全 文 ：广 东 化 工 2014年 第 12期
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超声波法提取黔南产石楠藤茎中的挥发油
顾怀章，吴林冬，黄志海，吴兴宇，杨勇琴
(凯里学院 化学与材料工程学院，贵州 凯里 556011)

[摘 要]利用超声波法提取黔南产石楠藤茎中挥发油，采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)鉴定了挥发油的有效成分。结果表明，分离出色
谱峰有 64 个，鉴定出化学成分 45 种，这些化学成分的峰面积占挥发油总峰面积的 91.57 %。含量较高的为 β-桉叶油醇(11.12 %)、2,5,9-三甲基
环十一烷基-4,8-二烯酮(9.54 %)和 6-芹子烯-4 醇(6.97 %)。
[关键词]石楠藤；挥发油；超声技术；成分分析
[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2014)12-0024-02

Extracting Volalite Oil in Stems from Piper Wallichii by Ultrasonic Technology

Gu Huaizhang, Wu Lindong, Huang Zhihai, Wu Xingyu, Yang Yongqin
(College of chemistry and materials engineering, Kaili University, Kaili 556011, China)

Abstract: Using ultrasonic technology to extract volalite oil from Piper wallichiii and analyzing the relative content of each component by GC - MS method.
The results show that the number of chromatographic peak is 64 and 45 compounds were identified in total. These peaks area of the chemical composition accounted
for 91.57 % in total. The top three ratios of the beta-Eudesmol, 2,5,9-Trimethylcycloundeca-4,8-dienone and Selina-6-en-4-ol are in total peaks area are 11.12 %,
9.54 %and 6.97 %.
Keywords: piper wallichii；ultrasonic technology；volatile oil；components analysis

石楠藤(Piper wallichii(Miq) Hand-Mass)，又称之为丁公藤、
海风藤，巴岩香等[1]，为胡椒科胡椒属植物。在湖南、贵州、云
南、四川等省多有分布，采集全株，以夏秋季节为最好[2-4]。石楠
藤中含有丰富的化学成分，如生物碱，黄酮，木脂素等[4]。据《滇
南本草》等书记载，石楠藤味辛性温，主治风寒湿痹和筋骨腰膝
疼痛、腰疼、手术后疼痛，能祛风通经和强腰止痛[5-6]。石楠藤挥
发油中的化学成分通常有十几至几十种。吴庆立[7]等在石楠藤挥
发油中鉴定出 54 种化合物，主要是萜烯及其含氧化合物，直链烃，
芳香类化合物[7]。李晓光[5]等对广州海风藤挥发油进行了分析，鉴
定出化学成有 36 种，含量最高的是 D-杜松烯和 D-杜松醇[4]。陈
青[2]等用同时蒸馏萃取法提取了石楠藤中的挥发油，鉴定出 57 种
化合成分，含量最高的为 α-桉叶醇(20.14 %)、香桧烯(7.34 %)和 γ-
桉叶醇(6.71 %)。产地、生态环境和前处理方法的差异会影响鉴定
出的石楠藤挥发油中化学成分种类及含量的多少。本文通过超声
波萃取法提取黔南产石楠藤中的挥发油并鉴定其中的化学成分，
为石楠藤资源的开发利用提供科学依据。
1 实验部分
1.1 材料、仪器、试剂
石楠藤，购自黔南福泉药材市场。
GC-MS QP2010SE 气相色谱-质谱联用仪(日本岛津)，WH-300
超声波清洗机，MH-500 调温型电热套(北京科伟永兴仪器有限公
司)，挥发油提取器。
乙醚(北京化工厂，AR)，无水乙醇(重庆川东化工(集团)有限
公司，AR)。
1.2 色谱和质谱条件
气相色谱条件：RTX-5MS 弹性石英毛细管柱(30 m×0.25
mm×0.25 μm)；柱温：50 ℃保持 1 min，以 10 ℃/min 升至 250 ℃；
汽化室温度：250 ℃；溶剂延迟：2 min；进样量：1 μL；载气：
He；总流量：34 mL/min；载气流量：1 mL/min；分流比：30∶1。
质谱条件：EI 离子源；离子源温度：200 ℃；电子能量：70
eV；检测电压：0.8 kV；扫描范围：29~800 amu。
1.3 石楠藤挥发油的提取
超声波法：称取 50 g 石楠藤粉末倒入圆底烧瓶中，加入 300
mL 蒸馏水浸泡 3 h。将挥发油提取装置下端蒸馏烧瓶置于电热套
中，220 V 下加热至沸腾后改为 110 V 进行加热，继续蒸馏 8 h 得
到挥发油粗提取液；冷至室温，在分液漏斗中加入 10 mL 乙醚和
75 mL 蒸馏水，将粗提取液也倒入分液漏斗中萃取挥发油，然后
倒入锥形瓶中并加蒸馏水至 100 mL 刻度，让其自然蒸发至瓶中
乙醚层为 5 mL，再用注射器吸取将乙醚层溶液注入到烧瓶中，将
烧瓶置于超声波清洗机内，温度为 30 ℃、输出功率为 60 W 下清
洗 3 次，再次利用挥发油提取装置在电热套中加热以提取挥发油，
收集后待测。
1.4 石楠藤挥发油的检测分析
按色谱、质谱条件设置参数，用乙醚清洗进样针，进样后用
GC-MS进行检测，先鉴定乙醚中含有的杂质，待检测上述方法所
得石楠藤挥发油的化学成分后与其进行对比分析，扣除掉乙醚及
所含杂质即得石楠藤挥发油中的化学成分。
2 结果与讨论
2.1 实验结果
按前述方法进行实验和检测，石楠藤挥发油的总离子流如图
1 所示，鉴定出的挥发油中化学成分及其占总峰面积相对百分含
量见表 1。
2.2 讨论
经GC-MS检测分析，超声波法提取的石楠藤挥发油中共分离
出64种组分，鉴定出45种化学成分，主要为醇、烯烃、酮等几种
化合物。这些成分的峰面积相对含量占总峰面积的91.57 %，峰面
积相对百分含量占前三位的分别是β-桉叶油醇(11.12 %)、2,5,9-三
甲基环十一烷基-4，,8-二烯酮(9.57 %)和6-芹子烯-4醇(6.97 %)。石
楠藤及其挥发油中成分在治疗疾病、香料香精制备等方面具有很
高的利用价值[3,6-8]。黔产石楠藤多分布于山间湿润处，实现规模
化生产还需要做大量的研究工作。本文通过鉴定分析黔南福泉产
石楠藤挥发油中的化学成分及含量，为开发利用石楠藤资源提供
科学依据。


图 1 GC-MS 检测分析
Fig.1 GC-MS detection and analysis


[收稿日期] 2014-05-04
[作者简介] 顾怀章(1984-)，男，硕士研究生，助教，主要研究方向为天然药物分析。
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表 1 石楠藤挥发油中的化学成分
Tab.1 Chemical components of volalite oil from Piper wallichii
序号 保留时间/min 峰面积百分比/% 分子式 分子量 化合物中文名称 化合物英文名称
1 4.861 0.94 C6H12O 100 环己醇 Cyclohexanol
2 6.305 0.44 C9H20O2 160 5-甲基-4，6-二氧杂癸烷 5-Methyl-4,6-dioxadecane
3 6.657 0.23 C6H10O4 146 1,1-乙二醇 1,1-Ethanediol
4 7.807 0.42 C10H18O 154 芳樟醇 Linalool
5 7.935 0.19 C10H18O 154 顺-4-侧柏醇 cis-4-Thujanol
6 8.133 0.27 C7H16O 116 2-乙氧基戊烷 2-Ethoxypentane
7 8.89 0.32 C10H18O 154 4-萜烯醇 Terpinen-4-ol borneol
8 9.176 0.32 C10H18O 154 龙脑 Borneol
9 9.914 0.22 C10H15NO3 197
N-[4-(乙酰氧基)-
2-环己烯-1-yl]乙酰胺 N-[4-(acetyloxy)-2-cyclohexen-1-yl]-Acetamide
10 10.161 0.12 C9H14O 138 反,反-2,4-壬二烯醛 (E,E)-2,4-Nonadienal
11 10.35 0.63 C15H24 204 α-荜澄茄油烯 alpha-Cubebene
12 10.482 0.17 C10H12O 148 对-异丙基苯甲醛 4-(1-methylethyl)-Benzaldehyde
13 10.562 0.77 C12H22O2 198 (反)-2-癸烯醋酸酯 (E)-2-Decenyl acetate
14 10.703 2.42 C11H22O 170 2-十一酮 2-Undecanone
15 10.756 0.49 C15H24 204 古巴烯 Copaene
16 10.858 0.2 C10H16O 152 1-环己烯甲醛 1-Cyclohexene-1-carboxaldehyde
17 11.005 0.24 C3H8O3 92 甘油 Glycerin
18 11.167 0.12 C15H24 204 1,3-环己二烯 1,3-Cyclohexadiene
19 11.228 0.24 C15H24 204 β-榄香烯 b-Elemen
20 11.673 4.96 C15H24 204 石竹烯 Caryophyllene
21 12.006 0.6 C15H24 204 (Z)-β-法呢烯 (Z)-beta-Farnesene
22 12.072 1.5 C15H24 204 β-倍半水芹烯 beta-Sesquiphellandrene
23 12.191 1.36 C15H24 204 α-石竹烯 alpha-Caryophyllene
24 12.42 0.19 C15H24 204
[1R-(1R*,4Z,9S*)]-4,11,11-三甲基
-8-亚甲基-二环[7.2.0]4-十一烯
[1R-(1R*,4Z,9S*)]-Bicyclo
[7.2.0]undec-4-ene
25 12.739 0.31 C15H24 204 α-柏木烯 alpha-Cedrene
26 12.806 0.34 C15H24 204
1-乙基-1甲基-2-(1-甲基乙基)-
4-(1-甲基亚乙基)环己烷
1-ethenyl-1-methyl-2-(1-methylethenyl)-4-
(1-methylethylidene)-Cyclohexane
27 12.908 3.14 C15H24 204 β-杜松萜烯 b-Cadinene
28 13.025 0.15 C15H24 204 β-倍半水芹烯 beta-Sesquiphellandrene
29 13.109 0.59 C15H25 204
1,6-二甲基-4-(1-甲基乙
基)-(1,2,3,4,4a,7)六氢萘
1,6-Dimethyl-4-(1-methylethyl)-
(1,2,3,4,4a,7)hexahydronaphthalene
30 13.237 0.63 C15H22 202 左旋-去氢白菖烯 L-Calamenene
31 13.386 6.97 C15H26O 222 6-芹子烯-4-醇 Selina-6-en-4-ol
32 13.622 2.67 C15H24O 220 Z-α-反式-香柠檬醇 Z-alpha-trans-Bergamotol
33 13.959 9.54 C14H22O 206 2,5,9-三甲基环十一烷-4,8-二烯酮 2,5,9-Trimethylcycloundeca-4,8-dienone
34 14.188 3.73 C15H26O 222 橙花叔醇 Nerolidol
35 14.355 3.3 C15H26O 222 榄香醇 Elemol
36 14.59 0.72 C15H26O 222 喇叭茶醇 Ledol
37 14.747 6.4 C15H24O 220 匙叶桉油烯醇 Espatulenol
38 14.819 5.77 C15H24O 220 氧化石竹烯 Caryophyllene oxide
39 14.969 2.3 C12H16O3 208 细辛脑 Asarone
40 15.025 0.65 C15H26O 222 榜油酚 Selinenol
41 15.105 4.5 C15H22O 218 姜黄新酮 Curlone
42 15.428 6.03 C15H26O 222 α-杜松醇 alpha-Cadinol
43 15.691 11.12 C15H26O 222 β-桉叶油醇 beta-Eudesmol
44 15.739 3.06 C15H26O 222 胡木烷-1,6-二烯-3-醇 Humulane-1,6-dien-3-ol
45 15.879 0.97 C15H20O 216 芳姜黄酮 Ar-tumerone

参考文献
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(本文文献格式：顾怀章，吴林冬，黄志海，等．超声波法提取黔
南产石楠藤茎中的挥发油[J]．广东化工，2014，41(12)：24-25)