全 文 ：药 物 研 究
The medicine study
HPLC测定银叶桂中桂皮醛的含量
陈 浩1 苟满枝1 刘 航1 徐 健2
1． 乐山市食品药品检验所，四川 乐山 614000;2． 宜宾市食品药品检验所，四川 宜宾 644000
【摘 要】 目的:建立高效液相色谱法测定樟科植物银叶桂中桂皮醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法，Diamonsil C18 (250
× 4. 6 mm，5mm) ;流动相为乙腈 － 水 (35 ∶ 65) ，检测波长为 290nm，柱温为 35℃，流速为 1. 0ml /min。结果:桂皮醛在 0. 009487 ～
0. 9487μg范围内线性关系良好。平均回收率为 99. 07% (RSD = 0. 6%)。结论:本法简单、准确，重复性好，可用于银叶桂药材的质量
控制。
【关键词】 HPLC;银叶桂;桂皮醛;含量测定
【中图分类号】R927． 2 【文献标识码】A 【文章编号】1007 － 8517 (2012)10 － 0058 － 02
HPLC Determination of Cinnamic aldehyde of Cinnamomum mairei Levl．
CHEN Hao1，GOU Man-zhi1，LIU Hang1，XU Jian2
1． Leshan Institute for Food and Drug Control，Leshan 614000，China;2． Yibin Institute for Food and Drug Control，Yibin 644000，China
Abstract:Objective:To establish a determination method of Cinnamic aldehyde of Cinnamomum mairei Levl． by HPLC．
Methods:The determination was carried out on a Diamonsil C18 column (250 × 4. 6 mm，5mm) ;with Acetonitrile － Water solution
(35 ︰ 65) as mobile phase，detection wavelength at 290nm． Result:The Cinnamic aldehyde linear ranger is 0. 009487 ～
0. 9487mg． The average recoveries is 99. 07% (RSD = 0. 6%)． Conclusion:The method is simple、accurate and reliable and can
be used for quality control of Cinnamomum mairei Levl．
Key words:Cinnamomum mairei Levl．;Cinnamic aldehyde;HPLC;Determination
樟科樟属植物银叶桂 Cinnamomum mairei Levl. 分布于
我国云南东北部、四川西部等地。为《四川省中药材标准》
2010 年版所载“官桂”来源，药用部位干燥树皮。有散寒
止痛之功。本文根据文献报道及药效学研究结果，采用高
效液相色谱法对银叶桂中含有的桂皮醛进行了含量测定研
究，为进一步建立官桂药材质量标准提供依据。
1 仪器与试药
美国 Agilent1100 液相色谱仪;桂皮醛对照品为中国药
品生物制品检定所提供 (批号 110710 － 201016，98. 6%，
含量测定用) ;银叶桂样品分别采自宜宾市宜宾县、屏山
县、长宁县，购自乐山市中药材公司、乐山市龙马药业、
成都中药材市场;乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试
剂均为分析纯。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱 Diamonsil C18 (250 × 4. 6mm)5μm;
流动相乙腈 － 水 (35 ∶ 65) ，检测波长为 290nm，柱温为
35℃，流速为 1. 0ml /min。对照品及样品的 HPLC图见图 1。
2. 2 供试品溶液的制备 取样品粉末 (过三号筛)约
0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇 25ml，
称定重量，超声处理 (功率 350W，频率 35kHz)10 分钟，
放置过夜，同法超声处理一次，再称定重量，用甲醇补足
减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2. 3 线性范围的考察 精密称取桂皮醛对照品 (含量
98. 6%)48. 11mg，置 50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至
刻度，摇匀，再精密量取 10ml 置 100ml 量瓶中，加甲醇
稀释至刻度，摇匀，作为贮备液;精密量取贮备液 1. 0、
2. 0、5. 0、10. 0、50. 0ml，置 100ml量瓶中，加甲醇稀释
至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取上述对照品溶
液及贮备液各 10μl，注入高效液相色谱仪分别进行测定。
以进样量 (μg)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准
曲线，其回归方程为 Y = 11794x + 22. 813 ，r = 0. 9999，结
果表明桂皮醛在 0. 009487 ～ 0. 9487μg 与峰面积线性关系
良好。
2. 4 精密度试验 精密量吸取桂皮醛对照品溶液 10μl，连
续进样 5 次，结果桂皮醛峰面积的 RSD为 0. 21%。
2. 5 稳定性试验 精密量吸取供试品溶液 10μl，分别于
0，4，8，12，24h按上述色谱条件进样测定，计算 RSD 为
0. 52%。结果表明供试品溶液中桂皮醛在 24h内稳定。
2. 6 重复性试验 精密称取银叶桂药材同批号样品 (宜宾
长宁)6 份，每份约 0. 5g，按前述供试品制备方法及色谱
条件进行桂皮醛含量测定，测得桂皮醛平均含量 (按干燥
品计算)为 0. 38%，RSD为 1. 52 %。
2. 7 回收率试验 精密吸取浓度为 0. 9487mg /ml的对照品
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溶液 1. 0ml，共 6 份，分别置 50ml 锥形瓶中。取已知含量
的样品 (宜宾长宁，HPLC法测定含量为 0. 38%)6 份，每
份约 0. 25g，精密称定，置上述锥形瓶中，按拟定方法进行
供试品溶液制备和桂皮醛含量测定 (按干燥品计算) ，结果
见表 1。
以上试验结果表明，该方法准确度良好。
2. 8 样品测定
按正文含量测定方法测定 6 批样品中桂皮醛含量，结
果见表 2。
表 1 回收率测定结果
试验号
样品重量
(g)
药材中桂皮醛量
(mg)
桂皮醛加入量
(mg)
由峰面积计算总量
(mg)
回收率
(%)
平均回收率
(%)
RSD
(%)
1 0. 2512 0. 955 0. 9487 1. 90 99. 61
2 0. 2526 0. 960 0. 9487 1. 90 99. 08
3 0. 2533 0. 963 0. 9487 1. 90 98. 77
4 0. 2526 0. 960 0. 9487 1. 90 99. 08
5 0. 2550 0. 969 0. 9487 1. 90 98. 13
6 0. 2511 0. 954 0. 9487 1. 90 99. 72
99. 07 0. 6
表 2 样品的含量测定结果
序号 产地 来源
桂皮醛含量
(按干燥品计算)
1 宜宾市长宁县 Cinnamomum mairei Levl. 0. 38%
2 宜宾市宜宾县 Cinnamomum mairei Levl. 0. 15%
3 宜宾市屏山县 Cinnamomum mairei Levl. 0. 11%
4 乐山市龙马药业 Cinnamomum mairei Levl. 0. 068%
5 成都中药材市场 Cinnamomum mairei Levl. 0. 068%
6 乐山市中药材公司 Cinnamomum mairei Levl. 0. 092%
3 讨论
3. 1 色谱条件的选择
3. 1. 1 测定波长的选择 采用甲醇作溶剂制备桂皮醛对照
品溶液，在 200 ～ 500nm 波长下扫描其光谱图，结果在
290nm波长处有最大吸收，故测定波长选定为 290nm。
3. 1. 2 流动相的选择 采用流动相乙腈 －水 (35:65)对
本品供试品溶液进行系统适用性考察，结果在该流动相下，
本品桂皮醛峰形对称，理论板数 6000，分离度符合要求。
因此选定流动相乙腈 －水 (35:65)作为测定流动相。
3. 2 提取方法及时间的考察
取本品粉末 0. 5g，3 份为一组，精密称定，置锥形瓶
中，每组分别精密加入甲醇 25ml、乙醇 25ml，称定重量，
分别采用:1、超声处理 10min，再称定重量，用所加溶剂
补足减失的重量，摇匀，滤过，即得;2、超声处理 10min，
放置过夜，同法超声处理一次，再称定重量，用所加溶剂
补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。进样量 10μl，按上
述选定的色谱条件实验，结果表明:采用甲醇超声处理
10min，静置过夜再超声处理 10min 优于其它方法。因此选
定本文提取方法。
3. 3 本实验建立的银叶桂药材中测定桂皮醛的高效液相色
谱法，具操作性、稳定性及代表性。测定了银叶桂多批次
药材中桂皮醛含量，为官桂药材质量控制提供了依据。
参考文献
［1］ 国家药典委员会． 中国药典 ［S］． 一部． 北京:中国医药科技出版
社，2010．
［2］ 中国科学院中国植物志编辑委员会． 中国植物志 ［M］． 北京:科学出
版社，1983．
［3］ 肖培根． 新编中药志 ［M］． 北京:化学工业出版社，2002．
(收稿日期:2012. 3. 22
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)
(上接第 54 页)
为:气虚血瘀，痰浊阻络，治拟补气活血，化痰通络，方
用补阳还五汤加减。药用:生黄芪 40g，五灵脂，当归尾，
茯苓、地龙、川芎、白术各 10g，赤芍、桃仁、桂枝、制香
附各 8g，每日 1 剂。10 剂后，下腹 部胀痛减轻，精神好
转，症情得缓。续服原方 6 剂，月经来潮，经量中等，血
色紫黑，情志稳定。随防一年，未发生闭经，于 2011 岁
末，喜得一子。
按:闭经多由思虑伤脾，饮食劳倦，脾虚失职，不能
推动气血运行，导致气滞血瘀，瘀血闭阻冲任所致。脾虚
失运，湿聚成痰，痰浊阻络，又可加重闭经。总之，气虚，
血滞，痰浊是导致闭经的主要病机。故益气，活血，化痰，
通络为治疗本病的基本法则。补阳还五汤具有较好的补气、
活血、通经之功效，笔者参入温化痰浊之品，以达气旺而
血行，瘀祛则络通，月经亦自行。
5 结语
补阳还五汤在内科病证中应用，是极其广泛的。治疗
范围远远超过方剂学中的主治适应症。笔者在长期临证中
体会到:首先应抓主证，结合兼证，贵在加减灵活运用，
凡见气虚，血瘀病机，只要审证求因，掌握辩证施治的原
则，均可收到较好疗效，但见阴虚血热者，则忌用。
笔者深感本方寓意深刻，理法严谨。剖析该方:补气
药与活血祛瘀药配伍应用。黄芪生用、重用则力专而性走，
周行全身，大补元气而起痿废;配以归尾、赤芍、地龙，
川芎、桃仁、红花等多种活血祛瘀药 (每种药物剂量较
小) ，表明本方使用祛瘀药物之目的，在不在于逐瘀，而在
于活血以通血络，期所以用大剂量黄芪为主药的目的，就
是以补气来行血通络。
本文诸病症且然不同，但究期病机则一致，皆为气虚
血瘀所致，因药证相符，故病疾得愈。
(收稿日期:2012. 3. 27)
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