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浙江产山橿叶挥发油成分的GC-MS分析



全 文 :北京:化学工业出版社 , 262.
〔2〕黄秉廉.薄层扫描法测定止咳青果合剂中麻黄碱的含量〔J〕.中
成药 , 1992 , 14(6):17.
〔3〕常珉 ,王婉刚 ,张立群 ,等.气相色谱法简易测定 5种中成药中麻
黄碱的含量〔J〕.中成药 , 1989 , 11(2):11.
〔4〕苗明三 ,李振国.现代实用中药质量控制技术〔M〕.北京:人民卫
生出版社 , 2000.962.
〔5〕陈越.HPLC法测定麝香追风膏中眼霜麻黄碱的含量〔J〕.中成
药 , 2008 , 30(2):305.
〔6〕杨辉.HPLC法测定三味清热止痒洗剂中麻黄碱的含量〔J〕.广西
中医学院学报 , 2006 , 9(3).
浙江产山 叶挥发油成分的 GC-MS 分析
朱冬青 ,林崇良(温州医学院附属第一医院 温州 325000)
摘要:目的 研究山 叶挥发油的化学成分。方法 水蒸气蒸馏法提取挥发油 ,利用GC-MS 计算机联用仪定性分析 ,按峰面积归一化法求出
挥发油中化学成分的百分含量。结果 鉴定出 39个化合物 ,占挥发油总量的 96.68%。结论 为山 叶的品质评价提供参考。
关键词:山 叶;挥发油;GC-MS
中图分类号:R927.2 文献标识码:B 文章编号:1006-3765(2010)-11-0097-02
作者简介:朱冬青 ,女(1980.12-)。毕业于浙江中医药大学。职称:
中药师。从事专业:中药。联系电话:13868884959
  山 (Lindera reflexa Hemsl)系樟科山胡椒属植物 , 别名
为大叶山 、米珠 、副山苍 , 产我国长江以南至南部各省 , 多生
于山坡林缘或路旁灌丛中。以根入药 ,性味辛温 , 归肺 、胃经 ,
具理气止痛 、祛风解表 、杀虫 、止血的功效 , 民间广泛用于治疗
胃痛 、腹痛 、风寒感冒 、风疹疥癣 , 外用治刀伤出血等病症〔1〕 ,
故关于山 根挥发油的研究较多〔2 , 3〕, 而山 叶挥发油的研
究未见报道。我们采用 GC-MS 联用技术对浙江产山 叶挥
发油进行了分析。
1 仪器和材料
1.1 仪器 旋转蒸发仪 , 美国 Agilent 6890N 型气相色谱与
Agilent 5975B 型质谱仪联用及工作站。
图 1 山 图
1.2 材料与试剂 样品采自浙江省永嘉县四海山 , 经温州医
学院林观样老师鉴定为樟科山 Lindera reflexa Hemsl(见图
1);石油醚 、乙酸乙酯 、无水硫酸钠均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取〔4〕 将切碎后的山 叶鲜品 200g 置于
1000mL 的圆底烧瓶中 ,用挥发油提取器提取 5h , 油水经石油
醚萃取回收石油醚 , 无水硫酸钠处理后过滤 , 用乙酸乙酯稀释
后进样。
2.2 GC-MS 分析 色谱柱为 HP-5MS(30m ×0.25mm ×
0.25μm), 升温程序为:柱起始温度 50℃, 保持 5min , 以 10℃·
min-1升温到 260℃, 保持 5min。载气为高纯 He ,载气流速为
1.0mL·min-1 ,进样口温度为 250℃, 进样量 1μL , 分流比 10∶
1。质谱条件:离子源 EI 源 , 电子能量 70eV , 离子源温度为
230℃,四极杆温度为 150℃, 溶剂延迟为 5.0min , 质量范围
50~ 550amu ,扫描方式:全扫描。 NIS T05.L 谱库。
2.3 分析结果 经 GC/MS 联用仪分析鉴定 , 共检出 53 个
色谱峰 , 通过 HP MSD化学工作站检索 NISTO5.L 标准质谱
图库 , 并结合有关文献人工图谱解析 ,鉴定出了 39 个化合物。
离子流程图(见图 2)。通过 HP MSD化学工作站数据处理系
统 , 按峰面积归一化法 ,求得挥发油中各化学成分的相对百分
含量(见表 1)。
图 2 山 叶挥发油的离子流程图
·97·
Strait Pharmaceutical Journal Vol 22 No.11 2010
表 1 山 叶挥发油的化学成分
峰号 化合物 保留时间(min) 含量(%)
1 2 , 5-二甲基庚烷 5.5103 0.1134
2 乙基苯 6.3115 0.2296
3 α-蒎烯 8.2585 3.7275
4 坎烯 8.582 0.7777
5 β-蒎烯 9.2349 0.5182
6 月桂烯 9.5702 0.5171
7 α-水芹烯 9.8655 1.4939
8 松油烯 10.1632 1.0508
9 桉油精 10.5455 18.706
10 桉油精 10.5679 3.7505
11 桉油精 10.5984 6.2203
12 桉油精 10.642 3.454
13 桉油精 10.669 1.6202
14 罗勒烯异构体混合物 10.7808 0.0987
15 松油烯 11.0455 4.8485
16 柠檬烯 11.5455 1.4498
17 芳樟醇 11.8019 2.9359
18 小茴香醇 12.0513 0.2123
19 1 , 6-Octadien-3-ol, 3 , 7-dimethyl- 12.1666 0.2421
20 (-)-4-萜品醇 13.2183 7.8387
21 α-松油醇 13.5148 13.087
22 α-松油醇 13.6054 0.0306
23 右旋香芹酮 14.1995 0.5169
24 左旋乙酸冰片酯 14.7666 0.7592
25 乙酸橙花酯 15.7924 1.0221
26 反式苯亚甲基丙酮 15.9077 0.2932
27 乙酸香叶酯 16.0712 1.7954
28 β-石竹烯 16.7218 2.4686
29 香树烯 16.9488 0.1679
30 α-石竹素 17.1382 0.2827
31 (+)-喇叭烯 17.6571 0.6017
32
Naphthalene , 1 , 2 , 3 , 5 , 6 , 8a-hexahy-
dro-4 , 7-dimethyl-1-(1-methylethyl)-,(1S-cis)- 17.9523 0.0834
33 反式-橙花叔醇 18.5053 12.9462
峰号 化合物 保留时间(min) 含量(%)
34
1H-Cycloprop〔e〕 azulen-7-ol , decahy-
dro-1 , 1 , 7-trimethyl-4-methylene-,〔1ar-(1a.alpha., 4a.alpha., 7.beta.,
7a.beta., 7b.alpha.)〕-
18.7758 0.4247
35 石竹烯氧化物 18.81 0.1863
36 (+)-喇叭烯 18.8453 0.2793
37
2-Naphthalenemethanol , 1 , 2 , 3 , 4 , 4a ,
5 , 6 , 7-octahydro-.alpha., .alpha., 4a ,
8-tet ramethyl-,(2R-cis)- 19.3476 0.4196
38
2-Naphthalenemethanol , 1 , 2 , 3 , 4 , 4a ,
5 , 6 , 8a-octahydro-.alpha., .alpha.,
4a , 8-t et ramethyl-, 〔 2R-(2.alpha.,
4a.alpha., 8a.beta.)〕-
19.6252 1.3697
39 Thunbergol 23.7216 0.1476
3 讨论
从山 叶挥发油中鉴定出 39种化合物 , 占挥发油总量的
96.68%,含量较高的化合物有桉油精(33.75%)、(-)-4-萜品
醇(7.84%)、α-松油醇(13.12%)、反式-橙花叔醇(12.95%),
具有较强的生物活性。其中桉油精和 β-石竹烯(2.47%)、柠
檬烯(1.45%)有镇咳 、祛痰 、平喘 、抗菌作用 ,可应用于支气管
炎 、肺炎等呼吸道疾病。从检出的 39 种化合物结构可以看
出 , 山 叶挥发油成分主要为单帖类与倍半萜类化合物。其
中 9 与 10、11 、12、13 号峰及 21 与 22 号峰的质谱数据和计算
机检索结果完全一致 , 分析认为可能为同一化合物的不同立
体异构所致。本项研究为了解山 叶的化学成分和进一步开
发研究提供依据。
参考文献
〔1〕江苏新医学院.中药大辞典〔M〕.第二版.上海:科学技术出版
社 , 1993 , 204.
〔2〕罗永明 ,黄璐琦 ,汪平 ,等.山 地上 、地下部分挥发油成分的研究
〔J〕.中国药学杂志 , 2004 , 39(4):307.
〔3〕雷敬卫 ,陈随清 ,吴德康.河南产山 挥发油的指纹图谱研究〔J〕.
中国实验方剂学杂志 , 2009 ,15(10):1-3.
〔4〕国家药典委员会编.中国药典 2005 年版.一部〔S〕.北京:化学
工业出版社 , 2005 ,附录XD , 57-58.
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海峡药学 2010年 第 22卷 第 11期