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GC-MS法测定山鸡椒叶中挥发油成分



全 文 :第 29 卷 第 8 期
2 0 1 1 年 8 月
中 华 中 医 药 学 刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol. 29 No. 8
Aug. 2 0 1 1





1898


GC - MS法测定山鸡椒叶中挥发油成分
王陈翔,林观样,周子晔
(温州医学院附属第一医院,浙江 温州 325000)
摘 要:目的:研究浙产山鸡椒叶中挥发油的化学成分。方法:水蒸气蒸馏法提取挥发油,利用气相色谱 -质
谱联用(GC - MS)进行定性分析,按峰面积归一化法,求出挥发油中化学成分的百分含量。结果:鉴定出 42 个化
合物。挥发油中主要成分为 α -蒎烯(17. 04%)、桉树脑(15. 92%)和桧烯(12. 87%) ,此外还含有一定量的 β -
榄香烯、γ -榄香烯、石竹烯及其氧化物。结论:浙产山鸡椒叶中挥发油含有丰富的药用活性成分。
关键词:山鸡椒叶;挥发油;GC - MS;化学成分
中图分类号:R284. 2 文献标识码:A 文章编号:1673 - 7717(2011)08 - 1898 - 02
The Chemical Constituents Analysis of the Volatile Oils from the Leaves of
Litsea cubeba (Lour.)Pers. by GC -MS
WANG Chen-xiang,Lin guanyang,Zhou ziye
(The First Affiliated Hospital of Wenzhou Medical College,Wenzhou 325000,Zhejiang,China)
Abstract:Objective:To study the chemical constituents of the volatile oils from the leaves of Litsea cubeba(Lour.)
Pers. Methods:The volatile oils was extracted by steam - stilling and was identified by GC - MS. Calculated the percent-
age composition of the volatile oils according to Peak area normalization method. Results:42 compounds were identified.
The major constituents of the volatile oils were α - Pinene(17. 04%) ,Eucalyptol (15. 92%)and Sabinene(12. 87%) ,
moreover it contained β - Elemene,γ - Elemene、caryophyllene and caryophyllene oxide. Conclusion:the volatile oils from
the leaves of Litsea cubeba(Lour.)Pers. growing in Zhejiang Province contained abundant medicinal active ingredients.
Key words:leaves of Litsea cubeba(Lour.)Pers.;Volatile oils;GC - MS;Chemical constituents
收稿日期:2011 - 03 - 31
作者简介:王陈翔(1982 -) ,女,浙江温州人,药师,研究方向:医院
药学研究。
山鸡椒 Litsea cubeba(Lour.)Pers. 为樟科木姜子属植
物,我国除高海拔地区外,大部分地区均有分布,以南部地
区为常见。其性温,味辛、微苦,具有祛风散寒、理气止痛功
效,常用于风湿骨痛、四肢麻木、腰腿痛、跌打损伤、感冒头
痛、胃痛等症的治疗[1]。山鸡椒的根、叶和果实均可入药,
因其用途广泛、疗效确切,倍受大家关注。目前,对山鸡椒
的研究以果实(又名荜澄茄、山苍子)和根居多,山鸡椒叶
的挥发性成分研究未见详细报道。笔者采用气相色谱 -质
谱联用仪对山鸡椒叶挥发性成分进行了分析。现报道如
下。
1 仪器和材料
仪器:旋转蒸发仪,仪器:美国 Agilent 6890N 型气相与
Agilent 5975B型质谱仪联用及工作站。
材料与试剂:样品采自温州市茶山镇大罗山,经温州医
学院林观样老师鉴定为樟科植物山鸡椒(Litsea cubeba
(Lour.)Pers.) ,标本保存在温州医学院附属第一医院中药
房标本室。石油醚,乙酸乙酯,无水硫酸钠(AR,上海市马
陆制药厂)。
2 方法与结果
2. 1 挥发油的提取 将切碎后的山鸡椒叶子 200g 置于
1000 mL的圆底烧瓶中,用挥发油提取器提取 5h ,油水经
石油醚萃取回收石油醚,无水硫酸钠处理后过滤,得淡黄色
精油 1mL备用,具有特殊香气。
2. 2 GC - MS分析 精油用乙酸乙酯稀释,进行 GC - MS
分析,色谱柱为 HP - 5MS(30 m × 0. 25 mm × 0. 25μm) ,升
温程序为:柱起始温度 50℃,保持 5min,以 5℃ /min升温到
260℃,保持 5min载气为高纯 He,载气流速为 1. 0mL /min,
进样口温度为 250℃,进样量 1μL,分流比 20 ∶ 1。质谱条
件:离子源 EI源,电子能量 70 eV,离子源温度为 230℃,四
极杆温度为 150℃,扫描范围 40 ~ 550 amu,溶剂延迟为 5. 0
min。
2. 3 定性分析结果 取山鸡椒叶挥发油 1μL(乙酸乙酯
溶) ,利用 GC - MS 分析鉴定,所得质谱信息通过 HP MSD
化学工作站检索 Nist 5. 0 标准质谱图库,并结合有关文献
人工图谱解析,鉴定出了 42 个化合物。
2. 4 峰相对含量分析 通过 HP MSD 化学工作站数据处
理系统,按峰面积归一化法进行,求出化学成分在挥发油中
8981
DOI:10.13193/j.archtcm.2011.08.196.wangchx.067
第 29 卷 第 8 期
2 0 1 1 年 8 月
中 华 中 医 药 学 刊
CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE
Vol. 29 No. 8
Aug. 2 0 1 1





1899


的百分含量列于表 1。
表 1 山鸡椒叶挥发油的化学成分
编号 化合物 分子式 分子量
相对面积
(%)
1 侧柏烯 Thujene C10H16 136. 1 0. 41
2 α -蒎烯 α - Pinene C10H16 136. 1 17. 04
3 桧烯 Sabinene C10H16 136. 1 12. 87
4 β -侧柏烯 β - Thujene C10H16 136. 1 3. 46
5 β -萜品烯 β - Terpinene C10H16 136. 1 0. 42
6 β -蒎烯 β - Pinene C10H16 136. 1 1. 11
7 β -月桂烯 β - Myrcene C10H16 136. 1 1. 33
8 α -水芹烯 α - Phellandrene C10H16 136. 1 0. 12
9 (+)- 4 -蒈烯 (+)- 4 - Carene C10H16 136. 1 1. 33
10 桉树脑 Eucalyptol C10H18O 154. 1 15. 92
11 枞油烯 sylvestrene C10H16 136. 1 2. 36
12 3 -蒈烯 3 - Carene C10H16 136. 1 0. 12
13 γ -萜品烯 γ - Terpinene C10H16 136. 1 2. 05
14 顺式 - β -萜品醇 cis - β - terpineol C10H18O 154. 1 6. 22
15
反式 - 1 -甲基 - 4 -(1 -
异丙基)- 2 - 环己烯 - 1
-醇
(E)- para - 2 - menthen
- 1 - ol
C10H18O 154. 1 0. 24
16 (R)- β -香茅醇 (R)- b - Citronellol C10H18O 154. 1 0. 86
17 龙脑甲酸盐 Borneol formate C11H18O2 182. 1 0. 39
18 (R)- 4 -萜品醇 (R)- Terpinen - 4 - ol C10H18O 154. 1 7. 20
19 α -萜品醇 α - Terpineol C10H18O 154. 1 9. 24
20 6,7 -二氢香叶醇 6,7 - Dihydrogeraniol C10H20O 156. 2 0. 13
21 β -柠檬醛 β - Citral C10H16O 152. 1 0. 24
22 α -柠檬醛 α - Citral C10H16O 152. 1 0. 24
23 异异萜品烯 Isoterpinolene C10H16 136. 1 0. 07
24 β -榄香烯 β - Elemene C15H24 204. 2 3. 23
25 石竹烯 Caryophyllene C15H24 204. 2 4. 53
26 α -桉叶烯 α - Selinene C15H24 204. 2 0. 36
27 别香橙烯 Alloaromadendrene C15H24 204. 2 0. 12
28 α -石竹烯 α - Caryophyllene C15H24 204. 2 1. 10
29 香橙烯 Aromadendrene C15H24 204. 2 0. 12
30
4a,8 -二甲基 - 2 -异丙烯基
- 1,2,3,4,4a,5,6,7 - 八氢

2 - Isopropenyl - 4a,8 -
dimethyl - 1,2,3,4,4a,5,
6,7 - octahydronaphthalene
C15H24 204. 2 0. 42
31 大根香叶烯 D GermacreneD C15H24 204. 2 1. 20
32
2,10,10 -三甲基三环[7. 1.
1. 0(2,7) ]十一碳 - 6 -烯 -
8 -酮
2,10,10 - Trimethyltricyclo
[7. 1. 1. 0(2,7) ]undec - 6
- en - 8 - one
C15H24 204. 2 1. 73
33 α -人参烯 α - Panasinsene C15H24 204. 2 0. 08
34
2(1 - 环戊 1 - 烯基 1 - 甲
基乙基)环戊酮
2 - (1 - Cyclopent - 1 -
enyl - 1 - methylethyl)cy-
clopentanone
C13H20O 192. 2 0. 23
35 E -橙花叔醇 E - nerolidol C15H26O 222. 2 0. 31
36 γ -榄香烯 γ - Elemene C15H24 204. 2 0. 28
37 石竹烯氧化物 Caryophyllene oxide C15H24O 220. 2 0. 34
38
1 -(3 -亚甲基环戊基)-乙

Ethanone,1 -(3 - methyl-
enecyclopentyl)-
C8H12O 124. 1 0. 12
39 喇叭烯 Varidiflorene C15H24 204. 2 0. 12
40 γ -古芸烯 γ - Gurjunene C15H24 204. 2 2. 18
41 反反 -法呢醇 (E,E)- Farnesol C15H26O 222. 2 0. 11
42 植物醇 Phytol C20H40O 296. 3 0. 05
3 讨 论
从山鸡椒叶挥发油中,共鉴定出 42 种化合物,主要成
分为 α - 蒎烯(17. 04%)、桉树脑(15. 92%)和桧烯
(12. 87%) ,还有一定量的 β -榄香烯、γ -榄香烯、石竹烯
及其氧化物,还有少量 α -柠檬醛和 β -柠檬醛。成分主
要为芳香化合物、萜类、醇、酯以及烷、酮等。
α -蒎烯具有镇咳和祛痰的作用,同时对真菌也有抑
菌和杀菌作用[2];桉树脑具有发汗、兴奋的作用,也用于配
制牙膏香精。
γ -榄香烯与 β -榄香烯均为抗癌活性物质。β -榄香
烯是国家二类非细胞毒性的抗肿瘤新药,具有抗瘤谱广泛、
疗效确切、毒副作用轻微等特点。临床上广泛用于治疗恶
性浆膜腔积液、肺癌、消化道肿瘤、脑瘤以及其它浅表性肿
瘤[3]。石竹烯具有一定的平喘作用,可用于治疗老年慢性
支气管炎[4],石竹烯氧化物可治疗皮肤霉菌病,尤其适用
于短期治疗甲霉菌病;同时还具有镇痛、清热解毒、利尿消
肿的功效。柠檬醛具有抗细菌、抗真菌的作用,而且对心脑
血管疾病的防治方面也有疗效[5 - 10]。
综上所述,浙产山鸡椒叶提取成分的药理作用与其祛
风散寒、理气止痛的功效是一致的。浙产山鸡椒叶挥发油
中含有丰富的药用活性成分,本次实验为全面了解浙产山
鸡椒挥发性成分,更好地开发山鸡椒资源提供了一定的科
学依据。
参考文献
[1] 谢宗万.全国中草药汇编(上册) [M]. 2 版,人民卫生出版
社,2000:103.
[2] 夏忠弟,毛学政,罗映辉,等. α -蒎烯抗真菌机制的研究[J].
湖南医科大学学报,1999,24(6) :507.
[3] 李广朝. β -榄香烯的基础研究与临床应用[J]. 长春中医药
大学学报,2009,25(2) :185.
[4] The Information Center of Chinese Traditional and Herbal Drugs
National Medical Bereau. The Handbook of Efective Components
from Plant[M]. Beijing - People Health Press,l986:l8l - l82. .
[5] 张文平,刘志春,刘建超,等.微量法测定肉桂醛、柠檬醛体外
抗深部真菌活性[J]. 赣南医学院学报,2004,24(4) :356 -
367.
[6] 周宏辉,葛发欢. 山鸡椒化学成分和药理作用的研究概况
[J].中药材,1990,13(9) :43 - 45.
[7] 王小平,林励,肖凤霞. GC - MS法分析研究河南蜂胶中化学
成分[J].辽宁中医药大学学报,2010,12(4) :117 - 119.
[8] 马松涛,刘冬恋,兰小平.丁香挥发油对小鼠的半数致死量测
定[J].辽宁中医药大学学报,2010,12(5) :67 - 68.
[9] 廖华军,彭国平.北沙参挥发油化学成分 GC - MS 分析[J].
辽宁中医药大学学报,2010,12(7) :104 - 105.
[10] 陈文娟,吴水华,缪存信.不同溶剂萃取野生金线莲挥发油
的 GC - MS分析[J].辽宁中医药大学学报,2010,12(10) :
42 - 45.
9981