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当归与欧当归的鉴定学比较研究



全 文 :Western Journal of Traditional Chinese Medicine,2012 Vol.25 No.8
中国科技 核心期刊
模型对照组钙/肌酐、磷/肌酐显著高于其余各
组,说明大鼠去势后促进了钙、磷通过肾脏的排
泄,而通过淫羊藿总黄酮的干预,可抑制钙、磷的
排泄,从而提高骨骼质量。
参考文献
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收稿日期:2012-04-10
* 基金项目:甘肃省自然科学基金计划项目(编号 3ZS061-
A25 109)
作者简介:张伟(1973—),男,主治医师。研究方向:中医骨伤
常见病的诊治。
△通讯作者:李晶(1983—),男,硕士学位。研究方向:骨关节
疾病的中医药防治。
当归与欧当归的鉴定学比较研究
肖吉元1,杨扶德 2△,罗文蓉 3,侯 嘉 2
1 兰州大学第二医院药剂科,甘肃 兰州 730030;2 甘肃中医学院;3 甘肃省中医院
[摘 要]目的:通过对伞形科植物当归 Angelica sinensis(Oliv.)Diels 与欧当归Levisticum of ficinale
Koch.干燥根的鉴定学比较研究,确定当归品质的评价依据。方法:采用传统鉴别和现代科学技术手段相结合的
研究思路和方法,从来源、性状、显微、理化及薄层色谱图谱等方面对当归与欧当归进行比较研究,确定其品质优
良度。结果:当归与欧当归在性状方面存在较大差异;有效成分含量也有所不同。结论:本研究为当归的合理开发
与利用提供一定的科学依据,以确保临床用药的安全性;提示欧当归不能代替当归药用。
[关键词]当归;欧当归;鉴定学研究
[中图分类号]R282.710.3[文献标识码]A [文章编号]1004-6852(2012)08-0032-04
ComparativeStudyonIdentificationofDangGuia dOuDangGui
XIAO Ji-yuan1, YANG Fu-de2△, LUO Wen-rong3, HOU Jia2
1 Department of Pharmaceutics in the Second Hospital of Lanzhou University, Lanzhou 730030, China;
2 Gansu University of Traditional Chinese Medicine;3 Gansu Province Hospital of Traditional Chinese Medicine
Abstract Objective:ToestablishevaluationstandardforqualityofD ngG ibymakingacomparativestudyon
identificationofDangGui(Angelica sinensis(Oliv.)Diels)andOuDangGui(Levisticum officinaleKoch.).Method:Dang-
GuiandOuDangGuiwerecomparedfromthe aspectsofsource, property, microstructure, chemicaland physicalprop-
erty,thinlayerchromatographybyadoptingstudythinkingandmethodwhichcombinedtraditionalidentificationwith
modern scientific technique. Result:There were biggerdifferencesexistingin the propertiesofDangGui andOuDang-
Guiandincontentsofactiveingredients.Conclusion:Thestudyprovideddefinitescientificevidenceforreasonablede-
velopmentandutilizationofDangGuitoensurethesafetyofclinicalmedication.OuDangGuicantrepla eDangGui s
medicine.
Keywords DangGui;OuDangGui;identificationstudy
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当归为伞形科植物当归 Angelica sinensis
(Oliv.)Diels的干燥根[1]。主产于甘肃、陕西、云
南等地。其功能为补血活血,调经止痛,润肠通
便[2-4]。我国最早药学著作《神农本草经》就有关于
当归的记载,至今仍被广泛应用于中医临床各科,
在25种使用频率最高的中药中,当归居第八位,
素有“十方九归”“药王”之誉[5]。由于当归为常用
中药,故其市场需求量大。近年来,医药市场常发
现当归的伪品[6],主要是欧当归、独活的根等。欧
当归 Levisticum officinale Koch.是我国于1957年
从欧洲引入的一种与当归同科不同属的类似品。
该药早为德国药典所收载,系芳香兴奋、驱风发汗、
调经利尿药。通过对欧当归化学、药理、临床等方
面的研究,证明其化学成分、药理作用与当归虽有
许多相似之处,但有效部位不尽相同,故为确保临
床用药的安全性,其在临床上不能作为当归的代用
品供药用,此问题应引起中医药学术界的关注[7]。
因此对当归与欧当归药材性状、组织粉末、理
化等方面进行的实验研究,为当归的质量评价及
鉴定学研究提供一定依据,确保临床用药的安全
性,是非常有必要的。
1 材料、仪器与试剂
1.1 材料 当归为伞形科植物当归的干燥根,采
自甘肃漳县,经甘肃中医学院中药鉴定学教研室
杨扶德教授鉴定。欧当归为伞形科植物欧当归的
干燥根,2007年3月采自甘肃中医学院药园,经甘
肃中医学院杨扶德教授和甘肃省药品检验所朱俊
儒主任药师共同鉴定。当归对照药材 RADIX
ANGELICAE SINENSIS(批号:120927-200310),由
中国药品生物制品检验所提供。
1.2 仪器 显微镜(HK2-F-GS型)、高频数控超声
波清洗器(KQ-250TDB型,昆山市超声仪器有限公
司)、电热恒温水浴锅(HHS11-2型,北京长安科技
仪器厂)、马福炉(RJM-2.8-10型)、电子天平(e=10d,
BS224S型,北京赛多利斯仪器系统有限公司)、电
热恒温鼓风干燥箱(101-2型,上海跃进医疗器械
厂)、紫外透射反射仪(WFH-201B型,上海精科实业
有限公司)、水分测定管、直型冷凝管、薄层板、层
析槽、干燥器、冷凝管、坩埚、称量瓶、锥形瓶、圆底
烧瓶、移液管、电热套、药筛、数码照相机等。
1.3 化学试剂 水合氯醛、稀甘油、甲苯(AR)、乙
醇(AR)、正己烷(AR)、乙酸乙酯(AR)、硅胶G、蒸镏
水等均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 来源及性状鉴别 当归为伞形科植物当归
的干燥根。呈圆柱形,下部多有支根,长10~25cm,
表面黄棕色至棕褐色,有纵皱纹及横长皮孔。根头
略膨大,直径1.5~4cm,具环纹,顶端有残留叶鞘
和茎基,主根粗短,表面凹凸不平,支根有2~10条
以上,多扭曲。质较柔韧,具裂隙及棕色油点,形成
层环呈棕黄状,木质部色较淡,有棕色放射性纹
理。有浓郁的香气,味甘、辛,微苦(图1)。欧当归为
伞形科植物欧当归的干燥根。呈圆锥形,主根粗
长,有的有分枝,长短不等,一般长10cm以上,直
径0.7~2cm,表面灰棕色或灰黄色,有皱纹及横长
皮孔状疤痕,根头部有明显两个以上茎叶残基。质
柔韧,断面黄白色或棕黄白色。微香,味微甜而麻
舌。木部约占直径的1/2[8](图2)。
图1 当归药材
图2 欧当归药材
2.2 显微鉴别
2.2.1 根横切面当归:木栓层由4~7列细胞组
成;皮层窄,为数列切向延长的细胞;韧皮部较宽
广,散在部分类圆形油室,直径20~140μm,近形成
层处油室较小;形成层成环状;木质部射线宽至10
多列细胞,导管单个或2~3个成群[9](图3)。欧当
归:木栓层由4~7列细胞组成;皮层窄,由2~3列
细胞组成;韧皮部宽广,稀有油室分布,直径 15~
100μm,近形成层处油室较小;形成层成环状;木
质部射线狭窄,由2~3列细胞组成,导管成群放射
状排列(图4)。
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200mL,再加两粒沸石,连接回流装置,自冷凝管顶端加甲苯,
至充满水分测定管的狭细部分,将圆底烧瓶置电热套中缓缓
加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴,待
水分完全馏出,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯
的长刷将管壁附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室
温,拆卸装置,放置,使水分与甲苯完全分离,检读水量,并计
算供试品中所含水分的百分数,见表1。
表1 水分测定实验结果
编号 药材量/g 甲苯量/mL 水量/mL 含水百分数/% 平均值/%
当归1 16.7958 210 1.15 6.85
当归2 15.1174 195 1.15 7.61 6.96
当归3 14.0280 200 0.90 6.42
欧当归1 14.9438 205 1.58 10.57
欧当归2 14.1062 200 1.25 8.86 9.59
欧当归3 15.5062 200 1.45 9.35
2.3.2 灰分测定
2.3.2.1 总灰分测定 精密称取供试品3~5g,置于灼炽至
恒重的坩埚中,称定重量(精确至0.01g),于100℃左右,缓
缓炽灼,至完全碳化时,逐渐升高温度至500~600℃,使其完
全碳化并恒重,根据残渣重量,计算供试品中所含灰分的百
分数,见表2。
表2 总灰分测定实验结果
编号 恒重坩埚/g 供试品/g 供试品 灰化/g 结果/% 平均值/%
1h 0.5h +坩埚/g5h 1.5h
当归1 31.0350 31.0358 4.5594 35.5952 31.2800 31.2790 5.33
当归2 31.1865 31.1876 4.4742 35.6618 31.4279 31.4250 5.31 5.07
当归3 28.9998 29.0002 3.2618 32.2620 29.1496 29.1492 4.57
欧当归1 30.3365 30.3364 3.6131 33.9495 30.6960 30.6942 9.90
欧当归2 29.5173 29.5182 3.4706 32.9888 29.8563 29.8548 9.70 9.80
欧当归3 30.9867 30.9875 3.0127 34.0002 31.2851 31.2851 9.81
2.3.2.2 酸不溶性灰分的测定 取“2.3.2.1”项所得总灰
分至坩埚中,在其中加入25%的稀盐酸,用表面皿覆盖坩埚,
置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5mL冲洗,洗液并入坩
埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗
涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚
中,干燥,炽灼至恒重,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分
数,见表3。
表3 酸不溶性灰分测定实验结果
编号 总灰分 坩埚质量/g 灰化/g 结果/% 平均值/%
+坩埚(g) 5h 1h
当归1 31.2790 31.0358 31.1089 31.1067 1.561.31
当归2 29.1492 29.0002 29.0376 29.0348 1.06
欧当归1 30.6942 30.3364 30.4164 30.4144 2.161.88
欧当归2 31.2851 30.9875 31.0538 31.0515 1.59
2.3.3 乙醇浸出物的测定精密称定供试品约4g,分别置
于150g的锥形瓶中,加70%乙醇各50~100mL,塞紧瓶塞,精
密称定重量,静置1小时后,水浴加热至沸腾,并保持微沸1
1.木栓层 2.皮层 3.裂隙 4.油室 5.韧皮部,
6.韧皮射线 7.形成层 8.木射线 9.导管
图3 当归根横切面 图4 欧当归根横切面
2.2.2 粉末当归:淡黄棕色。纺缍形
韧皮薄壁细胞,单个细胞呈长梭形,壁上
长有斜格状纹理;油室及其碎片少见,内
含有挥发油油滴;梯纹及网纹导管多见,
直径15~70μm,有具缘纹孔导管及螺纹
导管;木栓细胞表面观呈长方形、类三角
形或狭长,壁微弯曲,直径15~50μm;淀
粉粒较少,单粒或复粒,圆形或椭圆形直
径5~18μm(图5)。欧当归:淡灰色。纺缍
形韧皮薄壁细胞,单个细胞呈长纺缍形,
壁上长有斜格状纹理;油室及其碎片少
见,内含有挥发油油滴;梯纹及网纹导管
多见,直径20~100μm,亦有具缘纹孔导
管及螺纹导管;木栓细胞表面观呈长方形、
类三角形或狭长,壁微弯曲,直径 20~
60μm;淀粉粒多见,单粒或复粒,类球形
或多角形直径2~12μm,大粒者少,小粒
居多[9](图6)。
1.木栓细胞 2.纺缍形韧皮簿壁细胞
3.油室 4.导管 5.淀粉粒
图5 当归根粉末 图6 欧当归根粉末
2.3 理化鉴别[10]
2.3.1 水分测定按《中国药典》2005
版附录Ⅸ水分测定法项下的甲苯法进行
测定。
2.3.1.1 甲苯前处理 分析纯的甲苯
加少量水,充分振摇后放置,将水分离
弃,甲苯备用。
2.3.1.2 测定法 取供试品约15g,精
密称定至短颈圆底烧瓶中,加甲苯约
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2.3.4 薄层色谱鉴别取当归、欧当归、当归对
照药材粉末各0.5g,各加乙醚20mL,超声处理10
分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 1 mL,使之溶
解,分别作为供试品溶液和对照药材溶液。按照薄
层法(附录VIB)试验。吸取上述3溶液各10μL,
分别点于同一硅胶G板上,以正已烷∶乙酸乙酯(4∶1)为
展开剂展开,取出晾干,置紫外光灯(365、254nm)下
检视,供试品色谱中在与对照药材相应的位置
上,显相同颜色斑点(图7)。
Ⅰ254nm紫外灯下观察 Ⅱ365nm紫外灯下观察
1.当归 2.当归对照药材 3.欧当归
图7 薄层色谱图
3 讨论
当归与欧当归外观性状、根横切片及粉末通
过比较存在明显差别。当归与欧当归水分、总灰分
及酸不溶性灰分的测定结果显示,前者比后者低;
而醇溶性浸出物的测定结果显示,前者远高于后
者,表明欧当归在质量上与当归有很大差异,而当
归以上各项指标测定结果均在药典规定范围内。
当归与欧当归的薄层色谱鉴别在正己烷∶乙酸
乙酯(4∶1)系统中,其色谱结果显示在254nm紫外
灯下,供试品色谱中在与对照药材相应的位置
上显相同颜色斑点,同时欧当归色谱有与对照药
材Rf值不同的斑点出现,说明欧当归中含有而当
归中没有;在 254 nm 紫外光下有吸收的成分;在
365nm紫外灯下,供试品色谱在与对照药材相应
的位置上,显相同颜色斑点,没有不同之处。
总之,当归与欧当归药材性状、组织粉末、理
化鉴别比较发现,二者之间存在明显差别,可为当
归的质量评价及鉴定学研究提供一定依据,以确
保临床用药安全,提示欧当归不能代替当归药
用。
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作者简介:肖吉元(1972—),男,副主任药师。研究方向:药品
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△通讯作者:杨扶德(1972—),男,博士学位,教授,中华中医
药学会中药鉴定分会委员,全国中医院校优秀青年,甘肃省卫生系
统领军人才。研究方向:中药品种与质量研究及中药材规范化栽
培。
小时,放冷后,取下锥形瓶,塞紧瓶塞,称定重量,
用干燥滤器抽滤,精密量取滤液25mL,置于已干
燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,置于烘箱
中于105℃干燥3小时,移至干燥器中,平衡30分
钟,迅速精密称重量,再将蒸发皿放入烘箱中至恒
重,精密称重量,根据残渣的重量计算供试品中的
乙醇浸出物含量,见表4。
表4 乙醇浸出物测定实验结果
编号 供试品/g 70%乙醇/mL 总重/g 回流后重量/g 蒸发皿净重/g 干燥后重量/g 结果/% 平均值/%
当归1 3.4962 100 193.5899 193.2334 84.9104 85.3537 50.72
当归2 3.4421 100 204.1102 204.1098 82.8207 83.2647 51.60 57.07
当归3 3.6174 75 134.1852 134.0809 53.1435 53.9723 57.07
欧当归1 2.5769 100 215.7672 215.3554 80.0231 80.1973 26.94
欧当归2 2.6330 100 200.3552 200.3550 83.5560 83.7308 26.56 24.65
欧当归3 3.4971 75 139.1127 142.4759 52.0706 52.4154 24.65
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