全 文 ：现代食品与药品杂志 207 年第 17 卷第 3 期 · 4 5
23 4 6 5
图 5大黄的 T LC 色图谱 (荧光 )
1 一 3
.
3 批样品 ;4 . 大黄对照药材 ;
5
. 大黄酸对照品 ;6 . 缺大黄阴性对照
3
.
1
讨论
文献中关于当归的薄层鉴别方法多采用乙醚
提取 , 以正己烷一乙酸乙醋 ( 9 : l) 系统为展开剂 ,本文
在进行当归鉴别中发现 , 当归对照药材上出现一亮
蓝色的鲜明斑点 , 曾试用过多种方法想找出该斑点 ,
均未能成功 ,只能在此斑点下找到另一相对较弱的
蓝色斑点作为特征斑点 。
3
.
2 在进行柴胡薄层鉴别中 , 采用正丁醇萃取 , 氨
水洗涤的方法 ,能有效的去除杂质干扰 , 在展开实验
中 , 曾试用过乙酸乙醋 一乙醇一水 ( 8 : 2 , 1 ) 、 三氯甲烷 -
甲醇一水 ( 13 : 7 : 2) 的下层溶液 、三氯甲烷一乙酸乙醋 -
甲醇一水 ( 15 : 40 : 2 2 : 10 ) or ℃ 以下分层的下层溶液
为展开剂 ,结果后者斑点鲜明 , 色谱分离清晰 , 阴性
无干扰 。
参考文献 :
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(收稿 : 2X() 7 一 02 一 20 ;修回 : 2X() 7 一 04 一 29)
细叶杜香挥发油化学成分的 G C · M S 分析
黄 莹 , 张德志 (广东药学院 ,广东 广州 51 仪洲拓 )
摘 要 : 目的 研究细叶杜香挥发油的化学成分 。 方法 用水蒸气蒸馏法从细叶杜香中提取挥发油 ,通过气相 色讲一质讲分
析 , 结合计算机检索技术和人工检索对其化学成分进行分 离和鉴定 , 应用 色语峰面积归一化法测定各成分的相对百分含童 。
结果 分离和鉴定 了 28 种成分 , 占挥发油的 84 . 6 % 。 结论 细叶杜香挥发油 的主要成分为 4 一松油醉 ( 30 . 23 % ) , l 一甲基一
异丙基苯 ( 16 . 58 % ) ,枯茗醛 ( 9 . 85 % )等。
关键词 : 细叶杜香 ;挥发油 ;气相 色语一质语 ;化学成分分布
中图分类号 : 2R 84 . l 文献标识码 : A 文章编号 : 1673 一 461 0 ( 20 7) 03 一以抖5 一。
A na ly is s o f C h e而 e ia C o ns it ut e n st o f ht e V o l a斑 e O U in L e d论m P a lu s如 L .
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Res ul st 2 8
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C o n d us i on hT
e m a i n e o n s t i t
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,
4
一 t e印 i n e o l ( 30 . 2 3% ) , 1一 m e ht yl一 ( l -
m e ht y le ht yl )
一
B e nz
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( 16
.
58% )
,
4
一
iso p or p y l
一
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n z al d e h yd e in ht e v o lat ile o d i n 肠d。 尸以。 etr L . Var . A私召山 : , E. B u` h .
K e y w o r ds
: 友 J“ 爪那 lo etr L . V ar . A乓罗” 扭 nz E. B u s e h ; v Ol a ti l e 0 11; CG 一 M S ; e h em i e al e on sit t u e n比 朋目 y s i s
细叶杜香 (众血 m aP lus etr L . v ar . Agn us ut m E . 长白山 ) 、朝鲜 、 日本 、 西伯利亚 、北美 、欧洲等地 川 ,
Bus hc )是杜鹃花科 ( E icr ac ea e )杜香属 ( led u m )常绿 生于比较湿润的沟谷和水甸子 ,种子繁殖 。 细叶杜
直立小灌木 , 主要分布于我国东北 (大 、 小兴安岭 , 香的叶 、枝 、 花和果实中含有挥发油 。 挥发油可以人
作者简介 : 黄莹 ( 198 2 一 ) , 女 ,在读硕士 ,从事天然药物化学研究 。
现代食品与药品杂志 2 07年第 71卷第 3期
ō 。药
,有镇咳 、祛痰 〔’ 〕 、 平喘 、 扩张血管 、 降压 、杀菌止
痒作用 s[] ,对慢性支气管炎 、 结肠炎 、 急性鼻炎 、流
感 、 咳嗽 、皮肤病有一定的疗效 。 我国对杜香油的利
用始于 60 一 70 年代 , 主要用于医药 、香料行业川 ,基
于其多种用途 ,且资源丰富 ,在全国大部分地区均可
栽培的特性 s1L ,有必要对其挥发油的化学成分作进
一步分析 ,为更好的开发利用我国丰富的细叶杜香
资源提供依据 。
1 仪器及分析条件
H巧 59 0 1 G C / 5 9 7 2 M S 气相色谱 一质谱联用仪
(美国安捷伦公司 ) 。
色谱条件 : B IP 石英毛细管色谱柱 (美国 SGE 公
司 ) , 6 0 m x 0 . 2 2 m m x 0 . 2 5 林m ; 柱温 : 8 0 ℃ ( 5
m i n )神20() ℃ ( 10 m i n ) , l ℃ / m i n ;进样 口温度 : 2 8 0
℃ ; M S 检测器 : 171 ℃ ;载气为氦气 , 流速为 1 n d /
m in ;进样方式 : 无分流进样 ,进样量为 1 . 0 闪。
质谱条件 : IE 离子源 , 电子倍增电压 1 882 m v ,
v a e u u m = 8 0 m OT r 溶剂延 时 8 m i n , M S 扫描 5 0 -
5 5 0 m z/
。
2 样品及挥发油的提取
将采自大兴安岭的干燥细叶杜香嫩枝和叶 5 , 8
k g
,粉碎 ,按常规水蒸气蒸馏法置于提取罐中提取 ,
并在挥发油收集器中收集得到棕黄色挥发油 , 该油
有强烈的香气 。 取 13 . 6 m g 挥发油 ,用无水乙醇 : 正
己烷 = 1 : 1 稀释至 I iln ,用 于气相色谱 一质谱 ( GC /
M s )分析 。
10 0 40 加 70 . 0 1的加 13 住 o
t /m i n
图 l 细叶杜香精油的总离子流色谱图
3 结果与讨论
3
.
1 图 1是细叶杜香精油的总离子流色谱图 ,选择
了 6 6 个含量较高的组分进行鉴定 ,直接由该机的数
据系统进行检索 (谱库 W il ey l3 8 ) ,并与标准图谱比
较 ,确定其成分 ,用数据处理机峰面积归一法 ,测定
总油中各成分的相对含量 , 28 种化合物的含量占总
成分的 84 . 6 % ,其中精油率含量大于 5% 的主要
组分有 4 一松油醇 ( 30 . 23 % ) , 1一甲基一异丙基苯
( 16
.
5 8% )
,枯茗醛 ( 9 . 8 5% ) ,结果见表 1 。
3
.
2 本文中所报道的细叶杜香中高含量组分与其
他文献【’ 一 9〕所报道的不大一致 ,可能是由于原料采
收的产地不同 ,放置时间的差异以及提取挥发油所
用的植株部位不同所致 。
3
.
3 对于 尚未确定的化合物有待于进一步研究 。
另外 ,对挥发油中高含量组分的分离和药理活性的
确定 ,正在进一步研究之中 。
表 l 细叶杜香挥发油化学成分及其相对百分含 ,
化合物
a 一侧柏烯 a 一 ht uj e en
a 一旅烯 a 一 p i n e n e
茨烯 Cam p h e n e
桧烯 s曲 i n e n e
水芹烯 1一 Ph e l a n d er n e
l
一甲基一异丙基苯【l一 m e ht y l一 ( l一 m e thy le ht y l ) 一 B e n z e n e ]
p
一水芹烯 p一 p h e llan aer n e
,
一菇品烯 ,一 pr in en e
a 一异松油烯 以一印 i n o l e n e
5
一异丙基二环 [ 3 . 1 . 0〕己一烯一酮 15一 i s o p or 即 l一 b ie y e lo〔3 . 1. 0 〕h e x 一 3一 e n 一 2一 on e }
反松香芹醇 atr sn 一 p ion c var oe l
4
一松油醇 4一 et 甲 in oel
6
,
6
一二甲基二环 [3 . 1 . 1 ]庚 2 一烯一甲醛 [ 6 , 6一 d im e ht y l一b ie y e lo [ 3 . 1 . 0〕 h e p t a一
e n e一 c a r bo x al d e hy d e 〕
1
一a 一赌品醇【1 一a 一 eT 甲 in eo l]
对薄荷一 , 5 一二烯一醇 [ p 一 m e n th e 一2 , 5 一 d ie n 刀一0 1〕
枯铭醛 [ p 一i s o p or pyl 一be nz al dhe y a e ]
水芹醛 p h e l la n d alr
分子式
C一o H 一`
C l o H 一`
C一o H 一`
C一o H 一`
C I o H 16
C 一o H I;
C
一o
H
16
C l o H ,。
C l o H 一6
C , H一2 0
C lo H一6 0
C 一o H、。 0
分子量 相对含量 ( % )
13 6 0
.
66
136 0
.
75
136 0
.
5 1
136 0
.
92
136 0
.
7 4
1 34 16
.
58
136 2
.
08
1 36 3
.
26
1 36 1
.
33
136 3
.
45
1 52 0
.
8 8
1 54 30
.
2 3
25698420950428C
一o
H
. 4
0
C一o H r : 0
C一o H 一6 0
C l o H 12 0
C一o H 一6 0
现代食品与药品杂志 207 年第 17 卷第 3 期 4 7
4
一乙基一 , 4 一二甲基一 , 5 一环己二烯一 l 一酮 [ 4 一e ht yl 一3 , 4 一 d im e thy l一 , 5 一 e y e l o h e x a d ie n -
l
一 o n e 」
4
一氯一甲基一 1一苯基一3一丁烯一 1一醇 4[ 一hc fo or 一 m e ht y l一 1 一pha ny l一3 一bu et n 一 1 一ol 〕
枯铭醇 p 一 iso p or p y l一 be n z e n e m e th a n o l
2
一甲基一异丙基苯酚 [ 2 一 m e thy l一 is o p or p y l一 p h e n o l ]
2
一叔 T 基4 一甲基苯酚【2一 e rt 一 B u t y l4 一m e thy l一 p h e n o l」
(
+
)
一香木兰烯 ( + ) 一Aor mo d e n der n e
6
一愈创木烯 6一 uG ia en e
Pal u s t I’O l
2
,
6
一二叔丁基一 , 5 一环己二烯一 l , 4 一二酮 [ 2 , 6 一 d ieT rt 一 B u ty l一 , 5 一 e y e lo h e x a d ie n 一 l , 4 -
d ik e t o n e ]
l
,
2
一二甲基一 , 5 一二异丙基环己烷 〔l , 2 一 d im e t h y l一3 , 5 一d iis o p or p y l一 e y e lo h e x a n e 〕
土青木香酮 A isr olt on e
0
.
58
2
.
40
0
.
62
2
.
19
1
.
33
0
.
06
0
.
06
50%46”`.几ō1-J二j且,ù`,C 一o H一4 0
C一 H 13 O C I
C r o H一4 0
C一o H I; 0
C一 H I` O
C一, H加
C一S H”
C一, H 26 0
C一。 H汾 0 2
C 14 H从
C 15 H双 0
2 20 0
.
32
19 2
2 1 8
0
.
29
0
.
4 9
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H P L C 测定羚羊感冒胶囊中绿原酸的含量
张惜强 , 刘英敏 , 翁清辉 (广东宏兴集团股份有限公司宏兴制药厂 , 广东 潮州 52 1以x〕)
摘 要 : 目的 测定羚羊感冒胶囊中绿原酸的含量 。 方法 采用 H P L C 法测 定测 定羚羊感胃胶囊中绿原酸的含量 ; 采用 色语
柱为 : I n e rt s i l O D s 一 3 C ,: ( 25 0 nu x 4
.
6 m m
,
5 卜m ) ;流动相为 : 乙睛 一 0 . 4 % 磷酸浓液 ( 13 : 87 ) ;流速 : 1 . 0 m F而n ;检测 波长 :
咒7 n m 。 结果 绿原酸在 0 . 1 一 0 . 9 林g 线性关系良好 , 平均 回收率为 98 . 64 % (五SD 二 1 . 02 % ) 。 结论 该 方法准确 、 重现性
好 、 简便 、 可用于该制剂的质童控制 。
关键词 :羚羊感冒胶囊 ; H PCL ;绿原酸
中图分类号 : 2R 84 . 1 文献标识码 : A 文章编号 : 16 73 一 4 6 10 ( 2X() 7 )03 - 《X) 47 一 03
D e t e r m i n a it o n o f C h l o r o g e in e A c id i n L in g y a n g g a nm
a o C a P s ul e s by H P L C
Z H A NG X i
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.
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作者简介 : 张惜强 ( 19 63 一 ) , 男 ,本科 , 工程师 ,从事药品质量管理工作 。