全 文 :∶水∶三乙胺=2∶2∶1。衍生剂:异硫氰酸苯∶乙醇∶三乙胺∶水
=1∶7∶1∶1。氨基酸标准品:浓度为 2.5 μmol/ml(日本
纯药工业株式会社)。
2 方法
2.1 色谱条件 Pico.TAGTM专用柱 ,流动相为A液
和 B 液 ,检测波长 254 nm , 灵敏度 0.2 aufs , 柱温
40℃。梯度流速见表 1。
表 1 流动相 A、B液梯度流速表
阶梯 时间(min) 流速(ml/ sec) 泵A(%) 泵 B(%)
1 0.00 1.00 0.00 100.00
2 10.00 1.00 46.00 54.00
3 11.00 1.00 100.00 0.00
4 20.00 1.00 0.00 100.00
2.2 分析方法
2.2.1 水解:精密称取样品约 100 mg 于 5 ml安瓿
瓶 ,加 5 ml 6 NHCl苯酚水解液 ,充氮 5 min ,封口 ,于
105℃水解 24 h ,过滤 ,取滤液定容至 25 ml。
2.2.2 再干燥:取水解后的样品液 20μl于样品小
管中(2份),取氨基酸标准品 10 μl 于样品小管中 ,
再用乙醇 10 μl清洗管壁残留液 ,置涡旋搅拌器均匀
搅拌 ,并置于真空泵上抽去 HCl气体 ,加 10 μl干燥
液 ,置涡旋搅拌器下搅拌 ,将样品小管放入反应瓶 ,
开动真空泵于60 ~ 100 mT 干燥 。
2.2.3 衍生:将再干燥的样品取出 ,各加入 20 μl
衍生剂 ,搅拌均匀 ,放置 20 min ,使其充分反应 ,开真
空于60 ~ 100 mT 干燥 ,待测。
2.2.4 进样:取出经衍生并干燥完毕的样品小管 ,
根据样品浓度加入适量的样品稀释液(200 μl/管),
取稀释后的样品液 5 μl进样 。结果见表 2。
表 2 白鸡和乌鸡氨基酸含量(μg/mg)
氨基酸 乌鸡 白鸡 氨基酸 乌鸡 白鸡
Asp 14.07 6.18 Tyr 6.84 4.24
Glu 30.91 13.79 Val 4.11 2.15
Ser 6.01 3.24 Met 0.30 0.31
Gly 7.24 6.17 Cyz 6.64 2.94
His 1.79 1.49 Lie 9.83 4.44
Arg 11.60 8.74 Leu 5.67 2.76
Thr 6.21 5.01 Phe 4.75 2.63
Ala 1.79 2.65 Cys 12.85 6.62
Pro 4.89 4.71 总计135.50 78.07
3 讨论
乌鸡中氨基酸含量约比白鸡高出一倍 ,说明中
药以乌鸡入药有其科学性。本实验为临床用药提供
了一定的依据 ,具有实际意义。
(2003-02-12收稿)
黄樟叶挥发油成分研究
罗永明1 李 斌1 黄璐琦2 龙光远3 李 琴1
(1.江西中医学院中药系 ,南昌 330006;2.中国中医研究院中药研究所 ,北京 100700;3.江西省吉安市林业
科学研究所 ,吉安 343011)
摘要 应用气相色谱-质谱联用技术从黄樟叶挥发油中分离并鉴定了 40 个化学成分。其中萜类化合物 36 种 ,
是其主要的化学成分类型 ,β-芳樟醇的含量高达 81.01%,是黄樟叶挥发油的主要化学成分。
关键词 黄樟叶 挥发油 化学成分 β-芳樟醇
黄樟 Cinnamomum porrectum (Roxb.)Kosterm ,又
名大叶樟 、山椒 、香樟;性温 ,味辛 、微苦 ,归肺 、脾 、肝
经;具祛风散寒 、温中止痛 、行气活血的功效。民间
用于治疗风寒感冒 、风湿痹痛 、胃寒腹泻 、泄泻 、痢
疾 、跌打损伤 、月经不调等症〔1〕 。为了探讨化学成分
与疗效之间的关系 ,笔者采用 GC-MS-DS 联用技术
对黄樟叶挥发油成分进行了分析 ,首次分离鉴定了
40种化学成分。
1 材料与仪器
样品采自江西省吉安市青原山区 ,经笔者鉴定
为黄樟 Cinnamomum porrectum (Roxb.) Kosterm 。
Thermo Finnigan TRACEGC-TRACE MS气相色谱质谱
联用仪 ,NIST 谱库检索。色谱条件:RTX-5MS 石英
毛细管柱(0.25 mm ×15m , 0.25 μm)。初始温度
50℃,终止温度 200℃,升温速率 5℃/min ,进样口温
度 240℃,接口温度 200℃。载气:He ,进样量 0.2 μl
(氯仿),分流比 50∶1 ,载气流速 10 ml/min。质谱条
件:电离方式 EI , 电子能量 70 eV , 离子源温度
200℃,扫描范围 45 ~ 800amu。
2 方法与结果
将黄樟叶 100 g 粉碎成粗粉 ,进行水蒸气蒸馏 ,
收集馏出液约 1000 ml ,将馏出液用乙醚萃取 3次 ,
·638· 中药材第 26 卷第 9期 2003年 9 月
DOI :10.13863/j.issn1001-4454.2003.09.013
萃取液经水洗后用无水硫酸钠干燥 ,滤过后回收乙
醚得挥发油 1.6 ml ,得率 1.6%。将挥发油进行GC-
MS-DS联用分析 ,分离得到 51 个峰 ,各峰所得质谱
图经计算机检索和人工解析及对照标准图谱〔2、3〕 ,
共鉴定出40个化合物 ,见表。
3 讨论
表 黄樟叶挥发油成分
峰号 保留时间(min) 化合物 含量(%) 峰号 保留时间(min) 化合物 含量(%)
1 1.97 反式-3-烯己醇 0.13
2 3.05 β-水芹烯 0.03
3 3.16 α-蒎烯 0.35
4 3.45 莰烯 0.06
5 4.13 β-蒎烯 0.71
6 4.7 β-月桂烯 0.10
7 4.94 α-水芹烯 0.71
8 5.58 对-聚伞花素 0.44
9 5.32 4-蒈烯 0.03
10 5.66 D-柠檬烯 0.03
11 5.76 桉油精 2.92
12 6.51 β-罗勒烯 0.03
13 6.74 τ-松油烯 0.07
14 7.77 对- -1 , 4(8)-二烯 0.03
15 8.81 β-芳樟醇 81.01
16 9.92 樟脑 0.12
17 10.82 龙脑 0.04
18 11.32 对- 烯-4-醇 0.04
19 11.94 α-松油醇 0.45
20 13.75 顺式香叶醇 0.07
21 15.89 己酰龙脑 0.08
22 18.35 荜澄茄醇 0.07
23 19.32 α-荜澄茄烯 0.10
24 20.11 β-榄香烯 0.08
25 21.01 丁香烯 5.99
26 22.38 α-丁香烯 1.47
27 23.55 吉马烯-D 1.26
28 24.19 τ-榄香烯 0.58
29 24.48 α-芹子烯 0.15
30 24.92 十五烷 0.21
31 25.44 1(10), 4-杜松二烯 0.14
32 27.01 α-金合欢烯 0.04
33 27.31 乙酰橙花叔乙酯 0.62
34 27.84 斯巴醇 0.02
35 28.32 愈创木醇 0.02
36 28.52 丁香烯氧化物 0.02
37 28.92 杜松烯 0.61
38 30.24 1(5), 11-愈创木二烯 0.08
39 38.27 邻苯二甲酸异丁酯 0.03
40 41.34 邻苯二甲酸丁酯 0.03
3.1 实验中分离和鉴定的 40种化合物占总挥发
油含量的 98.43%,可以反映黄樟叶挥发油化学成
分的总体情况 ,其中萜类化合物较多(36 种),以单
萜和倍半萜为主 ,其中芳樟醇的含量高达 81.01%,
是黄樟叶挥发油的主要化学成分 ,且这些成分有抗
菌 、抗肿瘤活性 ,因此是黄樟的有效成分 。
3.2 文献报道黄樟根挥发油中含黄樟醚 ,但在黄
樟叶挥发油中未检出 ,说明黄樟根与黄樟叶挥发油
化学成分相差较大 ,这可能与萜类化合物生物合成
的部位有关 。由于黄樟醚有致癌作用 ,因此不含黄
樟醚的黄樟叶挥发油在应用时更安全 ,显示出良好
的开发应用前景。
参 考 文 献
1 中华本草编委会.中华本草(第 3 册).上海:上海科学
技术出版社 , 1999∶51
2 Heller SR, et al.EPA/NIH Mass Spectral Data , US Government
Printing Office , 1978
3 Stenhagen E , et al.Registry of Mass Spectral Data , John Wiley
&.Son Inc, 1974
(2003-06-05收稿)
售黄姜及其种苗
湖南衡阳大石渡物业开发中心中药材繁殖基地种植的 1000 余亩黄姜(盾叶薯蓣)产量约 50 万公斤 , 待售 , 并提供大量黄
姜种苗。有意者请来电来函洽商。联系地址:湖南省衡阳市郊茶山坳镇大石渡物业开发中心 , 邮政编码 421000。电话:0734-
8380823 , 13807348673。联系人:肖政明。
·639·中药材第26卷第 9 期 2003 年 9月