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超临界CO_2流体萃取华凤仙挥发油成分分析研究



全 文 :·药品检验· 2012 年 6月第 9卷第 17期
中国医药导报 CHINA MEDICAL HERALD
华凤仙,别名水凤仙、水指甲花、象鼻花等,分布于广东、
广西、浙江、江西、福建、云南等地,具有清热解毒、活血化瘀、
消肿拔脓的功效,用于治疗发热、咳嗽、咳痰、肺结核、跌打损
伤、瘀血疼痛;外用治蛇头指疮、痈疮肿毒等病症,为广西民
间常用中草药[1]。临床使用证明该药具有较好的药用价值,目
前国内对华凤仙的化学成分与质量控制研究较少,彭定基等[2]
对华凤仙中总黄酮的含量进行了测定, 该方法简便快速,稳
定可靠,可用于华凤仙中总黄酮的含量测定。然而,华凤仙的
挥发性成分未见有文献报道,对于挥发性成分的提取方法常
用的是水蒸汽蒸馏法[3-4]和超临界 CO2流体萃取方法 [5-6],然而
水蒸汽蒸馏法提取温度较高,一些挥发性的成分受高温可能
会发生成分的氧化、破坏等变质。 本文以华凤仙药材为研究
对象,采用超临界 CO2流体萃取方法进行提取,并用气相色
谱-质谱联用方法对其挥发油成分分析测定, 这对于进一步
研究该药材的化学成分具有指导意义。
1 仪器与试药
1.1 原料
华凤仙药材采于广西南宁市高峰林场,鉴定为凤仙花科
(Balsaminaceae)植物华凤仙(Impatiens chinensis Linn.)的根、
茎、叶和花全株。
1.2 实验仪器
HL-(5+1)/50 MPa-ⅡAQ 超临界 CO2流体萃取装置,杭
州华黎泵业有限公司;Agilent 6890/5973 气相-质谱联用仪,
HP-5MS 毛细管柱(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm)。
1.3 试剂
无水乙醚、无水硫酸钠(均为分析纯)。
2 方法与结果
2.1 华凤仙石油醚提取物的制备
取华凤仙药材晾干后剪碎,称取 100 g,用超临界流体萃
取法提取,提取条件:压力为 32mPa,温度为 40℃,时间为 1 h。 提
取物为淡黄色油状物,用乙醚萃取,乙醚液经无水硫酸钠脱
水后即可。
2.2 气相色谱-质谱测定条件
2.2.1 气相色谱条件 色谱柱 HP-5MS 毛细管柱 (30.00 m×
0.25 μm×0.25 μm);进样量 0.5 μL,分流比为 10∶1,载气为氮
气,流速为 1.0 mL/min,柱初温 70℃,保持 5 min,以 10℃/min
速率上升至 140℃, 保持 3 min, 再以 6℃/min 速率上升至
180℃,保持 2 min,再以 15℃/min 速率上升至 280℃,保持 3
min。 接口温度 280℃。
2.2.2 质谱条件 电离方式 EI,电子能量 70 eV,离子源温度
230℃,扫描质量范围 40~550 amu。
2.3 结果与成分分析
将样品制备后,按上述测定条件进行 GC-MS 分析鉴定,
所得色谱信息和质谱信息经计算机数据处理系统进行自
动检索和人工检索、对照和解析,共检出华凤仙挥发油中 52
超临界 CO2流体萃取华凤仙挥发油成分分析研究
宋伟峰 1 罗淑媛 1 钟 鸣 2
1.中山大学附属第三医院,广东广州 510630;2.广州汉方现代中药研究开发有限公司,广东广州 510240
[摘要] 目的 分析华凤仙药材挥发油化学成分, 为进一步研究其化学成分提供理论参考。 方法 采用二氧化碳超临
界萃取法(SFE-CO2)提取华凤仙挥发油,用气相色谱-质谱联用法分析鉴定其化学成分,用面积归一化法确定其相
对含量。 结果 在华凤仙药材挥发油中,共检出 52 个化合物,鉴定了其中 27 个化合物。 含量较高的为正二十六烷、
正十六烷酸乙酯等。 结论 本研究为首次采用气相色谱-质谱联用法对凤仙药材挥发油进行成分分析, 该方法快
捷、简便,为进一步研究该药材的化学成分提供参考。
[关键词] 华凤仙;挥发油;超临界 CO2流体;气相色谱-质谱联用法
[中图分类号] R284.2 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210(2012)06(b)-0142-02
The constituents analysis of the essential oils extracted by SFE-CO2 from
Impatiens chinensis
SONG Weifeng1 LUO Shuyuan1 ZHONG Ming2
1.The Third Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University, Guangdong Province, Guangzhou 510630, China; 2.Guangzhou
Hanfang Pharmaceutical Company Limited, Guangdong Province, Guangzhou 510240, China
[Abstract] Objective To analyze the essential oils from Impatiens chinensis, in order to provide theoretical reference for
the further research of its chemical composition. Methods The essential oils from Impatiens chinensis were extracted by
SFE-CO2, analyzed and identified by GC-MS. The components were calculated with normalization method. Results 52
compounds were checked, and 27 compounds were identified. Relatively high content of compounds were N-hexacosane,
Palmitic acid ethyl ester, etc. Conclusion This paper is the first time to analyze the components of the essential oils ex -
tracted from Impatiens chinensis by GC-MS. The method is a simple and accurate method, and provides a reference for
further study of the chemical composition of herbs.
[Key words] Impatiens chinensis; Essential oils; SFE-CO2; GC-MS
[作者简介] 宋伟峰(1972.4-),男,本科,主管药师;研究方向:医院药学。
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2012 年 6月第 9卷第 17期 ·药品检验·
CHINA MEDICAL HERALD 中国医药导报
个化合物,鉴定了其中 27 个化合物,结果见表 1,色谱图见
图1。
表 1 SFE-CO2提取华凤仙挥发油 GC-MS 分析结果
3 讨论
本文首次采用 CO2超临界流体萃取法对华凤仙挥发油
进行提取, 并运用气相色谱-质谱联用法对其挥发油的化学
成分进行分离和分析,共检出 52 个成分,鉴定了 27 个成分。
这些成分主要为脂肪烃类和脂肪酸酯类化合物。其中含量较
高的为正二十六烷(2.57%)、正十六烷酸乙酯(1.73%)、正二
十二烷(1.54%)等。 该提取方法具有快捷、提取时间短、无溶
剂残留等特点。 本文分析结果为合理开发和利用该植物资
源、进一步分析其化学成分以及质量控制提供了科学依据。
[参考文献]
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(收稿日期:2012-02-13 本文编辑:卫 轲)
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6.79
6.93
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14.08
14.47
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16.42
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18.37
20.14
23.08
23.83
24.46
26.91
28.13
4,7-二甲基十一烷
十五烷
1,3,5-三甲基苯
α-松油烯
苯乙酮
正十七烷
正十八烷
正二十二烷
正二十五烷
正二十六烷
α-石竹烯
甲酸辛酯
2,6,6-三甲基-环己烯-1,4-二酮
(+)-α-松油醇
十五醛
十四烷酸乙酯
正二十烷酸
正二十二烷酸
1,4-二甲基-4-乙酰基-1-环己烯
正十六烷酸乙酯

β-环柠檬醛
5-甲基-2-异丙基-2-环己烯-1-酮
邻苯二甲酸二异丁酯
11-癸基二十四烷
二十六酸甲酯
三十四烷
C13H28
C15H32
C9H12
C10H16
C8H8O
C17H36
C18H38
C22H46
C25H52
C26H54
C15H24
C9H18O2
C9H12O2
C10H18O
C15H39O
C16H34O2
C21H42O2
C23H46O2
C10H16O
C18H36O2
C14H10
C10H16O
C10H16O
C16H22O4
C34H70
C27H54O2
C34H70
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0.99
1.18
1.22
0.51
1.12
0.72
1.54
0.86
2.57
0.81
0.36
0.82
1.01
1.62
0.29
0.67
1.46
0.94
1.73
0.60
0.89
0.63
0.66
0.24
1.36
1.11
序号
保留时间
(min)
化合物 分子式
相对含量
(%)
图 1 SFE-CO2提取华凤仙挥发油 GC-MS 色谱图
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·编读往来·
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及质量标准研究(项目号:2009121)。 ”
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