全 文 ：收稿日期:2013 － 07 － 22;修回日期:2013 － 12 － 28
基金项目:国家科技基础性工作专项重点项目(2008FY
110400 － 1 － 9)
作者简介:贺建武(1985) ，男，助教，硕士，研究方向为生物
资源综合开发及生态学(E-mail)hejsu@ jsu． edu． cn。
通信作者:刘祝祥，讲师(E-mail)liuzhuxiang@ 126． com。
油脂制备
山橿籽油提取工艺优化及其脂肪酸组成分析
贺建武1，2，刘祝祥1，陈功锡1
( 1． 吉首大学 植物资源保护与利用湖南省高校重点实验室，湖南 吉首 416000;
2． 吉首大学 实验室与设备管理中心，湖南 吉首 416000)
摘要:采用单因素实验和响应面实验，以山橿籽油得率为评价指标，对超声波辅助提取山橿籽油的
工艺条件进行了优化，并用气相色谱 －质谱( GC － MS) 分析了山橿籽油脂肪酸组成。结果表明:以
正己烷为提取溶剂，在料液比 1∶ 18、超声功率 200 W、超声提取时间 16 min 条件下，山橿籽油得率
为 44． 7%。山橿籽油脂肪酸主要成分为 5 －十二碳烯酸( 33． 66% ) 、十二碳酸( 30． 48% ) 、十四碳
酸( 15． 51% ) 、5 －十四碳烯酸( 8． 29% ) 、油酸( 5． 69% ) 、棕榈酸( 1． 54% ) ，饱和脂肪酸相对含量为
48． 46%，不饱和脂肪酸相对含量为 48． 35%。
关键词:山橿籽油;响应面分析;脂肪酸
中图分类号:TS224;TQ646 文献标志码:A 文章编号:1003 － 7969(2014)03 － 0006 － 04
Optimization of oil extraction from Lindera reflexa seed and
its fatty acid composition analysis
HE Jianwu1，2，LIU Zhuxiang1，CHEN Gongxi1
(1． Key Laboratory of Plant Ｒesources Conservation and Utilization，Jishou University，
Jishou 416000，Hunan，China;2． The Laboratory and Equipment Management Center，
Jishou University，Jishou 416000，Hunan，China)
Abstract:The process conditions of ultrasonic － assisted extraction of Lindera reflexa seed oil were studied
by single factor experiment and response surface experiment according to the yield of Lindera reflexa seed
oil and the fatty acid composition of the oil was analyzed by GC － MS． The results indicated that the opti-
mal extraction conditions were obtained as follows:with n － hexane as the extraction solvent，solid － liquid
ratio 1∶ 18，ultrasonic power 200 W，ultrasonic time 16 min． Under these conditions，the yield of Lindera
reflexa seed oil reached 44． 7% ． The main fatty acids of Lindera reflexa seed oil were 5 － dodecenoic acid
(33． 66%) ，dodecenoic acid (30． 48%) ，tetradecanoic acid (15． 51%) ，5 － tetradecanoic acid
(8． 29%) ，oleic acid(5． 69%)and palmitic acid(1． 54%)． The relative contents of total saturated fatty
acids and unsaturated fatty acids were 48． 46% and 48． 35%，respectively．
Key words:Lindera reflexa seed oil;response surface analysis;fatty acid
山橿(Lindera reflexa Hemsl)又名副山苍、大叶
山、米珠、钓樟、土沉香、香棍等，系樟科(Lauraceae)
山胡椒属植物［1 － 2］，在古今文献中的名称及原植物
记载不一，极易混淆［3］。山橿主要以根入药，具有
理气止痛、祛风解表、杀虫、止血之功效，被广泛用于
治疗胃痛、腹痛、风寒感冒、风疹疥癣，刀伤出血等
症［1］。以山橿根制成的中成药制剂“胃痛宁片”已
作为国家基本药物品种在临床上用于治疗慢性胃
炎、胃溃疡等症［4］。山橿籽油提取及其脂肪酸组成
成分的相关研究鲜见报道，本文拟采用超声波辅助
提取山橿籽油，采用响应面法优化提取工艺条件，并
采用气相色谱 －质谱(GC － MS)对其脂肪酸组成进
6 CHINA OILS AND FATS 2014 Vol. 39 No. 3
行分析，以期为山橿籽油的综合利用提供科学依据。
1 材料与方法
1． 1 实验材料
1． 1． 1 原料与试剂
样品采自湖南湘西苗族土家族自治州龙山县白
羊乡，经鉴定为山橿的果实。正己烷、硫酸、甲醇、无
水硫酸钠均为分析纯。
1． 1． 2 仪器与设备
KQ －250DE数控超声波清洗器，SHB － H 循环
水式多用真空泵，旋转蒸发仪，GC － MS － QP2010 气
相色谱 －质谱联用仪(日本岛津)。
1． 2 实验方法
1． 2． 1 山橿籽油的提取
将山橿果实去皮后于 50℃低温干燥，并粉碎过
60 目筛后用正己烷浸提 3 h，然后在一定功率下超
声辅助提取一定时间，过滤回收溶剂后于 50℃干燥
至恒重，计算山橿籽油得率。山橿籽油得率 =山橿
籽油质量 /山橿籽粉末质量 × 100%。
1． 2． 2 山橿籽油脂肪酸组成分析
样品甲酯化:称取 0． 1 g 山橿籽油，加入 3 mL
1%的硫酸 －甲醇溶液，80℃水浴 30 min，冷却后，
加入 3 mL正己烷，摇匀，静置 10 min 分层，取上清
液，加入少量无水硫酸钠，密封，待 GC － MS分析。
GC － MS 分 析 条 件:DB － 5 MS 色 谱 柱
(30 mm ×0． 25 mm × 1． 25 μm) ;柱初始温度 80℃，
保留 2 min，以 10℃ /min 上升到 160℃，保留 10
min，再以 8℃ /min 上升到 280℃，保留 5 min;汽化
室温度 250℃;载气(He)流速 1 mL /min;电子轰击
源 70 eV，发射电流 0． 3 mA，分辨率 500，分流比
80∶ 1，进样量 0． 1 μL。
数据处理及检索:甲酯化样品经 GC － MS分析，
所得各组分峰运用计算机谱库自动进行检索，并参
照标准图谱进行核对，最后对色谱峰用面积归一化
法计算各组分相对含量。
2 结果与分析
2． 1 单因素实验
2． 1． 1 料液比对山橿籽油得率的影响
以正己烷为提取溶剂，在超声功率 320 W、超声
提取时间 10 min的条件下，考察料液比对山橿籽油
得率的影响，结果见图 1。由图 1 可知，随着料液比
的增大，山橿籽油得率逐步提高，当料液比为 1 ∶ 15
时山橿籽油得率达到 42． 28%，随后再增加料液比
山橿籽油得率基本保持不变。因此，本实验取料液
比 1∶ 15 为最佳。
图 1 料液比对山橿籽油得率的影响
2． 1． 2 超声功率对山橿籽油得率的影响
以正己烷为提取溶剂，在料液比 1∶ 15、超声提取
时间 10 min的条件下，考察超声功率对山橿籽油得
率的影响，结果见图2。由图 2可知，随着超声功率的
增大，山橿籽油得率先增加后下降。在超声功率为
224 W时山橿籽油得率最高。这可能与超声功率产
生的空化作用和机械作用有关，超声可使得媒质粒子
的速度和加速度发生变化，从而提高界面扩散层上的
分子扩散速度［5］，但超声波的传播将随着功率增大而
衰减，从而导致山橿籽油得率增加缓慢甚至下降［6］。
因此，本实验取超声功率 224 W为最佳。
图 2 超声功率对山橿籽油得率的影响
2． 1． 3 超声提取时间对山橿籽油得率的影响
以正己烷为提取溶剂，在料液比 1 ∶ 15、超声功
率 224 W的条件下，考察超声提取时间对山橿籽油
得率的影响，结果见图 3。由图 3 可知，随着超声提
取时间的延长，山橿籽油得率呈现先上升后略下降
的趋势，在超声提取时间 20 min 时山橿籽油得率最
高。因此，本实验取超声提取时间 20 min为最佳。
图 3 超声提取时间对山橿籽油得率的影响
2． 2 响应面实验
2． 2． 1 响应面优化
72014 年第 39 卷第 3 期 中 国 油 脂
根据单因素实验结果，以正己烷为提取溶剂，采
用 Box － Behnken 法［7］，选取料液比、超声功率、超
声提取时间为主要因素进行响应面实验设计，因素
水平见表 1，响应面设计及结果见表 2。
表 1 因素水平
水平 X1 料液比 X2 超声功率 /W X3 超声提取时间 /min
－ 1 1∶13 192 15
0 1∶15 224 20
1 1∶17 256 25
表 2 响应面设计及结果
实验号 X1 X2 X3
山橿籽油得率 /%
实测值 预测值
1 － 1 1 0 43． 34 43． 47
2 1 0 － 1 44． 65 44． 67
3 0 － 1 － 1 44． 23 44． 11
4 － 1 － 1 0 43． 69 43． 68
5 0 1 1 43． 56 41． 78
6 0 0 0 44． 22 42． 66
7 0 0 0 42． 52 42． 30
8 0 1 － 1 43． 72 45． 32
9 1 － 1 0 42． 06 43． 38
10 1 1 0 43． 18 42． 97
11 － 1 0 － 1 44． 87 44． 97
12 1 0 1 44． 37 44． 53
13 － 1 0 1 43． 67 43． 50
14 0 － 1 1 44． 64 45． 09
15 0 0 0 44． 68 44． 66
通过 Design Expert软件对实验数据进行回归分
析，方差分析见表 3，得到的回归方程为:
Y = 61． 704 － 7． 056X1 + 0． 401 2X2 － 0． 152X3 －
5． 625 6X1X2 + 0． 020X1X3 － 2． 053X2X3 + 0． 258X
2
1 －
2． 336X22 － 0． 030X
2
3
表 3 方差分析
方差来源 平方和 自由度 均方和 F P
模型 9． 64 9 1． 07 9． 01 0． 003 1＊＊
X1 0． 17 1 0． 17 1． 46 0． 253 2
X2 0． 62 1 0． 62 5． 21 0． 056 3
X3 1． 07 1 1． 07 8． 99 0． 016 5*
X1X2 0． 52 1 0． 52 4． 37 0． 079 3
X1X3 0． 16 1 0． 16 1． 35 0． 282 6
X2X3 0． 43 1 0． 43 3． 63 0． 081 2
X21 4． 50 1 4． 50 37． 86 0． 000 5＊＊
X22 1． 79 1 1． 79 15． 09 0． 006 0＊＊
X23 0． 73 1 0． 73 6． 11 0． 041 8*
残差 0． 83 7 0． 12
失拟项 0． 83 3 0． 28 3． 18 0． 164 3
纯误差 1． 79 4 0． 45
注:＊＊表示极显著水平(P ＜ 0． 01) ;* 表示显著水平(P ＜
0． 05)。
由表 3 可知，模型 P ＜ 0． 01 达到了极显著水平，
失拟项不显著，表明该模型是合适的。其中 X3、X
2
3、
X21 和 X
2
2 表现为显著或极显著水平。相关系数 Ｒ
2 =
0． 918 1，表明该方程拟合程度较好。影响山橿籽油
得率的各因素的大小顺序是:超声提取时间 ＞超声
功率 ＞料液比。
2． 2． 2 正己烷提取山橿籽油的最佳工艺
对回归方程中各自变量求一阶偏导数，得到三
元一次方程组，求解得出山橿籽油提取的最佳工艺
条件为:料液比 1∶ 18、超声功率 201． 84 W、超声提取
时间 16． 56 min，模型预测响应值为 45． 10%。考虑
到实际操作的可行性，各因素分别取整数，修正为料
液比 1∶ 18、超声功率 200 W、超声提取时间 16 min。
2． 2． 3 模型验证实验
根据模型预测的山橿籽油最佳提取工艺条件对
拟合方程进行验证，按照 1． 2． 1 进行 3 次平行实验，
结果分别为 44． 5%、44． 9%、44． 7%，平均值为
44． 7%，与模型预测响应值接近。
2． 3 山橿籽油脂肪酸组成分析
经 GC － MS 分析共检测出 20 个色谱峰，经
NIST2011 质谱库检索，共鉴定了 9 种脂肪酸成分，
其总离子流图见图 4，按峰面积归一化法［8］，求得山
橿籽油脂肪酸各组分的相对含量见表 4。
图 4 山橿籽油脂肪酸的总离子流图
表 4 山橿籽油脂肪酸组成及相对含量
保留时间 /min 脂肪酸 相对含量 /% 相似程度 /%
7． 096 癸酸 0． 45 97
9． 737 5 －十二碳烯酸 33． 66 98
10． 064 十二碳酸 30． 48 96
14． 925 5 －十四碳烯酸 8． 29 97
15． 714 十四碳酸 15． 51 98
22． 326 棕榈酸 1． 54 95
24． 932 亚油酸 0． 71 98
25． 015 油酸 5． 69 96
28． 256 硬脂酸 0． 48 98
从山橿籽油中共鉴定出 9 种脂肪酸，这 9 种脂
肪酸占脂肪酸总量的 96． 81%，含量较高的脂肪酸
8 CHINA OILS AND FATS 2014 Vol. 39 No. 3
有 5 －十二碳烯酸(33． 66%)、十二碳酸(30． 48%)、
十四碳酸(15． 51%)、5 －十四碳烯酸(8． 29%)、油
酸(5． 69%)、棕榈酸(1． 54%)。癸酸、十二碳酸、十
四碳酸、硬脂酸和棕榈酸等为饱和脂肪酸，占脂肪酸
总量的 48． 46%，不饱和脂肪酸有 4 种，为 5 －十二
碳烯酸、5 －十四碳烯酸、亚油酸、油酸，占脂肪酸总
量的 48． 35%。不饱和脂肪酸有降低胆固醇、降血
脂、抗动脉硬化、抗癌、改善大脑机能等特殊的生理
作用［9 － 10］。
3 结 论
本研究以山橿籽为原料，以正己烷为提取溶剂
通过单因素实验和响应面实验，建立了山橿籽油提
取工艺中超声提取时间、超声功率和料液比 3 个影
响因素与山橿籽油得率之间相互影响的模型，并得
到最佳提取工艺条件为:料液比 1∶ 18、超声功率 200
W、超声提取时间 16 min;在此条件下山橿籽油得率
可达 44． 7%。利用气相色谱 －质谱(GC － MS)分析
了山橿籽油脂肪酸组成，共鉴定出癸酸、5 －十二碳
烯酸、十二碳酸、5 －十四碳烯酸、十四碳酸、棕榈酸、
亚油酸、油酸和硬脂酸 9 种脂肪酸成分，占脂肪酸总
量的 96． 81%。其中饱和脂肪酸占 48． 46%，不饱和
脂肪酸占 48． 35%。
参考文献:
［1］吴贻谷． 中药大辞典［M］． 上海:上海科学技术出版
社，1986．
［2］张涛，陈随清，张峰，等．山橿治疗胃溃疡及镇痛抗炎有
效部位的筛选［J］．中医学报，2011，26(5) :597 － 599．
［3］张炳熙．钓樟根皮本草考证［J］． 中药材，2000，23(8) :
491 － 492．
［4］陈随清，张峰，王三姓，等． 山橿生物特性的初步研究
［J］．中国野生植物资源，2009，28(2) :46 － 49．
［5］苏辉，王伯初，刘玮琦，等．天然药物提取过程的动力学
数学模型［J］．中草药，2011，42(2) :384 － 391．
［6］陈健，孙爱东，高雪娟，等．响应面分析法优化超声波提
取槟榔原花青素工艺［J］． 食品科学，2011，32(4) :
82 － 86．
［7］贺建武，刘祝祥，陈奇辉，等．响应面法优化波赛链霉菌
JMC06001 发酵培养基［J］． 工业微生物，2011，41(5) :
47 － 51．
［8］曹建华，丁俊峰，林建超，等．蒜头果油微波辅助提取及
脂肪酸成分分析［J］．中国油脂，2008，33(10) :17 － 20．
［9］唐传核，徐建祥，彭志英．脂肪酸营养与功能的最新研究
［J］．中国油脂，2000，25(6) :20 － 23．
［10］姜元荣，张敏，张宏荣，等．鱼油生产关键工艺研究进展
［J］．中国油脂，2011，36(11) :42 － 45．
·广告
檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
檪
殏
殏殏
殏
·
油脂抑晶剂、防冻剂、抗凝剂、抗结剂(羟基硬脂精)
(上海市粮食科学研究所研制 上海新舜夏生物科技有限公司第一分公司生产)
羟基硬脂精(Oxystearin) ，亦被称为油脂抑晶剂、
防冻剂、抗凝剂、抗结剂，是一种油脂添加剂，一般可添
加在二级油(高级烹调油)以上的精制油中使用。其为
色拉油、高级烹调油、各种精制油等食用油的抑晶剂，
可作为各类油脂的抑晶剂使用，也可用于食品工业的
脱模剂、螯合剂、防泡剂等。
我所生产的羟基硬脂精(Oxystearin)是目前经济
实用的抑晶剂(GB 2760:ISN号 387) ，联合国粮农组织
(FAO)、世界卫生组织(WHO)、美国联邦注册法典规
定，食用油中允许使用。国内外已普遍在精制油中使
用抑晶剂。
我所生产的羟基硬脂精，在一级油(色拉油)中添
加，可确保一级油冷冻试验合格。经试验，在菜籽、大
豆二级油中加入0. 02% ～ 0． 05%抑晶剂，在 0℃保持
5． 5 h以上仍透明，达到冷冻试验要求。本品对冬化脱
蜡后的玉米油、葵花籽油、油茶籽油、棉籽油等二级油
中添加，也能得到同样效果。
本产品通过生产试验和稳定性试验，产品稳定性
好，抑晶效果显著，操作方便。在防冻和抑晶效果、产
品色泽上，均优于国际上的同类产品。
使用方法:将本品与精制油以 1 ∶ 10 比例熔化(温
度 ＞ 100℃) ，通过定量泵，按一定比例加入即可。
郑重提示:本公司生产的食用油抑晶剂(羟基硬脂
精)是按 GB 2760 标准生产的产品。请广大客户在购
买时索取相关资料。
总经销:上海新舜夏生物科技有限公司 (200336)
地 址:上海市双流路 38 号
电 话:021 － 62916888
传 真:021 － 62915888
网 址:http:∥www． shunxia． net
邮 箱:shun@ shunxia． net
92014 年第 39 卷第 3 期 中 国 油 脂