全 文 :4 江苏新医学院.中药大辞典.上海:上海科技出版社 , 1986∶
2587.
5 江苏新医学院.中药大辞典.上海:上海科技出版社 , 1986∶
2429.
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7 中国医学科学院四川分院 , 等.四川中药志(Ⅲ).成都:四
川人民出版社 , 1960∶1858.
收稿日期:1998-10-12
溪黄草口服液制备工艺研究
修连喜 赖善诚(龙岩 364000 福建龙岩市第二医院)
摘要 目的:制备质量稳定 、澄清的溪黄草口服液。方法:以口服液中总黄酮含量为指标 , 用正交试验优选提取工
艺 , 用甲壳质与乙醇作澄清工艺比较优选澄清工艺。结果:溪黄草加水 15 倍 , 提取 3次 , 每次 1h , 用 350ppm 浓度甲
壳质吸附澄清 , 总黄酮含量高 、稳定性好。结论:用水提取 、甲壳质吸附澄清制备的口服液质量稳定 、澄明度好。
关键词 溪黄草口服液;制备工艺;总黄酮;甲壳质
Study on preparation procedure for Xihuangcao oral liquid
Xiu Lianxi(Xiu LX),Lai Shancheng(Lai SC)(The Second Hospial of Longyan , Longyan 364000)
ABSTRACT OBJECTIVE:To prepare clear oral liquid of Xihuangcao with stable quality.METHOD:By determining
the contents of total flavones in oral liquid , the best extraction procedure was sele cted by orthogonal test and the clarifying
procedures were compared with chitosan , alcohol.RESULTS:The best condition to prepare Xihuangcao oral liquid selected
was:add 15 times the amount of water and extract for 3 times(1h per time).The contents of total flavones in o ral liquid that
clarified with chitosan in 350ppm were high and preparation had good stability.CONCLUSION:Xihuangcao oral liquid
extracted by water and clarified with chitosan had stable quality and clarity.
KEY WORDS Xihuangcao o ral liquid , preparation procedure , total flavones , chitosan
溪黄草为唇形科植物线纹香茶菜[ Isodon striatus
(Benth.)Kudo] 的全草 , 含黄酮苷 、酚类 、氨基酸 、有机
酸等成分 , 用于治疗急性肝炎 , 急性胆囊炎等[ 1] 。溪黄
草口服液治疗乙型肝炎是我院承担龙岩市科委的科研
项目 , 为此 , 我们对溪黄草口服液进行了制备工艺研
究。以总黄酮含量为指标用正交试验法优选提取工
艺 , 用甲壳质吸附澄清工艺 , 制得的溪黄草口服液总黄
酮含量高 、澄明度好 、质量稳定。 经临床应用疗效肯
定。
1 仪器与试药
芦丁对照品(中国药品生物制品检定所), 甲壳质
(食用级), 溪黄草(购于市场 , 经龙岩市药品检验所范
贤标主管中药师鉴定), 亚硝酸钠 、硝酸铝 、氢氧化钠等
试剂均为分析纯。
7520 分光光度计(上海分析仪器厂)。
2 总黄酮含量测定方法
2.1 芦丁对照品溶液的制备 精密称取 120℃干燥恒
重的芦丁 200mg , 置 100ml量瓶中 , 用甲醇溶解并稀释
至刻度 , 摇匀。精密吸取 10ml置 100ml量瓶中 ,用水稀
释至刻度 , 摇匀备用。
2.2 标准曲线的制备 精密取芦丁对照品溶液 0.0 ,
1.0 , 2.0 , 3.0 , 4.0 , 5.0 , 6.0 和 7.0ml 分别置 25ml量瓶
中 , 各加水 3ml , 分别加 5%亚硝酸钠溶液 1ml摇匀放置
6min ,分别加入 1%硝酸铝溶液 1ml 摇匀放置 6min , 再
加入 4%氢氧化钠溶液 10ml , 加水至刻度 , 摇匀放置
15min , 在波长 500nm 处测吸收值 , 经回归处理得方程:
c=83.612A-0.7671 , r=0.9997(c 为浓度μg ml , A 为
吸收值)。
修连喜 ,男 , 34岁。 1983年毕业于福建医科大学 ,主管药师
·21·中国现代应用药学杂志 1999年 12月第 16卷第 6期
DOI :10.13748/j.cnki.issn1007-7693.1999.06.008
2.3 样品溶液的总黄酮含量测定 精密取样品溶液
1ml置 50ml量瓶中 ,加水至刻度 , 摇匀。精密取稀释液
1ml置 25ml量瓶中 ,依标准曲线下`加水 3ml 起 操作 ,
测定吸收值计算样品溶液中总黄酮含量。
3 提取工艺实验
取溪黄草粗粉 100g 浸润 1h , 选择加水倍数(A),煎
煮时间(B),煎煮次数(C)三因素为考察对象 , 每个因素
确定不同水平进行试验 ,试验因素水平见表 1。本试验
为 3 因素 3 水平 ,故采用 L9(34)正交试验设计表安排实
验 , 煎煮液合并浓缩至 1∶1浓度(药材 g ml)测定总黄酮
含量 , 结果见表 2。
表 1 试验因素水平表
水 平 因 素
A 倍数 B min C 次数
1 10 90 1
2 12 30 2
3 15 60 3
表 2 正交试验设计与计算表
试验
号
因 素
A B C D
指 标
总黄酮含量 mg·ml-1
1 1 1 1 1 8.572
2 1 2 2 2 12.720
3 1 3 3 3 17.790
4 2 1 2 3 19.840
5 2 2 3 1 20.794
6 2 3 1 2 11.674
7 3 1 3 2 30.620
8 3 2 1 3 12.904
9 3 3 2 1 26.694
I1 39.082 59.083 33.150 56.060 G =161.608
I2 52.308 46.418 59.254 55.014 CT=2901.92
I3 70.218 56.152 69.204 50.536
R 31.136 12.620 36.054 5.526
表 3 方差分析
方差来源 方差平方和 自由度 方差 F P
A 162.76 2 81.38 28.06 <0.05
B 29.12 2 14.56 5.02 <0.1
C 231.12 2 115.56 39.85 <0.05
误差 E 5.8 2 2.90
由方差分析表明:影响提取因素主次关系为 C 、A 、
B ,以 C3A 3B1为最佳工艺 , 其中因素 C 、A 有显著差异 ,
因素 B 没有显著差异 , 以节约时间和能源考虑 , 确定提
取工艺为:C3A 3B3 即取溪黄草粗粉每次分别加水 15
倍 , 煎煮 3 次 ,每次 1h。合并 3 次煎煮液 , 浓缩为 1∶1
(药材 g ml),加入防腐剂备用。
4 澄清工艺实验
4.1 用甲壳质澄清工艺[2 ~ 5] 分别取浓缩液 10ml ,加
入 15ml具塞试管中 , 加入一定量 1%的甲壳质 , 观察澄
清变化情况 ,结果见表 4。
表 4 不同甲壳质用量的澄清效果观察
1%甲壳质加入量
ml
不同时间的澄清效果 h
1 3 6 12 24 48 168
0
0.1 + +
0.2 + + +-
0.3 + + +- - -
0.35 + +- - - - -
0.4 + +- - - - - -
0.5 + +- - - - - -
注: -严重浑浊; -浑浊; -微浊;+-极微浊;+--澄
清;--清澈透明
4.2 乙醇澄清工艺 取浓缩液分别加 95%的乙醇至
50%, 60%, 70%和 80%,放置 24h ,滤过 , 滤液回收乙醇
至无醇味 , 加水溶解成 1∶1 浓度。观察澄清效果 , 均得
到澄清液体 ,但总黄酮含量逐步下降。
4.3 两种澄清工艺的总黄酮含量对比 分别取浓缩
液 100ml ,置具塞瓶中 , 分别加入 1%的甲壳质 3.5ml和
95%的乙醇至 50%, 搅匀 , 放置 24h 滤过 , 滤液浓缩至
1∶1浓度 ,分别测定总黄酮含量。甲壳质组的总黄酮含
量明显高于乙醇组(36.458mg ml和 25.378mg ml)。
5 稳定性试验
将甲壳质与乙醇澄清制得的口服液灌封于安瓿 ,
经多次高压加热试验 ,静置观察性状 , 结果见表 5。
表 5 加热对口服液成品的影响
加热条件 次 数 甲壳质工艺 乙醇工艺
115℃ 1 澄清 澄清
30min 2 澄清 少量沉淀
3 少量沉淀 沉淀
6 实验结论
根据上述实验结果确定溪黄草口服液制备工艺
为:取溪黄草粗粉 ,以适量水浸润 1h , 每次加水 15 倍 ,
煎煮 3 次 , 每次 1h , 合并煎煮液浓缩成 1∶1 浓度 , 加入
1%甲壳质使浓度达 350ppm , 放置 12h , 滤过 , 滤液定
容 , 灌封 ,灭菌即得。
参考文献
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收稿日期:1998-11-11
前胡伪品 碎叶山芹的生药学研究
李水福 朱筱芬 陈琴鸣1(丽水 323000浙江省丽水地区药品检验所;1 丽水市药品检验所)
摘要 目的:对浙产前胡伪品碎叶山芹进行产地调查和鉴别。方法:采用生药学研究和理化分析法。结果:前胡及
其伪品碎叶山芹的原植物形态 、性状 、显微特征及理化性质均有差异 , 可资鉴别真伪。结论:碎叶山芹不可作前胡
药用。
关键词 碎叶山芹;前胡;生药学鉴别
Pharmacognostical identification of Radix Peucedani and its forgery-Radix Osterici
Li Shuifu(Li SF),Zhu Xiaofen(Zhu XF), Chen Qinming(Chen QM)(Lishui Prefectural Institution for Drug
Control , Lishui 323000)
ABSTRACT OBJECTIVE:To investigate and identify Radix Osterici the forg ery of Radix Peucedani produced in
Zhejiang province.METHOD:Radix Peucedani and Radix Osterici were identified by pharamcognostical study and physics-
chemical analysis.RESULTS:There are some differences between Radix Peucedani and its forgery-Radix Osterici in
botanical origin ,morphological characters , histological characters and physics-chemical properties.These differences can be
used in the identifiction of the Radix Peucedani and its forgery.CONCLUSION:The Radix Osterici can not be used as
Radix Peucedani.
KEY WORDS Radix Osterici , Radix Peucedani , pharamcognostical identification
前胡为常用中药 , 按《中国药典》 1995 年版规定为
伞形科植物白花前胡 Peucedanum praeruptorum Dum 和
紫花前胡 P.decursivum(Miq.)Maxim.的干燥根。但我
地收购和使用前胡时 , 经常发现一种性状近似的伪品 ,
经与省专家亲赴产地调查及采制标本后鉴定 , 系同科
植 物 碎 叶 山 芹 Ostericum grosseserratum (Maxim.)
Kitag awa。为了便于今后鉴别真伪 , 笔者试从原植物形
态 、药材性状 、显微特征及理化方面进行生药学鉴别研
究 , 现报道如下。
1 原植物形态
见表 1。
2 药材性状
呈类圆锥形 , 有分枝 , 稍弯曲 , 直径约 1cm , 长 7 ~
13cm。根头部稍细 , 残留纸质至厚膜质叶鞘残基。表
面灰黄色 , 具不规则沟纹和横环纹。质柔软或硬脆 ,折
断面疏松 , 形成层附近有浅棕色环带 , 木质部黄白色 ,
气微香 , 味苦。
3 显微特征
根(直径约 1cm)的横切面:木栓层为 8 余列细胞。
韧皮部宽广 , 散有众多油室 , 油室直径多为 20~ 52μm ,
韧皮射线较平直。形成层环不清楚。 木质部导管较稀
疏 , 放射状排列 ,近形成层处有一木化细胞群断续成环
(见图 1)。
4 理化鉴别
4.1 UV 法 取两种正品前胡和碎叶山芹粉末各 2g
各两份 , 分别加乙醚或乙醇各 20ml , 浸泡过夜 , 过滤 ,取
滤液稀释至 0.4 ~ 1.0mg ml(碎叶山芹比前胡浓 1 倍),
用岛津 UV-265 型紫外可见分光光度计(日本)在 190~
·23·中国现代应用药学杂志 1999年 12月第 16卷第 6期