全 文 ：中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-.·!·
!#年第 $%卷第 &期药物鉴定
表 ! 样品的细菌内毒素检测结果
#$%批号 样品批号 反应结果 &’ (’ ((’
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的对数值。结果 !2$ 3 )4 / !5 4 ) !6，! 个样品的 !7$ 3 )4 / !25
4 ) !2 6，表明样品稀释 / 倍后对 #$% 无干扰作用，故在此稀释度
下，可用 ! 8 )4 / 9: ; <%的 #$%作细菌内毒素检查。
! # 样品检测
将 ! 批榄香烯乳注射液以细菌内毒素检查用水稀释 / 倍后，
使用两个厂家的 #$%（ ! 8 )4 / 9: ; <%），按 ))) 年版《中国药典
（二部）》中细菌内毒素检查法 3 6进行检查，结果 ! 批榄香烯乳注射
液细菌内毒素检查均符合规定，与家兔热原检查无热原反应结果
一致，见表 !。
! 讨论
榄香烯乳注射液是由榄香烯、大豆磷脂和胆固醇制成的乳剂
型注射液，临床使用中可能会遇到发热的不良反应。用家兔升温法
检查热原，操作烦琐，费事费工，且影响因素多；鲎试剂法具有灵
敏、快速、操作简便、重现性强等优点，作为确定该药物热原反应的
替代检验方法是可行的。
参考文献=
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! I J：04
收稿日期：#$$! % && % #&；修回日期：#$$’ % $& % &# (
紫外分光光度法测定半边旗二萜类化合物 !滴眼液的含量
汤 南，吴科锋，李宝红，梁念慈
I广东医学院广东天然药物研究与开发实验室，广东 湛江 /M)! J
中图分类号：)#*’+ & 文献标识码：, 文章编号：&$$- % ’.!& #$$’ ($/ % $$!# % $&
摘要 目的：建立半边旗二萜类化合物 /N滴眼液的含量测定方法。方法：采用紫外分光光度法测定滴眼液中 /N的含量，检测波长为 M H<。
结果：线性范围为 ) > ,)) !G ; <%I 8 )4 *** M J，日内、日间 #$%为 ,4 )O > 4 )O，平均回收率为 ,))4 +O。结论：紫外分光光度法专属性
好，操作简便，能准确检测出滴眼液中 /N的含量。
关键词 半边旗；/N滴眼液；紫外分光光度法；含量测定
0121345672586 89 7 05213:1685; <84:8=6; >? 56 @A1 038:B CA
DE237F58E12 G:1H238:I8284123A
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,CB237H2 !#$%&’($) #E D27PQRS2T PH UR7FPVSERD7 2WDB7FEWTE7E,/EZE - [PUF - ,+ - DH - ,* - EFB PBSC I /N J SH DXD CFEW24 *$&+,-.) #TD BEH7DH7 EY /N SH DXD CFEW2 AP2 CD7DF2WDB7FEWTE7E ,)) !G ; <% AS7T P BEFFDRP7SEH
BEDYRSBSDH7 EY )4 *** M4 #TD WFDBS2SEH AS7TSH - CPX PHC QD7ADDH - CPX ADFD ,4 )O >4 )O 5 7TD PVDFPGD FDBEVDFX EY /N AP2 ,))4 +O4 2,3%10.’,3)
#TS2 J1A K83;B L;/2= =/A2@2((’;’ %4 \ /N SH DXD CFEW2\ UR7FPVSERD7 2WDB7FEWTE7E半边旗系凤尾蕨科植物，民间用于治疗外伤出血、跌打损伤、目
刺肿痛等。本课题组研究发现半边旗提取物具有抗肿瘤活性 3, - ! 6；最
近有研究报道，半边旗提取物中 DH7 - ,, - TXCFEZX - ,/EZE -
[PUF - ,+ - DH - ,* - EFB PBSC I简称 /NJ对体外培养的人翼状胬肉成
纤维细胞具有抑制作用 3 M 6，因此考虑将其制备成滴眼液。由于 /N
在水中溶解度很小，而其结构中含有 , 个羧基，因此考虑用氢氧化
钠溶解，制备成水溶性钠盐。笔者首次建立了将半边旗二萜类化合
物 /N制成钠盐后的定量测定方法。
& 材料和方法
$ $ 仪器和试剂
0/型紫外 -可见分光光度计 I上海第一仪器厂 J；:] -!,), (’
紫外扫描仪 I日本岛津 J；^ - !) W_计 I梅特勒 -托利多上海有限
公司 J；/N参照品 I由本研究室邓亦峰老师提供 J；其余试剂均为分
析纯。
$ ! 配制方法
精密称取 /N 参照品，用 O的氢氧化钠溶液溶解后，加入 W_
为 14 *1 的硼酸盐缓冲液 3/ 6，用微孔滤膜过滤，加水至刻度，制成浓
度为 4 / # 结果
! $ 紫外吸收光谱图
取 /N参照品按,4
项下方法配制溶液，进
行紫外扫描，最大吸收
波长为 M H<，在)) >
M)) H<波长范围内辅料
未见有吸收，见图 ,。
! ! 标准曲线的制备
精密称取 /N 参照
,4 /N钠盐溶液 4 辅料
图 , /N紫外吸收光谱图
!#年第 $% 卷第 & 期
中国药业 !#$% &%’(%)*+,#)%-. ·!!·
药物鉴定
参芨口服液 !暂定名 是由人参、丹参、白芨、黄芪等 味中药
制备而成的纯中药制剂，具有扶正固脱、活血化瘀的功效，对创伤、
休克及重大疾病所致肠道屏障功能破坏有良好保护效应。丹参是
处方中的主要组分之一，而原儿茶醛是丹参中重要生理活性成分
之一 # $ %。为控制本品的内在质量和为制备工艺的进一步完善提供检
测手段，笔者对原儿茶醛进行了定量分析研究 # & %。
! 仪器与试药
美国 ’($)*+液相色谱仪；陈列检测仪；自动进样器。
原儿茶醛对照品（中国药品生物制品检定所）；参芨口服液（自制，
批号：*,$)&-，*,$$&$，*-)$$&，*-)!)!，*-)!&）；试剂均为分析纯。
高效液相色谱法测定参芨口服液中原儿茶醛的含量
史成和 $，李进华 $，于晓峰 &，陆松敏 $
（$. 第三军医大学大坪医院野战外科研究二室，重庆 /)))/&； &. 浙江省儿童医院药剂科，浙江 杭州 !$))))）
中图分类号：#$%& ! 文献标识码：’ 文章编号：!(() * %+,! -#((% .(/ * ((,, * (!
摘要 目的：测定参芨口服液中原儿茶醛含量。方法：采用高效液相色谱法，以甲醇 0水 0冰醋酸（&1 2 -1 2 ). &）为流动相，流速为 $ 34 5 367，
检测波长为 &$ 73。结果：原儿茶醛的线性范围为 ). /1 8 &. - !9 5 34，平均回收率为 *. *:，#$% ; $. -:，& ; ). *** ,。结论：高效液相色
谱法测定原儿茶醛含量，方法快速，结果准确，操作简便，可用于产品质量研究。
关键词 参芨口服液；原儿茶醛；含量测定；高效液相色谱法
0121345672586 89 :3828;721;<=5; ’>?1<@?1 56 A<16B5 C37> D5E=5? F@ G:DH
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&$ 73. /$.01&.) ?BI>? OFP ). /1 8 &. - !9 5 34. 2,3%10.’,3) 6P FCCGAF@?U P63EH? F7> PG6@FQH? D=A LGFH6@I P@G>6?P =D @B? =AFH H6LG6>.
J1@ K83?I JB?7K6 =AFH H6LG6>V EA=@=CF@?CBG6C FH>?BI>?V >?@?A367F@6=7V ’(4N
表 $ ! 种浓度 1W溶液日内、日间精密度试验结果 R + ; ! S
标准液浓度
R!9 5 34S
#$% R: S
日内 日间
/)
,)
)
/$. ,) X ). /&
,&. ,- X $. $$
!. )! X $. ,,
/$. !! X ). 1
,&. $! X $. $1
&. )! X ). *
$. )
$.
&. )
$. /
$. *
$. $
测得浓度 R!9 5 34 S
日内 日间
表 ! 样品含量测定结果
样品序号
$
&
!
/
1
含量 R39 5 34S
&. 1-/
&. 1,)
&. 1/1
&. !**
&. /*
平均含量 R39 5 34 S
&. 1$1 X ). ),! 1
#$% R: S
&. 1
表 & 1W回收率试验
样品量 R39 S
&. 1
&. 1
&. 1
&. 1
加入量 R39 S
). 1
). 1
$. )
$. )
测得值 R39 S
!. )1&
!. )&,
!. /,&
!. 1&!
回收率 R: S
$)$. -!
$)). -
*. $
$)). ,1
平均回收率 R: S
$)). 1/
#$% R: S
$. $-
品，用 &:的氢氧化钠溶液溶解，加入 E’ 为 . * 的硼酸盐缓冲
液，配成浓度为 &. 1 39 5 34 的贮备液；吸取贮备液，用蒸馏水稀释
成 &)，/)，,)，)，$)) !9 5 34系列浓度的对照品溶液，在 &/& 73
波长处测定吸收度。以吸收度 R M S为纵坐标，对应浓度 R ) S为横坐
标绘制标准曲线，得回归方程为：M ; ). )!/ - Y ). )$! *& ) R & ;
). *** / S。该方法在 &) 8 $)) !9 5 34范围内呈良好线性关系。
! # 日内、日间精密度试验
按 &. & 项下方法配制 ! 种浓度的 1W 溶液，测定日内、日间精
密度。结果见表 $。
! $ 回收率试验
精密称取一定量的 1W，用 &:的氢氧化钠溶液溶解，加入 E’
为 . * 的硼酸盐缓冲液，配成浓度为 &. 1 39 5 34 供试品液备用。
吸取该供试品液 $ 34，置 1) 34容量瓶中，再加入 1W参照品 $ 39，
用 E’ 为 . * 的硼酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，在 &/& 73波长
处测定吸收度，代入回归方程计算结果 R表 & S。
! % 样品含量测定
按 $. &项下方法，配制 , 份浓度为 &. 1 39 5 34的样品，分别以
三蒸水稀释 1) 倍，在 &/& 73 波长处测定吸收度，计算含量，结果
见表 !。
, 讨论
图 $ 可见，1W在 &/& 73 波长处有最大吸收，而其他成分在所
选波长处无吸收，说明对测定无干扰。本法操作简便，有较好的精
密度和回收率，可用于直接测定 1W钠盐的含量。
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