全 文 ：2011年 7月第 18卷第 7期
不同产地狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定
罗锐 1， 何智建 2
（1广东省中医院 药剂科， 广东 广州 510120；
2广州中医药大学， 广东 广州 510006）
【摘要】 目的 考察不同产地狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量， 为狗脊的质量标准提供一定的依据。 方法 采用 HPLC 测
定不同产地狗脊中原儿茶酸和原儿茶醛的含量， 以 phenemonex C18 （150 mm × 4．6 mm， 5 μm） 为色谱柱； 流动相： 乙腈－1％冰
醋酸 （5 ∶ 95）； 流速： 1．0 ml ／ min； 柱温： 30 ℃； 检验波长： 280 nm。 结果 原儿茶酸在 0．0124 ～ 0．1488 μg， 原儿茶醛在 0．0102
～ 0．1224 μg 的线性关系良好； 平均回收率分别为 99．1％， 98．4％； RSD 分别为 1．20％， 1．75％。 结论 不同产地的狗脊中原儿茶酸和
原儿茶醛的含量差异较大。
【关键词】 狗脊； HPLC； 原儿茶酸； 原儿茶醛
中图分类号： R284.1 文献标识码： A doi:10.3969/j.issn.1674-4659.2011.07.1100
Determinations of Protocatechuic Acid and Protocatechualdehyde in Cibotium barometz. from Different Areas by HPLC
LUO Rui 1, HE Zhijian 2
(1Pharmaceutical Department, Guangdong Provincial Hospital of TCM, Guangzhou 510120, China;
2Guangzhou University of Traditional Chinese Medicine, Guangzhou 510006, China)
[Abstract] Objective To determine the contents of protocatechuic acid and protocatechualdehyde in different areas of Cibotium
barometz., to provide some academic basis for quality criterion of Cibotium barometz. Methods Using the methods of HPLC to determine the
content of protocatechuic acid and protocatechualdehyde in different areas of Cibotium barometz. This method was established on a phene-
monex C18 column with the mobile phase consisting of acetonitril-1% glacial acetic acid (5 : 95) and the flow rate of 1.0 ml/min and the tem-
perature at 30 ℃, the detection wavelength was 280 nm. Results The calibration curves showed good linearity in the range of 0.0124 ~ 0.
1488 μg of protocatechuic acid; 0.0102 ~ 0.1224 μg of protocatechualdehyde, respectively. And the average recoveries for protocatechuic
acid and protocatechualdehyde were 99.1% and 98.4%, respectively; RSD were 1.20%, 1.75%, respectively. Conclusion The contents of
protocatechuic acid and protocatechualdehyde are significantly different in different areas of Cibotium barometz.
[Key words] Cibotium barometz; HPLC; Protocatechuic acid; Protocatechualdehyde
狗脊为蚌壳蕨科植物金毛狗脊 （Cibotium barometz （L．） J．
Sm．） 的干燥根茎， 为历代常用中药， 始载于 《神农本草经》，
到为中品。 具有祛风湿、 补肝肾、 强腰膝的作用， 主要用于风
湿痹痛、 腰膝酸软、 下肢无力等症 ［1］。 其主要成分为鞣质、 挥
发油、 β－谷甾醇、 硬脂酸、 胡萝卜甙、 原儿茶酸、 棕榈酸、 咖
啡酸金粉藏素、 5－羟甲基糠醛、 原儿茶醛等， 现代药理实验表
明原儿茶酸、 原儿茶醛是狗脊中主要的抗炎、 镇痛、 活血的有
效成分。 原儿茶酸具有抗菌、 抗炎、 祛痰、 平喘、 解毒作用，
而且能降低心肌耗氧量， 提高心肌耐缺氧能力， 降低冠脉阻
力， 发挥抗心绞痛作用， 而且具有降低血脂肪， 抑制低密度脂
蛋白的氧化， 抑制血小板的凝集， 降低血栓的形成， 減少动脉
粥样硬化， 预防心血管疾病， 抗肿瘤等作用。 原儿茶醛具有增
加冠脉流量， 扩张冠脉作用， 降低冠脉阻力， 是抗心绞痛的有
效成分 ［2］。 2010 年版 《中国药典》 仅对原儿茶酸进行了含量
测定 ［1］， 不足以科学地评价狗脊药材的质量， 本实验首次采用
HPLC 法测定了不同产地狗脊药材中原儿茶酸和原儿茶醛的含
量， 为狗脊的质量标准提供一定参考依据， 同时也为狗脊 GAP
基地的建立提供一定的依据。
1 材料
1．1 仪器 LC－10A 高效液相色谱仪 （日本岛津）、 KQ－300VDB
型数控超声波清洗器 （昆山超声仪器有限公司）、 A4DL 型自动
纯水蒸馏器 （宁波净源）、 BS210S 型电子天平 （北京赛多利斯
仪器系统有限公司）、 RT－01 型粉碎机 （上海罗技机械设备有
限公司）。
1．2 试药 原儿茶酸 （120732－200709） 和原儿茶醛 （120913－
200710） 对照品均购于中国药品生物制品检定所； 狗脊药材采
集于全国各地 （产于吉林、 陕西、 河北、 河南、 湖北、 山东、
广西等地）， 经广州中医药大学中药鉴定教研室鉴定为正品狗
脊； 乙腈为色谱纯， 其他为分析纯， 水为纯净水。
2 方法与结果
2．1 色谱条件 色谱柱： phenemonex C18 （150 mm × 4．6 mm， 5
μm）； 流动相： 乙腈－1％冰醋酸 （5 ∶ 95）； 流速： 1．0 ml ／ min；
柱温： 30 ℃； 检测波长： 280 nm。 进样量为 10 μl。
2．2 对照品溶液制备 精密称取原儿茶酸对照品 1．24 mg， 原儿
茶醛对照品 1．02 mg， 置100 ml 量瓶中， 加甲醇溶解并稀释至
·论著·
（中医中药）
收稿日期： 2011－03－01 修回日期： 2011－04－20
作者简介： 罗锐 （1979－ ）， 男， 中药师， 主要从事医院药学工作。
·1100·
2011年 7月第 18卷第 7期
编号 来源 原儿茶酸 （mg ／ g） 原儿茶醛 （mg ／ g）
1 浙江 0．252 0．073
2 浙江 0．294 0．112
3 浙江 0．095 0．044
4 江西 0．139 0．084
5 江西 0．062 0．047
6 福建 0．328 0．098
7 福建 0．119 0．039
8 福建 0．140 0．066
9 广东 0．042 0．033
10 广西 0．074 0．051
11 云南 0．107 0．068
12 贵州 0．217 0．083
13 湖南 0．182 0．077
14 四川 0．062 0．048
15 湖北 0．131 0．049
表 1 不同产地狗脊中的原儿茶酸和原儿茶醛的含量测定结果刻度， 摇匀， 即得混合对照品溶液。
2．3 供试品溶液制备 取不同产地狗脊粉末 （50 目） 1 g， 精密
称定， 置具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇－1％冰醋酸溶液 （70 ∶
30） 混合溶液 25 ml， 称定重量， 超声 30 min， 放冷， 再称定
重量， 用甲醇－1％冰醋酸溶液 （70 ∶ 30） 混合溶液补足减失的
重量， 摇匀， 滤过， 取续滤液， 即得。
2．4 波长的选择 分别取原儿茶醛和原儿茶酸对照品适量， 加
甲醇稀释后作为对照品溶液， 以甲醇为参比， 用紫外分光光度
计在 200 ～ 400 nm 波长范围内扫描， 测得原儿茶醛的最大吸收
波长为 280 nm， 原儿茶酸最大吸收波长为 260 nm， 最后确定
280 nm 为两者的最佳测定波长。
2．5 标准曲线的制备 分别精密吸取混合对照品溶液 1、 2、 4、
6、 8、 10、 12 μl， 注入液相色谱仪中， 测定色谱峰面积。 结果
原儿茶酸的标准曲线为： y ＝ 216712．6135x ＋ 2635．315， 相关系
数 r ＝ 0．9999； 线性范围： 0．0124 ～ 0．1488 μg； 原儿茶醛的标
准曲线为 y ＝ 794175．2988x ＋ 4817．9216， 相关系数 r ＝ 0．9998；
线性范围： 0．0102 ～ 0．1224 μg。
2．6 精密度实验考察 精密吸取原儿茶酸和原儿茶醛混合对照
品溶液 10 μl， 按上述色谱条件重复进样 5 次， 测定峰面积积
分值， 结果原儿茶酸和原儿茶醛峰面积的 RSD （n＝5） 分别为
0．29％， 0．37％。
2．7 稳定性试验 分别取狗脊同一份供试品溶液， 按照 2．3 项
下的方法进行提取， 采用上述液相色谱条件， 在 0、 12、 24、
36、 48 h 进样 10 μl 测定， 结果原儿茶酸和原儿茶醛峰面积的
RSD （n＝5） 分别为 2．7％， 1．32％。
2．8 重复性试验考察 取同一批狗脊药材样品 5 份， 按 2．3 项
下供试品溶液制备方法操作， 依上述测定条件分别进样 10 μl，
由标准曲线求出其含量， 结果原儿茶酸和原儿茶醛峰面积的的
RSD （n＝5） 分别为 1．63％， 2．03％。
2．9 加样回收率考察 取狗脊药材粉末 1．0 g， 精密称定， 按照
上述含量测定方法进行含量测定， 测定原儿茶酸和原儿茶醛的
含量。 另外取同批药材粉末 1．0 g， 精密称定， 加入两种对照品
适量， 测定其含量。 结果原儿茶酸和原儿茶醛的平均回收率为
99．1％， 98．4％； RSD （n＝5） 分别为 1．20％， 1．75％。
2．10 含量测定 按照上述 2．1 项下的色谱条件， 对原儿茶酸和
原儿茶醛进行含量测定。 结果见表 1、 图 1。
结果表明， 不同产地狗脊药材中原儿茶酸的含量高于原儿
茶醛的含量， 其中原儿茶酸的含量以福建的含量最高， 达到
0．328 mg ／ g， 广东的含量最低， 为 0．042 mg ／ g， 最高值和最低
值相差约 8 倍； 原儿茶醛的含量也相差较大， 以福建的含量最
高， 为 0．112 mg ／ g， 广东的含量最低， 为 0．033 mg ／ g。 结果提
示， 不同产地狗脊中的原儿茶酸和原儿茶醛的含量相差较大。
3 讨论
3．1 目前对狗脊的研究主要集中在化学成分、 炮制研究、 药理
研究、 含量测定等方面， 而其中含量测定主要以鞣质、 挥发油
和多糖等成分的测定为主， 对其中的活性物质原儿茶酸和原儿
茶醛的含量测定的报道较少， 2010 年版 《中国药典》 仅对原儿
茶酸进行含量测定， 2005 年版 《中国药典》 未对狗脊进行含量
分析。 本实验采用 HPLC 色谱法同时测定狗脊中原儿茶酸和原
儿茶醛的含量， 该方法准确性好， 精密度高， 分离效果好， 操
作方便。
3．2 实验结果表明， 不同产地的狗脊中， 原儿茶酸和原儿茶醛
的含量差异较大， 其中原儿茶酸的含量以福建的含量最高， 广
东的含量最低， 两者相差约 8 倍； 原儿茶醛的含量也相差较
大， 最高值和最低值相差约为 3 倍。 结果提示狗脊药材的内在
质量参差不齐， 不同产地的有效成分含量差异较大， 应尽快制
定并完善饮片的质量控制标准。
参考文献
[1] 国家药典委员会. 中国药典 2010 年版 (一部) [S] . 北京: 化学工
业出版社, 2010: 209.
[2] 李军 . 中药狗脊的炮制原理研究 [D] . 辽宁中医学院博士学位论
文, 2004.
图 1 混合对照品 （A） 和狗脊样品 （B） 的含量测定 HPLC 色谱图
1： 原儿茶酸； 2： 原儿茶醛
A 对照品
B 狗脊样品
（责任编辑： 张普）
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