分为棕榈酸(22. 29%)，辛酸(19. 49%)，8-丙氧基柏木烷(8. 28%)，油酸(5. 88%)，3-亚丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮
(4. 73%)，亚油酸(3. 51%)，E-藁本内酯(1. 9%)。结论 藏药棱子芹挥发油的主要成分为脂肪酸类、烷烃类、酯类、醛类、萜类化合物。
关键词:棱子芹;挥发油;GC-MS;化学成分
中图分类号:Ｒ927. 2;Ｒ282. 71 文献标识码:A 文章编号:1006-3765(2015)-11-1108-0048-03
作者简介:曹 莺，女(1976. 7 －)。学历:本科。职称:副主任药师。研究方向:临床药学。所在科室:药剂科。联系电话:13862206767，E-mail:
caoyaoshi@ 126. com
Chemical Components from Pleurospermumhookeri var. thomsonii by GC-
·84·
海峡药学 2015 年 第 27 卷 第 11 期
MS
CAO Ying，YU Bin-bin(Pharmacy Department，Zhangjiagang No. 1 Hospital，Zhangjiagang 215600，China)
ABSTＲACT:OBJECTIVE To identify the chemical components of volatile oil from Pleurospermumhookeri
var. thomsonii. METHODS Volatile oi1 was extracted from Pleurospermumhookeri var. thomsonii by steam distil-
lation，and its chemical components were identified by GC-MS. ＲESULTS 47 peaks were detected，among which 28
compounds were identified，accounting for 82. 21% of total volatile oi1. the main components are palmitic acid
(22. 29%)，octanoic acid (19. 49%) ，1H-3a，7-Methanoazulene，octahydro-3，6，8，8-tetramethyl-6-propoxy-，(3Ｒ，
3aS，6S，7Ｒ，8aS)-(8. 28%) ，oleic acid (5. 88%) ，3-butylidene-1(3H)-isobenzofuranone (4. 73%) ，linoleic acid
(3. 51%) ，trans-ligustilide (1. 9%). CONCLUSION The main components of the volatile oil from Pleurosper-
mumhookeri var. thomsonii are fatty acids，alkanes，esters，aldehydes and terpenoids.
KEY WOＲDS:Pleurospermumhookeri var. thomsonii;Volatile oil;GC-MS;Chemical component
西藏棱子芹，藏药名为“加哇”，原植物为伞形科棱子芹
属西藏棱子芹(Pleurospermumhookeri var. thomsonii)的根及根
茎。本品在《晶珠本草》、《中华藏本草》、《西藏植物志》、《全
国中草药汇编》等著作中均有记载，其性温，味甘，具有理气
活血、止痛的作用，常用于月经不调、淤滞腹痛及肾炎、腰痛、
消化不良等症〔1 ～ 3〕。该植物在西藏野生资源丰富，主要分布
于西藏的昌都、察隅、波密、林芝、米林、郎县、加查、乃东(那
曲)、措美、江孜、拉萨、仲巴等地以及四川西北部、云南西北
部和甘肃、青海南部、喜马拉雅山区。作为藏医传统药物，棱
子芹药用历史悠久，且临床应用广泛。然而，迄今为止，国内
外对于棱子芹的化学成分及药理作用研究较少，对其挥发油
成分的研究报道也很少。本文通过利用 GC-MS 对藏药棱子
芹挥发油的化学成分进行研究，以期为有效开发和利用民族
药提供一定的理论依据。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 美国 Agilent 7890A /5975C 气相色谱 /质谱联用
仪，HP-5MS毛细管柱(30m × 0. 32mm，0. 25μm);Sartorius 系
列电子分析天平(BP221S型) ;优普系列超纯水器(成都超纯
科技有限公司);挥发油提取器。
1. 2 材料 藏药棱子芹购自拉萨市西藏自治区藏药厂经张
家港市中医医院张咏梅主任中药师鉴定为伞形科棱子芹属植
物 Pleurosper mum hookeri C. D. Clarke var. thomsonii
C. B. Clarke的根和根茎。实验用试剂为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 藏药棱子芹挥发油的提取方法 根据中国药典 2010 版
一部附录ⅩD，采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取。精密称
取棱子芹粉末 100g，置圆底烧瓶中，加 8 倍量水混匀，浸泡
1h，缓缓加热至沸，并保持微沸至 8h，停止加热，放置至冷却，
无水硫酸钠干燥，即得。
2. 2 GC-MS分析条件 HP-5MS 毛细管柱(30 m × 0. 25mm，
0. 25μm);载气为 He;进样口温度:250℃;程序升温:初始温
度为 75℃，5℃ /min升温至 180℃，保持 3min，8℃ /min升温至
250℃;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;传输线温度:
280℃;检索库:NIST 11. L。
2. 3 GC-MS 分析 吸取上述挥发油，用正己烷稀释并混匀，
即得样品溶液。按 2. 2 条件进行 GC-MS分析，并按照面积归
一化法计算相对质量分数，化学成分分析结果(见表 1)。结
果显示，从棱子芹挥发油中共检出 47 个色谱峰，鉴定出 28 个
化合物，占挥发油总含量的 82. 21%，其鉴定出的化合物主要
包括脂肪酸类、烷烃类、酯类、醛类、萜类等化合物。
表 1 棱子芹挥发油 GC-MS测定结果
编号 保留时间t /min 英文名 中文名 分子式 分子量
含量
(%)
1 2. 587 Heptaldehyde 正庚醛 C7H14O 114. 18 0. 44
2 3. 61 2-Pentylfuran 2-正戊基呋喃 C9H14O 138. 21 0. 25
3 3. 747 Octanal 正辛醛 C8H16O 128. 21 3. 03
4 4. 861 1-Octanol 1-辛醇 C8H18O 130. 23 0. 24
5 5. 111 Heptanoic acid 庚酸 C7H14O2 130. 18 0. 75
6 5. 225 2-Nonanone 2-壬酮 C9H18O 142. 24 0. 81
7 5. 452 1-Nonanal 壬醛 C9H18O 142. 24 0. 48
8 7. 453 Octanoic acid 辛酸 C8H16O2 144. 21 19. 49
9 11. 228 Valerophenone 1-苯基-1-戊酮 C11H14O 162. 23 0. 26
10 11. 637 Decanoic acid 正癸酸 C10H20O2 172. 26 0. 67
·94·
Strait Pharmaceutical Journal Vol 27 No. 11 2015
续表 1
编号 保留时间t /min 英文名 中文名 分子式 分子量
含量
(%)
11 12. 683 l-Caryophyllene 1-石竹烯 C15H24 204. 35 0. 58
12 14. 138 Benzene，1-(1，5-dimethyl-4-hexen-1-yl)-4-methyl － α-姜黄烯 C15H22 202. 34 0. 59
13 14. 729 Benzene，1-methyl-4-〔(1Ｒ)-1，2，2-trimethyl-cyclopentyl〕－ (+)-花侧柏烯 C15H22 202. 34 0. 32
14 15. 093 l-Calamenene 1，6-二甲基-4-异丙基-1，2，3，4-四氢萘 C15H22 202. 34 0. 18
15 16. 207 Lauric acid 月桂酸 C12H24O2 200. 32 0. 35
16 16. 321 Undecan-4-olide 桃醛 C11H20O2 184. 28 0. 62
17 16. 98
1H-3a，7-Methanoazulene，octahydro-3，6，8，8-
tetramethyl-6-propoxy-，(3Ｒ，3aS，6S，7Ｒ，
8aS)－
8-丙氧基柏木烷 C18H32O 264. 45 8. 28
18 18. 595 3-butylidene-1(3H)-Isobenzofuranone 3-亚丁基-1(3H)-异苯并呋喃酮 C12H12O2 188. 22 4. 73
19 19. 004 Cyclopropane，1-ethenyl-2-(1E)-1-hexen-1-yl-，(1Ｒ，2Ｒ)-rel －
(1Ｒ，2Ｒ)-rel-1-乙烯基-2-(1E)-1-己烯-1-
基-环丙烷
C11H18 150. 26 0. 85
20 19. 914 trans-ligustilide E-藁本内酯 C12H14O2 190. 23 1. 9
21 20. 482 Myristic acid 肉豆蔻酸 C14H28O2 228. 37 1. 74
22 22. 665 Pentadecanoic acid 正十五酸 C15H30O2 242. 40 1. 43
23 24. 893 Palmitoleic acid 棕榈油酸 C16H30O2 254. 41 1. 07
24 25. 121 9-Hexadecenoic acid，(9Z)－ 顺-9-十六烯酸 C16H30O2 254. 41 1. 29
25 25. 53 Palmitic acid 棕榈酸 C16H32O2 256. 42 22. 29
26 27. 94 Methyl 9-(Z)-octadecenoate 顺-9-十八碳烯酸甲酯 C19H36O2 296. 49 0. 18
27 28. 645 Linoleic acid 亚油酸 C18H32O2 280. 45 3. 51
28 28. 736 Oleic Acid 油酸 C18H34O2 282. 46 5. 88
3 讨论
本实验采用水蒸气蒸馏法提取棱子芹挥发油，并利用
GC-MS技术对挥发油成分进行分析，通过计算机检索与标准
图谱对照鉴定化合物，用面积归一化法确定各化合物在挥发
油中的相对含量。本实验从棱子芹挥发油中共检出 47 个色
谱峰，鉴定出 28 个化合物，占其挥发油总含量的 82. 21%，棱
子芹 挥 发 油 的 主 要 成 分 为 棕 榈 酸 (22. 29%)、辛 酸
(19. 49%)、8-丙氧基柏木烷(8. 28%)、3-亚丁基-1(3H)-异苯
并呋喃酮(4. 73%)、亚油酸(3. 51%)、油酸(5. 88%)、E-藁本
内酯(1. 9%)等 12 个化合物，其中脂肪酸含量占 58. 47%(不
饱和脂肪酸 11. 75%)，烷烃类 9. 13%，酯类 7. 43%，醛类
3. 95%，萜类 1. 67%，其次为酮类 1. 07%，呋喃 0. 25%，醇类
0. 24%。
伞形科植物当归或者川芎挥发油中含有大量的藁本内
酯，具有较强的解痉、平喘、镇定、镇痛〔4〕等作用，临床上常用
于治疗痛经〔5〕，本实验从同科不同属的西藏棱子芹挥发油中
发现了 1. 9%的藁本内酯，为进一步研究其药理作用提供了
依据。此外，脂肪酸具有抗菌和抗真菌作用，而不饱和脂肪酸
中的油酸、亚油酸对心脑血管具有良好的保护作用〔6〕，本实
验从棱子芹挥发油中获得 11. 75%的不饱和脂肪酸，可见开
发藏药棱子芹挥发油具有广泛的药用价值。更值得注意的
是，本实验首次从西藏棱子芹挥发油中发现了 1-石竹烯、α-姜
黄烯、花侧柏烯等倍半萜类化合物，为进一步研究其化学成分
及药效物质基础提供一定的基础，为有效开发和利用民族药
提供一定的理论依据。
参考文献
〔1〕吴征锰，周太炎，肖培根，等 . 新华本草纲要(第一册)〔M〕. 上海:
上海科学技术出版社，1988，374.
〔2〕张惠源，张志英，岳俊三，等 . 中国中药资源志要〔M〕. 北京:科学
出版社，1994，874-875.
〔3〕倪志诚，李乾振，周榜第，等 . 西藏经济植物〔M〕. 北京:北京科学
技术出版社，1990，472.
〔4〕林乔，赵爱国，陈建南，等 . 藁本内酯的镇痛抗炎作用〔J〕. 中国实
验方剂学杂志，2011，17(11):165-168.
〔5〕林乔 . 藁本内醋的制备及其对实验性痛经的镇痛作用研究〔D〕.
广州:广州中医药大学，2011.
〔6〕韩宏毅，王剑 . 多不饱和脂肪酸及其生理功能〔J〕. 中国临床研
究，2010，23(6):523-525.
·05·
海峡药学 2015 年 第 27 卷 第 11 期