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檫木茎挥发油化学成分的研究



全 文 :表 2 全身致敏性评价标准
0 - 过敏反应阴性
1~ 4症状 + 过敏反应弱阳性
5~ 10症状 ++ 过敏反应阳性
11~ 19症状 +++ 过敏反应强阳性
20 ++++ 过敏反应极强阳性
3 试验结果
健康白色 Hartley 豚鼠分别腹腔注射批号为 110201 、
110401、111001 的葛根素注射液每鼠 0.5mL ,隔日 1 次 , 连续
3 次进行致敏。首次致敏后第十四天和第二十一天由静脉快
速注射每鼠 1m L以上相应受试物进行激发 。结果表明:在致
敏期间各试验组豚鼠均未出现任何异常反应 ,其活动 、摄食 、
饮水均正常;对豚鼠的体重增长也无明显影响 , 各豚鼠体重均
随试验时间的延长而增长。 给予激发剂量后 , 3 个批号的葛
根素注射液试验组各鼠均未出现明显异常反应 , 也未引起豚
鼠死亡 , 其过敏反应出现率和死亡率均为 0。
4 结论
以上试验结果表明:在本试验条件下 , 批号分别为
110201 、110401、111001 的葛根素注射液对豚鼠无过敏反应。
参考文献
〔1〕国家食品药品监督管理局.药物非临床研究质量管理规范〔J〕.
〔2〕中国药典委员会编.中华人民共和国药典〔S〕.北京:Ⅰ 部 2010
年版.
·中药与天然药物·
檫 木 茎 挥 发 油 化 学 成 分 的 研 究
韩安榜1 ,尤志勉2(1.温州医学院附属第一医院 温州 325000;2.浙江省温州市中医院 温州 325000)
摘要:目的 研究浙产檫木茎的化学成分。方法 水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行定性分析 ,按峰面积归一
化法 ,求出茎挥发油中化学成分的百分含量。结果 共鉴定出 23个化合物 ,主要成分为 1-石竹烯(26.971%)、香树烯(10.931%)和罗汉柏烯
(9.864%),此外还含有一定量的苯甲氧羰基-L-天门冬氨酸(7.234%)、熊去氧胆酸(6.739%)和 1 , 14-二溴十四烷(5.829%)。结论 浙产檫木
茎中含有丰富的药用活性成分 ,本研究首次报道了浙产檫木茎挥发油成分 ,为进一步开发其药用价值并制定其药用标准提供实验依据。
关键词:檫木;茎;挥发油;气相色谱-质谱联用;化学成分
中图分类号:R282.71 文献标识码:A 文章编号:1006-3765(2012)-11-0052-02
作者简介:韩安榜 ,男(1983.12-)。毕业于浙江中医药大学。职称:
中药师。从事中药学专业。联系电话:13587645393
  檫木 Sassafras tzumu Hemsl.系樟科植物檫木属植物 , 别
名独角樟 、半枫樟 、天鹅枫等 ,分布于长江流域以南多数省区 ,
根 、茎 、叶均可入药 ,味辛 、甘 ,性温 , 具有祛风除湿 ,活血散瘀 ,
止血的功效 ,主治风湿痹痛 , 跌打损伤 , 腰肌劳损 ,半身不遂 ,
外伤出血〔1〕。目前尚未有对檫木茎挥发油成分的详细报道 ,
为了解浙江本地产檫木茎挥发油成分 , 我们应用气相色谱-质
谱联用(GC-MS)进行测定。
1 仪器和材料
1.1 仪器 旋转蒸发仪 , 美国 Agilent 6890N 型气相色谱与
Agilent 5975B 型质谱仪联用及工作站。
1.2 材料与试剂 样品采自浙江省永嘉县林坑 , 经温州医学
院林观样老师鉴定为樟科植物檫木;石油醚 、乙酸乙酯 、无水
硫酸钠均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取  将切碎后的檫木茎鲜品 200g置于
1000m L的圆底烧瓶中 , 用挥发油提取器提取 5h ,油水经石油
醚萃取回收石油醚 ,无水硫酸钠处理后过滤 , 收集得到挥发油
备用。
2.2 GC-MS 分析 精油用乙酸乙酯稀释 , 进行 GC-MS 分
析 , 色谱柱为 HP-5MS(30m×0.25mm ×0.25μm), 升温程序
为:柱起始温度 50℃,保持 5min , 以5℃/min 升温到 260℃, 保
持 5min ,载气为高纯 He , 载气流速为 1.0mL·min-1 , 进样口
温度为 250℃,进样量 1μL , 分流比 20∶1。质谱条件:离子源
EI源 , 电子能量 70eV , 离子源温度为 230℃, 四极杆温度为
150℃,扫描范围 40 ~ 550amu , 溶剂延迟为 5.0min。质量范围
10~ 550amu。
2.3 分析结果 取檫木茎挥发油1μL(乙酸乙酯溶), 利用
GC-MS 分析鉴定 ,得总离子流图(见图 1)。所得质谱信息通
过 HPMSD化学工作站数据处理系统 , 按峰面积归一化法 , 求
得挥发油中各化学成分的相对百分含量(见表 1)。
图 1 檫木茎挥发油的总离子流图
·52·
海峡药学 2012年 第 24卷 第 11期
表 1 檫木茎挥发油的化学成分分析结果
编号 保留时间(min) 化合物 分子式 相对分子质量 相对含量(%)
1 18.349 Ledol 喇叭茶醇 C15H26O 222.2 0.089
2 18.738 2(3H)-Naphthalenone , 4 , 4a , 5 , 6 , 7 , 8-hexahydro-4 , 4a-dimethyl-6-(1-
methylethenyl)-,(4R , 4aS , 6R)-圆柚酮 C15H22O 218.2 0.041
3 19.244 1 , 3 ,5-T riazine , hexahydro-1 , 3 , 5-t rinit ro-黑索今 C 3H6N 6O6 222.2 0.031
4 21.524 dimethyl bicyclo〔2.2.1〕hepta-2 , 5-diene-2, 3-dicarboxylate C11H12O 4 208.2 0.071
5 23.179 (6E)-2 , 6-Dimethyl-8-(3-methyl-2-furyl)-2 , 6-octadiene C15H22O 218.2 2.311
6 23.485 7-Oxabicyclo〔4.1.0〕heptane , 1-methyl-4-(2-methyl-2-oxiranyl)-1-甲基-4-(2-甲基环氧乙烷基)-7-氧杂双环〔4.1.0〕庚烷 C10H16O 2 168.2 1.801
7 24.736 l-Alloaromadendrene 香树烯 C15H24 204.2 10.931
8 25.936 l-Caryophyllene 1-石竹烯 C15H24 204.2 26.971
9 26.354 (-)-Thujopsene 罗汉柏烯 C15H24 204.2 9.864
10 26.749 α,β , 2 , 2 , 6-pentamethylcyclohexanepropanol C14H28O 212.2 2.918
11 26.936 Ursodeoxycholic acid熊去氧胆酸 C24H40O 4 392.2 6.739
12 27.217 3 , 7-dimethyloct-6-enyl isovalerate 3 , 7-二甲基-6-辛烯基-3-甲基丁酸酯 C15H28O 2 240.2 3.283
13 27.43 Cedrenol 柏木烯醇 C15H24O 220.2 4.257
14 27.816 N-Carbobenzyloxy-L-aspart ic acid 苯甲氧羰基-L-天门冬氨酸 C12H13NO 6 267.2 7.234
15 28.084 2H-Bisoxi reno〔2 , 3:8 , 8a〕azuleno〔4 , 5-b〕 furan-7(3aH)-one , octahydro-3a , 8c-
dimethyl-6-methylene-,(1aR , 2aR , 3aS , 5aS , 8aS , 8bS , 8cS)- C15H18O 4 262.2 2.305
16 28.221 2 , 6 ,8 , 10 , 14-Hexadecapentaene , 2 , 6 , 11 , 15-t et ramethyl-,(E , E , E)- C20H32 272.2 4.757
17 28.579 2-(heptadec-7-yn-1-yloxy)tet rahydro-2H-pyran C22H40O 2 336.3 1.645
18 28.893 1 , 14-Dibromotet radecane 1 , 14-二溴十四烷 C14H28Br 354.1 5.829
19 29.734 Ret inamide , N-(4-hydroxyphenyl)-维甲酰酚胺 C26H33NO 2 391.2 1.075
20 29.926 5H-3 , 5a-Epoxynaphth〔2 , 1-c〕oxepin , dodecahydro-3 , 8 , 8 , 11a-t et ramethyl-, (3S ,
5aR , 7aS , 11aS , 11bR)- C18H30O 2 278.2 1.275
21 30.361 1-Naphthalenol , 1 , 2 , 3 , 4 , 4a , 7 , 8 , 8a-octahydro-1 , 6-dimethyl-4-(1-
methylethyl)- ,(1R , 4S , 4aR , 8aR)-A-毕橙茄醇 C15H26O 222.2 0.988
22 30.605 3-alpha-hydroxy-5-beta-cholan-24-oic aci 石胆酸 C24H40O 3 376.2 0.406
23 30.838 Cycloartenyl acetate 乙酸环阿屯酯 C32H52O 2 468.4 0.354
3 结果和讨论
从檫木茎挥发油中共鉴定出 23种化合物 , 占挥发油总量
的 95.175%, 主要成分为 1-石竹烯(26.971%)、香树烯
(10.931%)和罗汉柏烯(9.864%),此外还含有一定量的苯甲
氧羰基-L-天门冬氨酸(7.234%)、熊去氧胆酸(6.739%)和 1 ,
14-二溴十四烷(5.829%)。 石竹烯具有镇咳平喘 、局部麻醉
等作用〔2〕。罗汉柏烯是柏木精油中主要萜烯成分 , 是目前香
料工业中的重要原料〔3〕。 L-天门冬氨酸是构成蛋白质的 20
种基本氨基酸之一 ,可作为氨解毒剂 、肝机能促进剂 、疲劳恢
复剂等医药品和添加剂用于各种清凉饮料的生产 , 还可作为
生化试剂 ,培养基和有机合成中间体〔4〕。熊去氧胆酸具有治
疗酒精性脂肪肝的功效 ,而且疗效显著〔5〕。
综上所述 ,浙产檫木茎挥发油中含有丰富的药用活性成
分 , 本文首次以 GC-MS 法对浙产檫木茎挥发油成分进行了定
性定量研究 , 为进一步开发其药用价值并制定其药用标准提
供实验依据。
参考文献
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技术出版社 , 1999 , 1703.
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大学学报 , 2001 , 22(3):92-93.
〔4〕郝大伟 ,裘娟萍.生物催化富马酸加氨合成天门冬氨酸的研究进
展〔J〕.氨基酸和生物资源 , 2008, 30(2):39-43.
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中国医药指南 , 2012 , 10(12):133-134.
·53·
Strait Pharmaceutical Journal Vol 24 No.11 2012