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芫荽子挥发油中芳樟醇含量测定



全 文 :收稿日期: 2004-04-10
芫荽子挥发油中芳樟醇含量测定
张建民1 ,宋育航 2 ,王甲林 2
( 1.陕西省延安市医保处 ,陕西 延安 716000; 2.陕西省药材公司 ,陕西 西安 710000)
  摘要:目的 测定芫荽子挥发油中芳樟醇含量。 方法 采用内标法 ,以乙酸龙脑酯为内标物 ,测定了陕
西、北京、安徽、河南、广东等地产芫荽子挥发油中芳樟醇含量。 结果 不同产地的芫荽子挥发油含量以及挥
发油中芳樟醇含量均有一定差异。 结论 方法简单 ,重现性好 ,可作为芫荽子挥发油中芳樟醇含量测定方法。
  关键词: GC内标法 ;挥发油 ;芫荽子 ;芳樟醇
  中图分类号: R284. 1    文献标识码: A    文章编号: 1004-2199( 2004) 06-0044-03
Determination of Linalool in the Volatile Oil of Coriandrum sat ivum L.
ZHANG Jian-min
1
, SON G Yu-hang
2
, WANG Jia-lin
2
( 1 Yan an Department o f M edical Insurance, Yan an 716000, China;
2 Shaanxi M edicinal M aterials Company , Xi an 710000, China)
   Abstract: Objective  To determine content of linaloo l in the Vo latile oil of Coriandrum sativum L . .
Method  Bo rnyl acetate w as used as internal standard in o rder to determine content of Linaloo l in the
volatile oil of Coriandrum sativum L . . co llected in Shaanxi, Beijing , Anhui , Henan, and Guangdong,
respectiv ely. Result  Content of vo latile oi l and the content of linalool in i t v ary wi th sites that the herbs
w ere collected. Conclusion  This method is simple and of go od repea tabi li ty , and can be used to determine
the content of linalo ol in the vo latile oi l of Coriandrum sat ivum L . .
  Key word: internal standard method of GC; v ola ti le oil;Coriandrum sat ivum L. ; lina lool
  芫荽子为伞形科植物芫荽 Coriandrum sativum
L.的干燥成熟果实 ,始载于《嘉礻右本草》 ,具发表、透
疹、开胃之功。 《纲目》曰其“消谷能食” ,“发痘疹 ,杀
血腥” [1 ]。其挥发油含有芳樟醇、α-蒎烯、莰烯等成
分 ,其中芳樟醇具有抗菌、抗病毒和镇静等作用 [2, 3 ]。
本文首次采用 GC内标法测定芫荽子挥发油中芳樟
醇的含量。
1 仪器和材料
1. 1 仪器
SHIM ADZU GC-8A 气相 色 谱仪 ; OPGU-
1500S HYDROGEN GEN ERATOR氢发生器 ; F ID
检测器。
1. 2 材料及试剂
芫荽子 ,购于陕西省药材公司 ;芳樟醇 ,乙酸龙
脑酯 ,广州中医药大学中药学院提供 ;无水乙醇 ,
AR,广州化学试剂二厂 ,批号: 20000513103
2 色谱条件
色谱柱: 2 m× 2 mmSS5% OV-17;气化温度:
250℃ ;检测温度: 250℃ ;柱温: 90℃ ,保留 1 min,
10℃ /min升温至 210℃ ,保留 5 min;气流量: N2:
60 mL /min, H2: 50 mL /min,空气: 500 mL /min;进
样量: 2μL。
3 实验内容与结果
3. 1 对照品溶液的制备
3. 1. 1 对照品溶液的配置 准确称取芳樟醇
0. 254 3 g ,置于 25 mL量瓶中 ,加无水乙醇至刻度 ,
混匀。
3. 1. 2 对照品纯度检查 取对照品溶液 2μL,在
色谱条件下进样 ,用归一化法测定芳樟醇纯度为
99. 47% ,在测定过程中均以该纯度换算。
3. 2 内标溶液的制备
准确称取乙酸龙脑酯 0. 020 0 g ,置于 25 mL量
—44— 现代中药研究与实践 2004年第 18卷第 6期Resear ch and Practice o f Chinese Medicines
DOI : 10. 13728 /j . 1673 -6427. 2004. 06. 015
瓶中 ,加无水乙醇至刻度 ,混匀。
3. 3 校正因子的测定
准确吸取对照品溶液、内标溶液各 2 mL,混匀 ,
在色谱条件下进样 2μL(n= 3) ,根据对照品与内标
物的进样量比与峰面积比计算相对校正因子为
7. 112 4。
3. 4 线性关系的考察
分别取对照品溶液 0. 5 mL、 1. 0 mL、 1. 5 mL、
2. 0 m L、 3. 0 mL置于 5 mL量瓶中 ,分别加入 1 mL
内标溶液 ,加无水乙醇至刻度。 取 2μL在色谱条件
下进样 (n= 3)。以 W芳 /W内为纵坐标 , A芳 /A内为横
坐标 ,计算回归方程为: Y= 6. 857 6X+ 0. 670 3, r=
0. 999 3,表明在 2. 023 6μg~ 12. 141 7μg范围内线
性关系良好。
3. 5 供试品测定
3. 5. 1 药材中挥发油含量测定 取芫荽子药材约
150 g ,精密称定 ,按照《中国药典》 2000年版一部挥
发油提取项下甲法进行水蒸气蒸馏提取挥发油 ,计
算药材中挥发油含量 (n= 3)。
3. 5. 2 挥发油中芳樟醇含量测定 精密吸取挥发
油 0. 10 mL置于 10 mL量瓶中 ,加无水乙醇至刻
度。从中取出 2. 00 mL,与 2. 00 mL内标溶液混匀。
在色谱条件下进样 2μL(n= 3) ,计算挥发油中芳樟
醇的平均含量。测定结果见表 1。
表 1 不同产地芫荽子中挥发油含量及芳樟醇含量测定结果 (X±
SD ) (n= 3)
Tab. 1 Contents of l inalool in volatile oil and the oil itself collected
f rom different sites (X±SD ) (n= 3)
产地 挥发油含量 / (m L /100g) 挥发油中芳樟醇含量 / ( g /m L)
陕西 0. 37± 0. 022 0. 7753± 0. 0203
北京 0. 27± 0. 024 0. 6263± 0. 0336
安徽 0. 42± 0. 016 0. 8236± 0. 0213
郑州 0. 38± 0. 018 0. 6655± 0. 0406
广东 0. 40± 0. 013 0. 8001± 0. 0291
  从表中可看出 ,安徽、广东产芫荽子挥发油含量
较高 ,分别为 0. 42 mL /100 g、 0. 40 mL /100 g、 ,挥
发油中芳樟醇含量也较高 ,分别为 0. 823 6 g /mL、
0. 800 1 g /mL。
3. 6 重现性试验
同一供试品溶液 (广东 ) ,平行测定 9次 ,每次进
样 2μL,测定结果见表 2。 芳樟醇平均含量为
0. 790 1% ( g /mL) , RSD= 3. 89% ,表明重现性良
好。
表 2 重现性试验结果
Tab. 2 Results f or repeatabil ity test
样品 芳樟醇含量 / g /m L 平均含量 /g /mL RSD /%
1 0. 8308
2 0. 7730
3 0. 7966
4 0. 7686
5 0. 8245 0. 7901 3. 89
6 0. 7576
7 0. 8199
8 0. 7458
9 0. 7943
3. 7 加样回收率试验
取 0. 10 mL挥发油 (广东 )置于 10 mL量瓶中 ,
加无水乙醇至刻度。 取 1. 00 mL4份分别置于 10
mL量瓶中 ,分别加入 1. 00 mL内标液、 1. 00 mL对
照品芳樟醇溶液 ,混匀。在色谱条件下 ,进样 2μL(n
= 3) ,测定芳樟醇含量 ,结果见表 3。加样回收率平
均值为 100. 26% , RSD= 0. 89% 。
表 3 加样回收率测定结果
Tab. 3 Resul ts of determination with controll ing sample added
样品含
量 /mg
对照品加
入量 /mg
测定量
/mg
回收率
/%
平均回收率
/%
RSD
/%
8. 001 10. 172 18. 262 100. 87
8. 001 10. 172 18. 240 100. 66 100. 26 0. 89
8. 001 10. 172 18. 230 100. 56
8. 001 10. 172 18. 055 98. 94
A-对照品   B-供试品
A-Tes t con t rol   B-Sam ple tes ted
1-芳樟醇   2-乙酸龙脑酯
1-Linalool   2-Bronyl acetate
图 1 芫荽子挥发油的 GC分析
Fig. 1 GC Analysis of volatile oil ofCor iandrum sat ivum L .
4 讨论
实验结果显示 ,不同产地的芫荽子挥发油含量
以及挥发油中芳樟醇含量均有一定差异 ,与文献报
道也有一定差异 ,其原因除与不同产地有关外 ,采收
季节、贮存方式等均对挥发油含量及挥发油中芳樟
醇含量有影响。 内标法测定芫荽子挥发油中芳樟醇
—45—现代中药研究与实践 2004年第 18卷第 6期Resear ch and Practice of Chinese Medicines
含量在国内外文献中未见报道 ,本法以乙酸龙脑酯
为内标物 ,简单方便 ,同时因内标法不要求进样量的
精确 ,故而避免了因进样量造成的误差 ,有利于测定
结果的准确性。
参考文献
[ 1 ] 李时珍 .本草纲目 ,下册 [M ] .北京: 人民卫生出版社 , 1982:
1631.
[ 2 ] 朱亮锋 .芳香植物及其化学成分 [M ].海口:海南人民出版社 ,
1988: 87.
[ 3 ] 中国医学科学院药物研究所 .中药志 ,第三册 [M ] .北京:人民
卫生出版社 , 1984: 358.
收稿日期: 2003-12-18
作者简介:陈寿高 ,男 ( 1945- ) ,江苏省淮安市人。 任职江苏省淮安
药品检验所主任中药师 ,从事中药质量检验近三十年。
Tel: 0517-3661713-8009
对天麻胶囊、天麻丸中天麻鉴别方法的修订建议
陈寿高
(江苏省淮安药品检验所 ,江苏 淮安 223001)
  摘要: 目的 改进天麻胶囊、天麻丸中关于天麻的鉴别方法。方法 采用 D101吸附树脂柱分离 ,弃去前洗
脱液 15 m L,收集续洗脱液 20 mL。以氯仿 醋酸乙酯 甲醇 ( 16∶ 2∶ 7)进行薄层层析。结果 满意分离出天
麻素斑点。 结论 本法操作简便 ,重现性好 ,能可靠鉴别天麻胶囊、天麻丸中天麻的代表成分天麻素的存在与
否。
  关键词:天麻胶囊 ;天麻丸 ;天麻素 ;柱层析 ;薄层层析
  中图分类号: R284. 1    文献标识码: B    文章编号: 1004-2199( 2004) 06-0046-02
Opinions on Improving Practice for Identification of Rhizomia Gastrodiae
inRhizomia Gastrodiae Capsules or Pills
CHEN Shou-gao
( Jiang su Huai′an Insti tute fo r Drug Control , 223001, China)
    Abstract: Objective  To improve practice for identi fica tion of Rhizomia Gastrodiae in Rhizomia
Gastrodiae capsules o r pi lls. Method  Conducting co lumn separation wi th D101 abso rption resin, and
abandoning ahead eluent ( 15 mL) and collecting fo llow ing eluent ( 20 m L) . TLC stuffs w ere CHCl3-
EtO Ac-M eOH ( 16∶ 2∶ 7) . Result  Spo t of gast rodin can be clea rly displayed w ith this method.
Conclusion  The method is simple and of g ood repea tabili ty. And gastrodin, the master component of
Rhizomia Gast rodiae in Rhizomia Gast rodiae capsules or pills , can be identified effectiv ely.
    Key word: Rhizomia Gast rodiae capsules; Rhizomia Gast rodiae pill s; g astrodin; co lumn
chroma tog raphy; TLC
  天麻胶囊和天麻丸为相同处方不同剂型的两个
中成药。功能祛风除湿 ,舒筋通络 ,活血止痛。 用于
肝肾不足 ,风湿瘀阻 ,肢体拘挛 ,手足麻木 ,腰腿酸
痛。其中天麻为主药 ,所以天麻胶囊 (《卫生部药品标
准》中药成方制剂第三册 )和天麻丸 (《中国药典》
2000年版一部 )质量标准中都列有关于天麻的鉴别
检查方法。但在我们和兄弟药检所的工作实践中发
现 ,按上述质量标准规定操作 ,结果薄层色谱主斑点
与杂质分离效果很差 ,主斑点 (天麻素 )界限和颜色
模糊不清 ,使实验结果判断和给出检定结论颇为困
难 ,导致有时对该项目不做检验 ,从而使一些假劣药
品 (不含天麻 )不能检出。为此 ,本文对上述两药品标
准中关于天麻的鉴别方法提出修订意见 ,供与同道
商榷和今后修订药品标准时参考。
1 试剂与药品
—46— 现代中药研究与实践 2004年第 18卷第 6期Resear ch and Practice o f Chinese Medicines