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巴戟天、羊角藤、四川虎刺的鉴别



全 文 :巴戟天 、羊角藤 、四川虎刺的鉴别
秦 霞 ,郭红彦 ,任晓燕
(安徽省淮南联合大学 , 安徽 淮南 232038)
摘要:目的 寻找准确 、简便的方法鉴别巴戟天 、羊角藤和四川虎刺。方法 采用性状鉴别 、荧光法 、薄层色谱法和紫外分光光
度法进行分析。结果 薄层色谱法中实验(3)可作为鉴别三种药品依据 , 紫外光谱法可作为鉴别巴戟天和羊角藤的依据。结
论 本文实验可作为巴戟天 、羊角藤和四川虎刺鉴别的参考指标。
关键词:巴戟天;羊角藤;四川虎刺;性状鉴别;荧光法;薄层色谱法;紫外分光光度法
IdentificationofMorindaoficinalisHow, Morinda
umbelataL, DamnacanthusoficinarumHuang
QINXia, GUOHong-yan, RENXiao-yan
(HuainanUnionUniversity, Huainan, Anhui232038)
Abstract:Aim TofindoutanaccurateandsimplemethodtoidentifyMorindaofficinalisHow, MorindaumbelataL.andDamnacanthus
officinarumHuang.Methods Characteridentification, fluorescence, TLCandUVspectrophotometrywereusedforanalysis.Results 
TLCin3.3canbeusedtoidentifythreekindsofdrugs, andUVspectroscopycanbeusedtoidentifyMorindaoficinalisHowandMorin-
daumbelataL.Conclusion  ThisexperimentcanbeusedasareferenceforidentifyingMorindaoficinalisHow, MorindaumbellataL.
andDamnacanthusofficinarumHuang.
Keywords:Morindaoficinalishow;morindaumbelataL.;DamnacanthusofficinarumHuang;characteristicidentification;fluorescence
spectra;TLC;UVspectrophotometry
  巴戟天(MorindaoficinalisHow)是我国著名的南药之
一 , 系茜草科植物巴戟天的干燥根 , 又名巴戟 、鸡肠风 、鸡眼
藤 、黑藤钻 、兔仔肠 、三角藤 、糠藤。药理实验证明:巴戟天具
有补肾壮阳 , 强筋骨 , 祛风湿等功效 , 用于阳痿遗精 、宫冷不
孕 、月经不调 、小腹冷痛 、风湿痹痛 、筋骨痿软。此外 , 还有防
治冠心病和抗癌的作用。
羊角藤(MorindaumbelataL.)系茜草科植物羊角藤的根
或根皮 , 又名放筋藤 、牛的藤 、黑风藤 、湘巴戟 、乌藤 、羊角扭。
基金项目:淮南联合大学校级科研项目(No LQN0809)
四川虎刺(DamnacanthusoficinarumHuang)系茜草科四川虎
刺的干燥根 , 又称恩施巴戟。
现代巴戟天的应用越来越广泛 , 由于巴戟天含有维生素
C、糖类 、胶质以及人体所需要的有机物质等多种营养成分 ,
又是一种很有实用价值的滋补保健品 , 目前药材市场上经常
出现羊角藤和四川虎刺混为巴戟天 , 为了保证用药的安全有
效 , 本文对巴戟天 、羊角藤 、四川虎刺进行了对比研究。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 756MC紫外可见分光光度仪(上海精密
除用于基础香料合成外 , 目前国内外较大的用量还有生产对
羟基苯苷氨酸的关键原料(对羟基苯苷氨酸是新一代半合成
青霉素羟氨苄青霉素的关键中间体)。它是若干药物以及新
药埃司乐尔的中间体原料。大吨位农药溴苯腈和杀螟睛的关
键中间体原料 , 我国年需求量约 6 000吨 [ 6 , 7] 。对羟基苯甲醛
在国际市场上也为紧俏产品 ,是出口创汇的重要产品。 在这
样的背景下 , 更加迫切的需要建立一种准确 、快速 、灵敏的对
羟基苯甲醛生产方法 。
通过 ESI和大气压化学电离源(APCI)对受试物进行扫
描的比较 , 发现 ESI源色谱丰度大于 APCI。 流动相中合适浓
度 、能够产生氯离子的的 NHCl4的引入 , 有助于被检测化合
物加氯峰的形成。同时通过对雾化气体流速 、干燥气的流速 、
曲型脱溶剂装置(CDL)温度 、CDL电压 、加热块(Block)温度 、
检测电压等一系列质谱条件的优化 , 最终建立了最低检测限
为 10μg· L-1的 , 可用于快速灵敏准确的测定微量对羟基苯
甲醛含量的 LC-ESI-MS测定方法。随着对羟基苯甲醛作为中
间体在医药化工领域应用的不断扩大 ,本实验建立的测定微
量对羟基苯甲醛的方法 , 必将在药品和化工产品质量控制的
重要环节有更广泛的应用。
参考文献:
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(收稿日期:2009-07-31)
·159·安 徽 医 药 AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal 2010 Feb;14(2)
科学仪器有限公司), UV-8三用紫外仪(无锡科达仪器厂)。
乙醇 、甲醇 、乙酸乙酯 、氯仿 、己烷 、冰醋酸 、浓硫酸 、醋酸镁 、羧
甲基纤维素钠 、硅胶 G。所用试剂均为分析纯。
1.2 性状鉴别 见表 1。
表 1 性状鉴别
品种 形态 表面纹理 断面 木部 气味
巴戟天 扁圆柱形 ,略弯曲 纵皱纹或深裂横裂纹 表面灰黄色或暗灰色 , 质韧 ,皮部紫色或淡紫色
木部坚硬 , 黄棕色或黄白
色 无臭 ,味甘而微涩
羊角藤 圆柱形 ,略弯曲 粗糙 , 粗纵皱纹或深裂横裂纹
外表面灰黄或淡黄棕色 ,
质坚硬 ,皮部淡紫色或黄
白色
木部约占直径的 2 /3, 呈
齿轮状 味淡 ,微甜
四川虎刺 圆柱形或念珠状 具不规则纵皱纹 皮部厚 ,质硬 ,断面皮部紫色或淡紫色
露出的木部细 , 直径约为
1mm,易折断 气无 ,味微甜
1.3 荧光法 (1)分别取样品在 365 nm紫外灯下观察。
(2)分别取样品粉末 1 g, 加 10 ml95%乙醇回流 30 min, 过
滤。滤液点于滤纸上 , 254 nm紫外灯下观察。 (3)分别取样
品 10%甲醇冷浸液点于滤纸上 , 喷 5%醋酸镁 —甲醇液 , 置
254nm紫外灯下观察。见表 2。
表 2 荧光法鉴别
药材 断面荧光 乙醇回流法的荧光颜色
甲醇冷浸
法荧光颜色
巴戟天 橙红色 暗棕色 橙色
羊角藤 淡紫色 蓝紫色 暗橙色
四川虎刺 红棕色 暗绿色 蓝紫色
1.4 薄层色谱法 (1)分别取各种样品粗粉 2 g,加 15 ml氯仿
冷浸 24h,过滤 ,滤液蒸干 ,加适量氯仿溶解 ,点于硅胶 G薄层板
上 ,用正己烷-乙酸乙酯(3∶2)展开, 展距 15 cm,置紫外灯下观
察 [ 1] 。见表 3。
表 3 薄层色谱法鉴别
药材 Rf值及颜色
巴戟天 Rf1 =0.17(淡紫色)Rf2 =0.53(亮绿色)Rf3 =0.71(红色)
羊角藤 Rf1 =0.16(紫色)Rf2 =0.52(绿色)Rf3 =0.72(暗红色)
四川虎刺 Rf1 =0.16(紫色)Rf2 =0.54(绿色)Rf3 =0.70(红色)
  (2)取各种样品粗粉 1 g,加 5 ml氯仿浸渍 48h,过滤 , 滤
液浓缩至 2.5 ml, 点于硅胶 G-0.2%CMC薄层板(湿法铺制 ,
105℃活化 1 h), 采用二次展开法 , 第一次用己烷-乙酸乙酯
(15∶10),展距 13cm,第二次用己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15∶10
∶0.2), 喷 10%的硫酸 , 105℃烘烤 10min显色 ,在紫外灯下观
察。见表 4。
表 4 薄层色谱法鉴别
药材 Rf值及颜色
巴戟天 Rf1 =0.16(橙黄色)Rf2 =0.31(橙红色)Rf3 =0.71(紫色)Rf4 =0.81(紫色)Rf5 =0.85(亮黄色)
羊角藤 Rf1 =0.16(橙黄色)Rf2 =0.35(橙红色)Rf3 =0.76(紫色)Rf4 =0.80(亮黄色)Rf5 =0.92(紫色)
四川虎刺 Rf1 =0.16(橙黄色)Rf2 =0.36(橙红色)Rf3 =0.74(紫色)Rf4 =0.81(紫色)Rf5 =0.90(黄色)
  (3)取各种粗粉 0.5g, 加甲醇 3 ml浸泡 12h,过滤, 滤液
点于硅胶 G薄层板上 , 展开剂为氯仿-甲醇(4∶1), 展距 15 cm,
30%H2SO4为显色剂 , 100℃加热 15min, 观察 [2] 。见表 5。
表 5 薄层色谱法鉴别
药材 Rf值及颜色
巴戟天 Rf1 =0.32(橙红色)
羊角藤 Rf1 =0
四川虎刺 Rf1 =0.33(黄色)Rf2 =0.73(黄色)
此法重现性好 , 简单易行 ,建议作定性鉴定参考依据。
1.5 紫外分光光度法 分别取各种粉末 1 g, 以 10 ml95%
乙醇浸渍 15h,过滤。滤液 1ml定容于 25ml容量瓶中 ,以同
批 95%乙醇为空白 , 置紫外分光光度计在 200 ~ 400 nm上扫
描。观察结果:可见巴戟天在(275 ±1)nm有吸收峰 ,羊角藤
在(280±1)nm有明显吸收峰。见图 1。
2 讨论
巴戟天 、羊角藤 、四川虎刺通过性状可以进行简单的鉴别 ,但
必须具有一定的经验,一般人不易掌握。巴戟天 、羊角藤 、四川虎
刺的荧光均无明显的差别,所以不能作为鉴别依据。薄层色谱法
中实验(3):巴戟天仅见 1个斑点 , Rf=0.32,四川虎刺有两个黄
色斑点 , Rf1 =0.33, Rf2 =0.73,羊角藤无法展开 , Rf=0, 此法可用
来作为鉴别巴戟天 、羊角藤和四川虎刺的依据。紫外光谱法中巴
戟天在(275±1)nm有吸收峰,羊角藤在(280±1)nm有明显吸收
峰 ,可作为鉴别巴戟天和羊角藤的依据。
巴戟天是常用中药 ,临床应用量大 , 价格高 ,因此伪品和
混淆品常见不鲜 , 特别是羊角藤和四川虎刺。只要掌握了巴
戟天 、羊角藤和四川虎刺的性状和理化特征 , 就不难区分巴戟
天 、羊角藤和四川虎刺。以上实验可作为巴戟天 、羊角藤和四
川虎刺鉴别的参考指标。
1-空白  2-四川虎刺  3-巴戟天 4-羊角藤
图 1 紫外图谱
参考文献:
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(收稿日期:2009-10-19)
·160· 安 徽 医 药 AnhuiMedicalandPharmaceuticalJournal 2010 Feb;14(2)