全 文 ：第 1 1卷第 6期
19 9 0年 12月
吉首 大学学报 (自然科学)
J on u r al oJ f i sh o u Un ie vr sit y
V o l
。
1 1N o
D e e
。
19 9 0
湘西猴樟油主要化学成份分离研究
仇明华 姚祖凤 陈立义 ,
(1’ 匕学
摘要 本文采用常压间歇精馏法对猴樟油中按叶油素的分离进行了试验研究 。 产 品馏分
中按叶油素的含量可达到 8 0% (体积 ) , 比原 油中按叶油素的含量 1 7 . 20 % (体积 )提高
了6 2 . 8。% (体积 ) , 已接近国际按叶油素精油标准 , 试验结果表明 , 从湘西猴樟油中分
离按叶油素 , 不仅易于分离 , 而且分离效果好 。 这对于开发湘西天然香料资源无疑是一
条新的途径 。
0 引盲
猴樟又名香树 , 及其它别称 , 属乔木植物 夕 在我国分布于云南 、 四川 、贵州 、 湖南 、
湖北等地 ’ 〕。 从文献 “ 可知 , 湖南的湘西北部分布较多 。 从文献 · 3 中了解到 , 猴樟
油中主要化学成分是按叶油素 、 棒脑 、 黄樟素 、 柠檬烯 、 芳樟醇 、 松油醇等 。 这些成分
都是重要的香料成分 , 若能将它们分离开来 , 扩大其使用范围 , 提高其经济价值 , 是开
发湘西天然香料资源的有效途径之一 。 因此 , 研究湘西猴樟油中各主要成分的分离 , 有
着十分重要的经济意义 。
本文仅对猴樟油中按叶油素的分离进行了试验研究 。
1 试验方案及其试验装置
根据文献 ` , 猴樟油中沸程最低的是一些旅烯和菇类化合物 , 其沸程低于 1 70 ℃ ,
其次就是按叶油素 , 其沸程为 1 70 至 1 78 ℃ , 沸程最高的是黄樟素 , 其沸程为 2 10 至 2 3 0℃
。 由于旅烯和菇类化合物含量低 , 不是我们分离的主要对象 , 把它作为初馏分馏出 。 因
此在上述各主要成分 中 , 下犷先提取的是按叶油素 。 现将按叶油素的提取方案设计如下 .
. 8 5级李益民 、 刘恒 生 、 瞿启 军参加 了实脸工作 。
一 ` 今初馏分
镬煌竺 {洲 第一次精馏 {一博` 次馏分 {~ 第二次精馏
4 三I {
{一 {
{
l
未待续分离 第二次馏分 卜一一 - -一一 - -一一一 ]
本文采用的试验装置 , 是根据文献 〔 5 〕 中的 T O b b 装置和精馏实脸装置改装而成
的 。 如下 图所示 :
出农
2 测试方法
根据文献 〔 5 〕 , 按叶油素具有
与无机酸 ( H C I 、 H B 。 、 H , P O ` 等 )
或酚类形成结晶性加成物的性质 。 这
种力口成物与碱拌和时容易分离按叶撬
素 。 该法被用于挥发油中按叶油素的
测定 。 具体方法如下 :
取 5耐挥发油于烧杯中 , 与 5 0%的
间苯二酚拌和 , 生成的结晶用多孔漏
斗抽滤 , 漏斗上结晶用少量 间苯二酚
洗涤 , 将结晶移至别 的 漏 斗 中 , 以
N a O H溶液洗入卡氏烧瓶 , 读取上浮
油分的毫升数 , 便知原油中按叶油素
的含量 。
本文采用该法测定原 打! l中按叶油
索的含量时 , 由于按叶油素含量较低 ,
生成的结晶性加成物不易析出 , 所以
采用了冷冻结晶法 , 使结晶速率加快
和结晶完全 , 以测得原油中按叶 油素
的含量为 1 7 . 2 0% (体积 ) 。
画舒困巳-:.国口
挤触调开嚣
分离后的产品采用国际精油标准检验 (内部翻印资料 ) 。
结果讨论
本试验所用的原料来源于湘西自治州土产公司所收购的原 油 。 其中按叶油素的含量
吕之
为 17 . 2 0% (体积) 。 现将主要试验参数及其结果汇成下表 :
馏 _ _分 卜_ 初馏分 } 第一次馏分 第二次馏分 说明 :
精馏柱高 (m 。 )
精馏柱内径 (, 爪 )
釜容积 (阴 l )
装料量 (二 l )
填料内型 (材质 )
填料高度 (。 m )
釜加热电压 ( V )
塔釜温度 ( ℃ )
塔顶沸程 ( ℃ )
1 9 0 0
2 5
3 0 0 0
2 0 0 0
环瓷
1 1 0 0
16 0~ 1下 0
1 9 6~ 2 2 0
< 1 7 0
19 0 0
2 5
3 0 0 0
2 0 0 0
瓷环
1 1 0 0
1 6 0~ 19 0
1 9 6~ 2 2 0
1 7 0~ 17 8
1 9 0 0
2 5
3 0 0 0
2 0 0 0
瓷环
1 1 0 0
1 6 0~ 1 9 0
1 9 6~ 2 2 0
1 7 0~ 1 7 8
整个操作
都是采用
常压间歇
操作 。
主要试参数验
素一石玲一%油一衅叶一式按一80主要成分
含量 ( V % )
低沸程物 l
按叶油素
6 0
。
0 0%
’从试验结果可以看 出 , 猴樟油中按叶油素的分离结果是令人满意的 。 第一 次馏分的
含量 比原 油中 1 7 . 20 % (体积 ) 提高了 4 2 . 80 %达到 60 % (体积 ) , 对该馏分再进行第二
次精馏可使馏分中按叶油素的含量达到 80 % (体积 ) , 已接近 国际按叶油素精油标准 。
从设备要求和操作条件看并不苛刻采用常压间歇精馏 , ·就可 以达到根好的分离效果 。 同
时本试验装置具有中试特点 夕 要放大应用比较方便 。
当然本试验装置功存在许多局 限性 。 如果将精馏柱设计为精馏塔 , 填料改为不锈钢
网填料夕 将填料高度加大 , 采用部分 回流真空精馏 , 分离效果会更好 , 可能达到一次性
完成分离任务的目的 。 本试验装置不宜采用真空精馏 , 可能由于填料高度和堆放密度不
大 , 塔顶和塔釜的压力降很小 , 结果在塔釜 内 一也形成了较大的真空度 , 使得沸程差别很
小的相邻组分也一 同馏出 。特别是易于升华的樟脑大量馏出 ,使装置中的管道发生阻塞 ,
这是一个很值得注意的问题 。
总之 , 本文仅对猴樟油中的按叶油素的分离进行了试验 , 还有其它各主要成分的分
离有待于继续进行试验和研究 。
参 考 文 献
1 中药大词典 P 24 120
2 植物研究 1 3 0夕 1 ( 4 0 ) , 1 9 8 4 。
3 植物学报 1 ( 1 7 0 ) , 1 9 7 5 。
4 南京林产化工学院编 . 林产化学工业手册 , r 北京 : 化学工业 出版杜 , 1 9 8 .4
5 〔日〕 刘米达 夫盖 , 杨本文译 。 植扮化学 , 北京 : 科 学出版社 , 19 8 5。
Se Par at in g1
.
5一 C in e o le F r o mC in n a mo mu m
B o din ie r i Le v0 11
Q 1u Min gh u a Yo aZ u f on g
,
C h e n 工J i y i
A b s t r a e t
T h i s p a p e r 1 5 a s t u d y o f h o w t o s e p a r a t e l , 8
一
C i n e o l e f r o m C i n
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b o d三n i e r i l e v 0 11 b y m e a n s o f t h e i n t t e r 爪 i t t e n t a t m o s p h e r i e r e e t i e a t i o n 。
8 0% ( V ) o f t h e r e e t i f i e a t i o n p r o d u e t 15 1
, 8 一 C i n e o l e , a n d t h e e o n t e n t o f
w h i e h h a s i n e r e a s e d b y 6 2
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8% ( V )
, w h i e }一 h a s n e a r e d t h e i n t e r n a t i o n a l
5 t a n d a r d f o r t h e e o s n t i a l
.
T h e r e s u l t s h a s s h o w n t h a t i t 15 n o t o n l y a 。
·
。 a 5 y m e t h o d b u t w i t h b e t e r o f f e c t o t o s e p a r a t e l 一 8一 C i n e o l e f r o 扭 t h o C i -
1飞 n a n 、 o xn u 巴 b o d i n i e r i l e v 0 11 i n t h e a r c a o o f t h o W e s t o r n 于I u n a n .
红倍花蚜新冬寄主的初步研究
彭星海 田水生 张宏德
(永顺县科委五倍子开发总站 )
谬9叮一 1 9 90 年间 , 在永顺车坪乡咱河村和西歧坪乡土 捧湖村五倍子基地 , 发现小凤
尾鲜 ( F i s s fd e 。 : j ipp e L f a n : : D iO e f MOL K ) 羽叶凤尾醉 ( F i s s f d e 。 : lP’ a g i o动方。
d e s 刀。 s c h ) 、 南凤尾醉 ( F `5 5`d e n s a d o IPh i , “ B e s e h ) 上寄生蜡珠球 , 经采用性母形
态签定法和接种等法观察研究 , 证明了小凤尾鲜 、 羽叶凤尾 鲜 、 南京凤尾鲜为红倍花蚜
《 N ur “ 裔 ; 二 二 : (M at : ) 》 新冬寄主 。 且寄生越冬率高 , 三月底四月中旬羽化的有翅
性母咸蚜有生命力 , 可迁 飞上树正常产生千母 , 在盐肤木 伙 h: s : 入i , 批众 M IL )L 小叶
基部的主脉上致瘦成红倍花 。该倍状如花 , 枝尖端具明星角状突起 ,成熟时倍 色由青缘转
变为鲜红色 , 鲜艳似玫瑰 , 九月上旬始爆 , 下旬爆裂最盛 夕 较倍花先成熟 , 裂 口处在倍
尖诸角状突起顶端 , 倍子小型 , 与倍花区别明显 。 小凤尾鲜 、 羽叶风尾鲜 、 南京凤尾鲜
分布广 , 栖生在阴湿环境 , 可在研究中应用人工繁殖红倍花蚜 。 供试鲜承蒙中科院昆明
植物研究所黎兴江研冤员和西安植物园张满祥研究员鉴定 , 特致谢 。
一九九 O年九月十七 日