全 文 ：中国药房 2013年第24卷第3期 China Pharmacy 2013Vol.24No.3
石楠藤为胡椒科胡椒属植物石楠藤Piper wallichii（Miq.）
Hand.-Mazz.的干燥带叶藤茎或全株，是《贵州省中药材、民族
药材质量标准》（2003版）收载品种，具有祛风湿、强腰膝、补肾
壮阳、止咳平喘、活血止痛的功效，主治风寒湿痹、腰膝酸痛、痛
经、阳痿、咳嗽气喘等，为贵州少数民族常用药。石楠藤在我国
甘肃南部、湖北、湖南、广西、四川、贵州、云南等地均有分布。
笔者前期野外调查发现，贵州贵阳相思河和赤水桫椤石
楠藤的产量较大，且在民间应用较广。石楠藤中含有挥发油、
玉兰脂B、山蒟素D、海风藤酮、南藤素、山蒟素C、山蒟素B等
成分[1]。其药理研究表明，石楠藤中的海风藤酮具有明显抑制
血小板活化因子（PAF）诱导的血小板聚集作用[2]。虽然文献曾
报道贵阳花溪产石楠藤中挥发油的测定结果，但是中药材的质
量与生长环境存在密切关系[3]，中药材的化学成分为次生代谢
产物，受温度、光照、气候等生长环境因素影响较大。故本试
验对在相同时间采收的贵阳相思河产和赤水桫椤产的石楠
藤，采用水蒸气蒸馏法提取其挥发油，再采用气相色谱-质谱
（GC-MS）联用技术进行成分分析及其相对质量分数测定，旨
在为进一步开发利用石楠藤药材资源提供理论依据。
1 材料
HP6890/5975C GC-MS联用仪（美国安捷伦公司）；电热套
（山东鄄城华鲁仪器公司）。
石楠藤药材为笔者于2011年5月采自贵阳相思河和赤水
桫椤，由贵阳中医学院何顺志教授鉴定来源为胡椒科胡椒属
植物石楠藤P. wallichii（Miq.）Hand.-Mazz.，阴干，备用。
正己烷、无水硫酸钠均为分析纯，水为重蒸水。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取
取石楠藤药材粗粉50g，置于2L圆底烧瓶中，加入750ml
蒸馏水浸泡30min，用挥发油提取器按文献 [4]方法（甲法）提
取，直至挥发油量不再增加为止，分别得到相思河产石楠藤的
挥发油0.41ml（收率为0.82％）、赤水桫椤产石楠藤的挥发油
0.39ml（收率为0.78％），均为具有特殊气味的黄色油状物。将
Δ 基金项目：贵州省科学技术基金项目（黔科合 J 字〔2010〕2211
号）；贵州省中医药管理局中医药、民族医药科学技术研究课题（No.
QZYY2010- 4）；贵阳市科技计划项目（筑科合同〔2011201〕大 -3
号）
＊硕士研究生。研究方向：中药质量控制与新药研发。E-mail：
wulianhualove@163.com
# 通信作者：教授。研究方向：中药质量控制。E-mail：wenfenxu
@126.com
贵州两产地石楠藤中挥发油的GC-MS分析Δ
吴连花1＊，孙庆文1，徐文芬1#，何顺志1，王道平2（1.贵阳中医学院，贵阳 550002；2.贵州省中国科学院天然产物
化学重点实验室，贵阳 550002）
中图分类号 R284.1；R917 文献标志码 A 文章编号 1001- 408（2013）03-0249-03
DOI 10.6039/j.issn.1001- 408.2013.0.20
摘 要 目的：分析贵州贵阳相思河与赤水桫椤所产石楠藤中挥发油成分并进行比较。方法：采用水蒸气蒸馏法提取石楠藤中挥
发油，气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术测定挥发油成分，面积归一化法计算各成分的相对质量分数。结果：从贵阳相思河产石楠
藤中共分离出61种成分，已鉴定54种，其相对质量分数占挥发油总量的77.48％；质量分数较高的成分有双环大牻牛儿烯（8.846％）、α-
律草烯（6.230％）、δ-荜澄茄烯（5.410％）。从赤水桫椤石楠藤中共分离出58种成分，已全部鉴定；质量分数较高的成分有β-细辛醚
（24.352％）、双环大牻牛儿烯（9.979％）、β-石竹烯（7.630％）。两者共有成分45种，均含有较多的萜类、醇类，但其相对质量分数有较大
差异。结论：石楠藤中挥发油成分的差异与其产地、生长环境密切相关。本试验结果可为进一步开发利用石楠藤资源提供理论依据。
关键词 石楠藤；挥发油；气相色谱-质谱联用技术；产地
Analysis of Volatile Oil of Piper wallichii from 2Producing Areas of Guizhou Province by GC-MS
WU Lian-hua1，SUN Qing-wen1，XU Wen-fen1，HE Shun-zhi1，WANG Dao-ping2（1.Guiyang College of Tradi-
tional Chinese Medicine，Guiyang 550002，China；2.Guizhou Key Laboratory of Chemistry for Natural Prod-
ucts，Chinese Academy of Sciences，Guiyang 550002，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To analyze and compare the volatile oil of Piper wallichii from Guiyang Xiangsihe and Chishui
Suoluo. METHODS：The volatile oil was extracted from P. wallichii by steam distillation and the chemical components of them
were identified by GC-MS and relative content of the components were calculated with normalization method. RESULTS：61com-
pounds were extracted from P. wallichii in Xiangsihe of Guiyang，among which 54compounds were identified，and the relative con-
tent accounted for 77.48％ of the total volatile oil；the high content of components were bicyclogermacrene（8.846％），α-humulene
（6.230％）and δ-cadinene（5.410％）. 58compounds were extracted and had identified from P. wallichii in Chishui Suoluo. The
high content of components were β-Asarone（24.352％），bicyclogermacrene（9.979％）and β-caryophyllene（7.630％）. 45com-
pounds were common in both，and usually contained plenty of terpenoid and alcohols，but there was great difference of relative
content. CONCLUSION：The difference of volatile oil from P. wallichii is closely correlated to producing area and growing environ-
ment. The results of the studies can provide reference for further study and development of P. wallichii resources.
KEY WORDS Piper wallichii；Volatile oil；GC-MS；Producing area
··249
China Pharmacy 2013Vol.24No.3 中国药房 2013年第24卷第3期
提取的挥发油用无水硫酸钠干燥，放入冰箱中，备用。
2.2 挥发油的测定条件
2.2.1 GC条件 色谱柱：AB-5MS5％苯基-95％二甲聚硅氧
烷弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温：初
始温度为45℃，保留2min，以5℃/min升温至290℃，保留2
min；汽化室温度：250℃；载气：高纯氦气（99. 99％）；柱前压：
7.62psi；载气流量：1.0ml/min；进样量：1μl（乙醚溶液）；分流
比：20∶1；溶剂延迟时间：3min。
2.2.2 MS 条件 离子源：电轰击电离（EI）源；离子源温度：
230℃；四极杆温度：150℃；电子能量：70eV；倍增器电压：1125
Ｖ；接口温度：280℃；质量扫描范围（m/z）：20～450amu。
2.3 GC-MS分析
将两产地所产石楠藤提取的挥发油按“2.2”项下测定条件
进行GC-MS分析，得到的总离子流图分别见图1、图2。所得
MS信息经计算机用NIST05和wiley275数据库检索并与标准
图谱对照分析，确认了其中大部分化学成分；再采用面积归一
化法确定各组分的相对质量分数，结果见表1。
通过对贵州两产地石楠藤药材的挥发油分析可知，从贵
阳相思河产石楠藤中分离出61种组分，鉴定了其中54种，其
相对质量分数占挥发油总量的77.48％；质量分数较高的成分
有双环大牻牛儿烯（8.846％）、α-律草烯（6.230％）、δ-荜澄茄烯
（5.410％）。从赤水桫椤产石楠藤中分离出58种组分并全部鉴
定，质量分数较高的成分有β-细辛醚（24.352％）、双环大牻牛儿
烯（9.979％）、β-石竹烯（7.630％）。两产地石楠藤的共有成分有
45种，主要有α-崖柏烯、α-蒎烯、莰烯、香桧烯、β-蒎烯等。
3 讨论
笔者分别考察了3种料液比（1∶10、1∶15、1∶30，m/V）对挥
发油提取率的影响。结果表明，随着溶剂用量的增加，挥发油
的提取率逐渐升高，但料液比增加至1∶30（m/V）以后，其挥发
1
2
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54
α-Thujeneα-崖柏烯
α-Pineneα-蒎烯
Camphene莰烯
Sabinene香桧烯
β-Pineneβ-蒎烯
Myrcene香叶烯
α-Phellandreneα-水芹烯
α-Terpineneα-松油烯
p-Cymene对伞花烃
β-Terpineneβ-松油烯
（E）-β-Ocimene反式-β-罗勒烯
γ-Terpineneγ-松油烯
（Z）-Sabinene hydrate顺式-水合香桧烯
（E）-Sabinene hydrate反式-水合香桧烯
Linalool L芳樟醇L
Terpinen-4-01 松油烯-4 - 01
α-Terpineolα-松油醇
（-）-Bornyl acetate（-）-乙酸龙脑酯
2-Undecanone甲基正壬酮
δ-Elemeneδ-榄香烯
α-Cubebeneα-毕拨烯
Cycloisosativene环异洒剔烯
α-Copaeneα-古巴烯
β-Bourboneneβ-波旁老鹤草烯
β-Elemeneβ-榄香烯
Zingiberene姜烯
α-Gurjuneneα-古芸烯
α-Bergamoteneα-香柠檬烯
β-Caryophylleneβ-石竹烯
β-Cubebeneβ-毕拨烯
（+ ）-Aromadendrene（+ ）-香澄烯
β-Sesquiphllandreneβ-倍半水芹烯
α-Humuleneα-律草烯
Alloaromadendrene别香澄烯
α-Amorpheneα-桉藦烯
Germacrene D大根香叶烯D
（E）-β-Farnesene反式-β-法尼烯
β-Selineneβ-芹子烯
Bicyclogermacrene双环大牻牛儿烯
Bicyclosesquiphellandrene双环倍半水芹
烯
α-Muuroleneα-衣兰油烯
β-Bisaboleneβ-没药烯
γ-Cadineneγ-杜松烯
δ-Cadineneδ-荜澄茄烯
Cadina-1，4-diene1，4-毕澄茄二烯
α-Calacoreneα-白菖烯
Elemol橄榄醇
未定
未定
未定
未定
Nerolidol澄花叔醇
Elemicin苯基丙烯
（+ ）-Spathulenol（+ ）-匙叶桉油烯醇
C 10H 16
C 10H 16
C 10H 16
C 10H 16
C 10H 16
C 10H 16
C 10H 16
C 10H 16
C 10H 14
C 10H 16
C 10H 16
C 10H 16
C 10H 18O
C 10H 18O
C 10H 18O
C 10H 18O
C 10H 18O
C 12H 20O 2
C 11H 22O
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 24
C 15H 26O
C 15H 26O
C 12H 16O 3
C 15H 24O
136
136
136
136
136
136
136
136
134
136
136
136
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154
154
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204
204
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204
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204
204
204
204
204
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204
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220
220
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208
220
0.122
0.623
0.021
1.706
0.638
0.154
0.048
0.096
0.035
1.952
0.022
0.164
0.035
0.024
0.133
0.319
-
0.038
0.254
0.439
0.296
0.038
2.692
0.612
3.272
0.137
0.252
0.117
3.892
0.192
0.128
0.720
6.230
0.152
1.790
0.925
0.342
1.259
8.846
-
0.838
1.004
0.451
5.410
0.457
0.201
1.304
3.009
2.794
4.214
2.117
-
-
3.476
0.277
1.815
0.049
5.752
2.113
0.431
0.267
0.398
0.09
4.297
0.048
0.671
0.072
0.039
0.179
0.942
0.057
0.226
0.302
0.264
0.432
0.043
1.373
0.072
0.747
-
0.156
0.021
7.630
0.214
0.286
0.035
1.734
-
0.149
0.374
-
1.247
9.979
0.584
0.464
0.560
0.961
4.371
0.484
-
3.727
-
-
-
-
0.787
0.339
2.503
编号 化学成分 化学结构式 分子量 相对质量分数（相思河），％
相对质量分
数（赤水），％
表1 石楠藤挥发油的化学成分及其相对质量分数
Tab 1 Chemical constituents of volatile oil from P. wallichii
and relative content
··250
中国药房 2013年第24卷第3期 China Pharmacy 2013Vol.24No.3
55
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73
Globulol兰桉醇
Viridiflorol绿花醇
未定
未定
lo-epi-γ-Eudesmol lo-epi-γ-桉叶醇
α-Tumeroneα-姜黄酮
β-Eudesmolβ-桉叶醇
t-Muurolol碎花化合物
Levomenol没药醇
（-）-Anymol（-）-红没药醇
未定
Guaiol愈创木醇
（E）-Asarone反式-细辛醚
γ-Eudesmolγ-桉叶醇
Isospathulenol异匙叶桉油烯醇
α-Eudesmolα- 桉叶醇
Bulnesol异愈创木醇
β-Asaroneβ-细辛醚
Asaronaldehyde细辛醛
C 15H 26O
C 15H 26O
C 15H 26O
C 15H 22O
C 15H 26O
C 15H 26O
C 15H 26O
C 15H 26O
C 15H 26O
C 12H 16O 3
C 15H 26O
C 15H 24O
C 15H 26O
C 15H 26O
C 12H 16O 3
C 10H 12O 4
222
222
222
218
222
222
222
222
222
208
222
220
220
222
208
196
1.418
4.463
2.792
3.161
0.922
0.676
5.249
4.563
0.233
0.460
2.228
-
-
-
-
-
-
-
-
0.488
0.246
-
-
-
-
3.357
-
-
-
-
0.267
3.077
1.063
0.375
2.651
0.138
24.352
0.058
编号 化学成分 化学结构式 分子量 相对质量分数（相思河），％
相对质量分
数（赤水），％
续表1
Contiuned tab 1
油提取率反而下降，故选择料液比为1∶15（m/V）。
从本试验结果可知，虽然两产地所产石楠藤的部分挥发
油成分相似，其中有45个化合物为共有成分，均含有较多的萜
类、醇类，但其相对质量分数却有较大差异，如：α-蒎烯（相思河
为0.623％、赤水为1.815％）、香桧烯（相思河为1.706％、赤水
为5.752％）、绿花醇（相思河为4.463％、赤水为0.246％）、β-桉
叶醇（相思河为5.249％、赤水为3.357％）等，说明其相对质量
分数差异与其生长环境有密切关系。
与文献[3]相比较，本试验测定的两产地石楠藤挥发油中相
对质量分数较高的成分双环大牻牛儿烯、δ-荜澄茄烯与（+）-匙
叶桉油烯醇等，在文献[3]的样品中均未检出；而文献[3]的样品中
相对质量分数较高的成分β-丁香烯、4-松油醇、二环大根香叶
烯等在本试验样品中亦均未检出。
综上所述，石楠藤药材化学成分的差异与其产地、生长环
境及采集时间等因素有关；化学成分及其质量分数的不同，所
显示的药效可能有所不同，有待进一步研究。
参考文献
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分的研究[J].中国中药杂志，2010，35（2）：180.
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成分的分离和鉴定：Ⅰ[J].北京医科大学学报，1987，19
（4）：243.
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GC-MS分析比较[J].中国药房，2011，22（23）：2187.
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版.北京：中国医药科技出版社，2010：附录63.
（收稿日期：2012-02-01修回日期：2012-04-16）
Δ 基金项目：河南省科技创新人才计划资助项目（No.114200510014）
＊硕士研究生。研究方向：中药品种整理与质量标准。电话：
0371-65676686。E-mail：zhangfei200005@163.com
# 通信作者：教授。研究方向：中药品种整理与质量标准。E-ma-
il：suiqingchen@sohu.com
芪葛通络丸的质量标准研究Δ
张 飞＊，陈随清#，王红霞，孙孝亚，季 琳（河南中医学院，郑州 450008）
中图分类号 R283.64；R917 文献标志码 A 文章编号 1001- 408（2013）03-0251-03
DOI 10.6039/j.issn.101-0408.2013.0.21
摘 要 目的：建立芪葛通络丸的质量标准。方法：采用显微鉴别法对方中羌活、粉葛、天麻、地龙、桂枝、延胡索和僵蚕进行显微
鉴别；采用薄层色谱（TLC）法对方中秦艽、羌活、川芎、粉葛进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定龙胆苦苷的含量。结果：显微
鉴别法专属性强；TLC 斑点清晰、分离度好；龙胆苦苷进样量在48.45～193.80μg 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r＝
0.999），平均加样回收率为102. 7％，RSD＝1.80％（n＝6）。结论：所建标准 可用于芪葛通络丸的质量控制。
关键词 芪葛通络丸；质量标准；显微鉴别法；薄层色谱法；高效液相色谱法；龙胆苦苷
Quality Standard of Qige Tongluo Pills
ZHANG Fei，CHEN Sui-qing，WANG Hong-xia，SUN Xiao-ya，JI Lin（Henan University of TCM，Zhengzhou
450008，China）
ABSTRACT OBJECTIVE：To establish the quality standard of Qige tongluo pills. METHODS：Notopterygh Rhizoma et Radix，
Pueraria thomsonii，Gastrodia elata，Pheretima，Cinnamomum cassia，Corydalis yanhusuo，Bombyx Batryticatus in the prescrip-
tion were identified under microscope；Notopterygii Rhizoma et Radix，Gentianae Macrophyllae Radix，Ligusticum chuanxiong
and P. thomsonii were identified by TLC；HPLC method was established to determine the content of gentiopierin. RESULTS：The
chromatograms of microscope were strong specificity and TLC spots were clear and well-separated；the linear range of gentiopierin
was 48.45-193.80μg（r＝0.999）with an average recovery of 102. 7％（RSD＝1.80％，n＝6）. CONCLUSION：The standard can
be used for quality control of Qige tongluo pills.
KEY WORDS Qige tongluo pills；Quality standard；Microscopic identification；TLC；HPLC；Gentiopierin
􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪􀤪
··251