全 文 ：No.5.2007
近几年,随着咸味香精和调味品的快速发展,
辛香料在咸味香精和调味品中得到了广泛应用,芫
荽作为辛香料的一种也引起人们的关注,同时辛香
料的加工方法近来成为人们研究的重点,如超临界
萃取技术[1-4]、微波辐照诱导萃取[5]、生物技术[6]等一
系列的新型技术用于天然香料的加工提取。传统辛
香料的加工,如水蒸气蒸馏和溶剂萃取等方法,往
往会造成一些热敏性或化学不稳定性成分在加工过
程中被破坏,从而改变了天然产物独特的风味和营
养。超临界二氧化碳流体(Supercriticalcarbondioxide
fluid,SCF-CO2)萃取是通过改变二氧化碳临界区域内
的温度和压力,就可以选择性地萃取辛香料中的不
同成分,更有效地保持了物质的天然风味和香气,
且具有操作温度接近于室温,溶解能力强,无毒、无
溶剂残留污染、产品纯度高等优点[7],因而特别适合
辛香料的提取与精制。本文采用超临界二氧化碳萃
取的方法对芫荽油树脂进行了提取研究,得到了萃
取压力、萃取温度及二氧化碳流量对萃取率的影响
收稿日期:2006-11-30 *通讯作者
基金项目:北京市植物资源研究开发重点实验室项目。
作者简介:石华治(1979-),男,硕士研究生,研究方向为咸味香精的调配和天然产物的提取。
超临界CO2萃取芫荽油树脂工艺研究
石华治,刘玉平*,孙宝国,黄明泉
(北京工商大学化学与环境工程学院,北京 100037)
摘要:通过单因素实验和3因素4水平正交实验考察了超临界二氧化碳萃取中萃取压力、萃取温度、
CO2流量对芫荽油树脂萃取率的影响,结果表明各影响因素的影响顺序为:萃取温度>萃取压力>CO2
流量。在萃取时间为3h时,得出萃取的最佳工艺条件为:萃取压力18MPa、萃取温度43℃、CO2流量
35L/h,此条件下芫荽油树脂的萃取率达到1.035%。
关键词:超临界二氧化碳萃取;芫荽;油树脂;工艺条件
中图分类号:TS201.1 文献标识码:A 文章编号:1005-9989(2007)05-0120-03
Experimentalstudyonsupercriticalcarbondioxidefluid
extractionofcorianderoleoresin
SHIHua-zhi,LIUYu-ping*,SUNBao-guo,HUANGMing-quan
(SchoolofChemicalandEnvironmentalEngineering,BeijingTechnologyand
BusinessUniversity,Beijing100037)
Abstract:SinglefactorexperimentandorthogonaldesignL16(43)wereusedtoinvestigatetheefectsofextrac-
tingpressure,extractingtemperatureandCO2flowrateontheyieldofcorianderoleoresinwhichwasextracted
bysupercriticalcarbondioxidefluidextraction(SCF-CO2).Theoptimumparametersobtainedwereasfolows:
extractingpressure18MPa,extractingtemperature43℃,CO2flowrate35L/h.Whentheextractingtimewas3h,
theyieldofcorianderoleoresinwas1.035%undertheaboveconditions.
Keywords:supercriticalcarbondioxidefluidextraction;coriander;oleoresin;technicalparameters
工艺技术
120
DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2007.05.037
No.5.2007
数据,并利用正交实验法优化了操作过程的工艺
条件。
1 实验方法
1.1 仪器及材料
HA221-40-11型超临界二氧化碳萃取装置:江苏
南通华安超临界萃取有限公司;SL-302N型电子天
平:上海民桥精密科学仪器有限公司;芫荽粉:北京
美全食品有限公司(60目);二氧化碳:北京市华元气
体化工有限公司,W(CO2)≥99.9%。
1.2 工艺流程
CO2钢瓶→冷却系统→高压泵→1L萃取罐→分离
器Ⅰ→分离器Ⅱ→冷却系统(循环)
1.3 方法
称取150g芫荽粉样品,置于1L萃取罐中,密封系
统。将分离Ⅰ和分离Ⅱ的温度分别控制在55℃和
50℃;分离Ⅰ压力控制在7MPa,分离Ⅱ压力控制在
5MPa。待萃取温度达到指定的温度后开始进行萃取
实验,萃取结束后由分离Ⅰ和分离Ⅱ所得产物总量
计算产率。
2 结果与讨论
2.1 萃取压力对萃取率的影响
固定萃取温度为40℃、超临界二氧化碳的流量为
30L/h、萃取时间3h,改变萃取压力,考察萃取压力
对芫荽油树脂萃取率的影响,萃取压力对萃取率的
影响见图1。
由图1可看出,芫荽油树脂的萃取率随着压力变
化有一个极大值,即在20MPa时达到最大。这是因为
当压力增加时二氧化碳的密度也增加,其溶解能力
增强,故萃取率随压力的增大而增大。压力大于
20MPa后萃取率开始降低是因为随着萃取压力的升高
传质速率降低,从而影响了二氧化碳的溶解能力,
导致萃取率的下降。从实验可以得出20MPa为较佳的
萃取压力。
2.2 萃取温度对萃取率的影响
固定萃取压力为20MPa、超临界二氧化碳流量
30L/h、萃取时间3h,改变萃取温度,考察萃取温度
对芫荽油树脂萃取率的影响。萃取温度对萃取率的
影响见图2。
萃取温度对萃取率的影响比较复杂,因为萃取
温度升高,一方面超临界二氧化碳的密度降低,溶
解能力下降;另一方面被萃取物质的蒸气压增大,
在超临界二氧化碳中的浓度也随之增大。当升高萃
取温度引起的被萃取物质挥发能力的提高不足以弥
补超临界二氧化碳溶解能力的下降时,总体效果是
萃取率下降。因此对于压力一定的体系,必然存在
一个温度,在此温度下萃取率达到最高。由图2可以
看出,萃取温度由30℃升高到45℃时,萃取率明显提
高。说明升高温度对超临界二氧化碳的溶解能力的
影响小于被萃取物挥发性的影响。当温度由45℃升高
到50℃时,升高温度对超临界二氧化碳的影响大于被
萃取物的挥发性的影响,因而萃取率下降。由此可
以看出较佳的萃取温度是45℃。
2.3 CO2流量对萃取率的影响
固定萃取压力为20MPa、萃取温度45℃、萃取时
间3h,改变超临界二氧化碳的流量,考察超临界二
氧化碳流量对芫荽油树脂萃取率的影响。CO2流量对
萃取率的影响见图3。
由图3可看出,开始时萃取率随着超临界二氧化
碳流量的增加而增加,在流量达到35L/h时,萃取率
图1 萃取压力对萃取率的影响
工艺技术
121
No.5.2007
达到一个极大值;超过35L/h后,萃取率下降。这是
因为动态的超临界二氧化碳流量大时,相当于萃取
剂与被萃取物有较大的比值,有利于被萃取物从物
料中向超临界二氧化碳中扩散;流量超过35L/h后萃
取率下降是因为超临界二氧化碳流速过快与被萃取
物接触不充分,以及在此流量下,被萃取物在分离
釜中分离效果不好从而使萃取率下降。综合考虑以
上两种因素的影响,较佳的超临界二氧化碳的流量
是35L/h。
2.4 时间对萃取率的影响
固定萃取压力为20MPa、萃取温度45℃、流量
35L/h,考虑萃取时间对芫荽油树脂萃取率的影响。
萃取时间对萃取率的影响见图4。
由图4可看出,萃取率随着时间的增加而增加,
在1h到3h之间,增加的速度较快,在3h以后,萃取率
的增加比较缓慢,增加速率明显的下降。考虑到实
际操作中经济的因素,本实验选择3h为较适宜的萃
取时间。
2.5 超临界二氧化碳萃取芫荽油树脂正交实验
2.5.1 正交实验设计 固定萃取时间为3h,为确定各
因素对萃取率的影响及各因素之间的相互作用,在
以上单因素实验得出的较佳单因素实验条件的基础
上,参照L16(43)正交表设计3因素4水平正交实验,考
察萃取压力(A)、萃取温度(B)、CO2流量(C)对芫荽油
树脂萃取率影响,因素水平的因素水平设计见表5。
2.5.2 正交实验结果 超临界二氧化碳萃取芫荽油
树脂正交实验结果见表6。
从表6结果可知,萃取压力、萃取温度、CO2流
量3因素的离差值分别为0.114、0.153、0.062,表明
对萃取率的影响顺序为萃取温度>萃取压力>CO2流
量,萃取温度对萃取率的影响最大。在本实验的操
作条件下,超临界二氧化碳萃取芫荽油树脂的较佳
工艺条件为A1B2C3,即萃取压力18MPa,萃取温度
43℃,CO2流量35L/h。
2.5.3 较佳条件下的平行实验 当萃取时间为3h时,
在上述确定的较佳工艺条件下做3次平行实验,3次
实验的萃取率分别为1.041%、1.035%、1.029%,3次
平行实验所得萃取率的平均值为1.035%,所得的萃
取率的平均值大于前面实验所得的萃取率的结果。
由此得出,在本实验的操作条件下超临界二氧化碳
萃取芫荽油树脂的最佳工艺条件是萃取压力18MPa、
萃取温度43℃、CO2流量35L/h。
3 结论
通过单因素实验,考察了萃取压力、萃取温度、
CO2流量、萃取时间对超临界二氧化碳萃取芫荽油树
脂萃取率的影响,得出各因素较佳的工艺条件是萃
水平
因素
压力(MPa)A 温度(℃)B 流量(L/h)C
1 18 41 25
2 20 43 30
3 22 45 35
4 24 47 40
表5 超临界二氧化碳萃取芫荽油树脂正交实验
实验号 萃取率(%)
1 1 1 1 0.821
2 1 2 2 1.024
3 1 3 3 0.857
4 1 4 4 0.914
5 2 1 2 0.807
6 2 2 1 1.032
7 2 3 4 0.741
8 2 4 3 0.817
9 3 1 3 0.923
10 3 2 4 0.792
11 3 3 1 0.731
12 3 4 2 0.714
13 4 1 4 0.754
14 4 2 3 0.882
15 4 3 2 0.913
16 4 4 1 0.671
K1 3.616 3.305 3.255
K2 3.397 3.730 3.458
K3 3.160 3.242 3.479
K4 3.220 3.116 3.201
k1 0.904 0.826 0.814
k2 0.849 0.932 0.864
k3 0.805 0.779 0.800
k4
R
0.80
0.114
0.78
0.153
0.80
0.062
因素
A B C
表2 超临界二氧化碳萃取芫荽油树脂正交实验结果
工艺技术
122
No.5.2007
取压力20MPa、萃取温度45℃、萃取时间3h、CO2流
量35L/h。经过正交实验进一步优化,得出各因素对
超临界二氧化碳萃取芫荽油树脂萃取率的影响大小
顺序为萃取温度>萃取压力>CO2流量,优化后的最佳
工艺条件是萃取压力18MPa,萃取温度43℃,CO2流
量35L/h。当萃取时间为3h,在该条件下芫荽油树脂
的萃取率为1.035%。
参考文献:
[1] 战希臣,孟庭宇,刘学武,等.超临界 CO2萃取胡椒油实验
研究与数值模拟[J].化学工程,2006,34(6):8-11
[2] 乔旭光,孙爱东.超临界CO2法萃取大蒜精油的研究[J].山
东农业大学学报(自然科学版),2006,37(1):17-20
[3] 弥宏,于敏,赵东明,等.白芷超临界 CO2萃取产物化学成
分的研究[J].中国实验方剂学杂志,2006,12(3):22-24
[4] YoneiY.Extractionofgingeroilflavorwithliquidorsu-
percriticalcarbondioxide.JournalofSupercriticalFluids,
1995,(8):156-161
[5] 杨海燕.微波辐照诱导萃取缬草天然香料的研究[J].新疆
农业大学学报,2000,23(2):85-88
[6] 梅长松,张海永,董国君.酶法提取松针中的天然香料[J].
应用科技,2001,28(1):32-34
[7] 朱自强.超临界流体技术—原理和应用[M].北京:化学工
业出版社,2000
随着科学技术的发展及人们生活水平的不断提 高,越来越多的人开始崇尚自然和健康的生活方式,
收稿日期:2006-10-15 *通讯作者
基金项目:石河子大学科学技术研究发展计划 “自然科学与技术创新”重点项目(ZRKX2006-Z04)。
作者简介:张秋霞(1980-),女,新疆人,硕士研究生,研究方向为农产品加工与贮藏。
薰衣草精油的提取工艺研究
张秋霞,陈计峦,江 英*
(石河子大学食品学院,石河子 832003)
摘要:对水蒸气提取薰衣草精油的工艺进行了研究,在单因素实验的基础上通过正交实验探讨水蒸气
蒸馏法提取薰衣草精油的最佳工艺条件,研究结果表明,液料比为1∶12,提取时间为1h,浸泡时间为
2h时提取效果最佳。
关键词:薰衣草;精油;提取
中图分类号:TS201.1 文献标识码:A 文章编号:1005-9989(2007)05-0123-03
Studyonextractionprocessoflavenderessentialoil
ZHANGQiu-xia,ChenJi-luan,JIANGYing*
(FoodColegeofShiheziUniversity,Shihezi832003)
Abstract:Toobtainthelavenderessentialoilbythemethodofsteamdistil.Theoptimumextractioncondition
wasinvestigatedbothbyorthogonalandsinglefactorsanalysisexperiments.Theoptimumextractingcondition
obtained:Adding12foldsofwater,extractingfor1h,soaking2h.
Keywords:lavender;essentialoil;extractiontechnique
!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
工艺技术
123