全 文 ：项下方法制成供试品溶液 , 分别在同一天的不同时间(每
隔 2 小时)用含量测定方法重复测定 , 计算含量的 RSD%
为 1.26%(n=5);另取同一批号样品分别在不同天(连续
5 天)用含量测定方法重复测定 , 计算含量的 RSD%为 0.
96%(n=5)。
2.6　稳定性实验:取同一供试品 ,按照按照 2.2 项下方法
制成供试品溶液 , 在 0、2 、8、12 、24h 分别进样 1 次 , 每次
10μl , 共 5 次 , 5 次进样峰面积的 RSD=1.16%(n=5)。说
明供试品溶液在室温下放置 24 小时是稳定的。
2.7　加样回收率测定:采用标准添加法测定回收率 , 精密
称取供试品细粉 1.5g 共 7 份 , 分别置 25ml量瓶中 , 其中
第 1份作为空白对照 ,在其余 6 份中分别加入对照品储备
液(0.2mg·ml-1)2.5ml , 再加 3%磷酸甲醇适量 , 超声提
取 30 分钟 , 冷却后定容至刻度 ,摇匀。 分别滤过后取上清
液用微孔滤膜(0.45μm)滤过 ,取续滤液作为供试品溶液。
在含量测定色谱条件下进行测定 , 6 次测定的平均回收率
为 99.52%(n=6), RSD=1.19%。
2.8　样品测定:按照上述方法测定 3 批样品 ,每片含量以
血竭素计算 ,结果见表 1。
表 1　活血片样品测定结果(n=3)
批　　号 050525 050530 050605
1 2 1 2 1 2
含量(mg·片-1) 0.26 0.28 0.30 0.27 0.24 0.26
0.27 0.29 0.25
平均(mg·片-1) 0.27
＊用原工艺制备的三批样品
3　讨　论
3.1　血竭素为色原酮类化合物 , 性质很不稳定 ,遇光易分
解 ,故采用 3%磷酸甲醇溶液作为提取溶剂 , 既保证了较
高的提取效率 , 又可增强主要成分的稳定性 , 进行有效的
含量测定研究。
3.2　依次将阴性 、对照品溶液 、供试品溶液稀释到适当
量 ,分别用液相色谱仪的紫外检测器进行扫描 , 后二者的
最大吸收波长在 440nm 左右 , 而阴性对照溶液 280nm 左
右有吸收 ,且在 440nm 处时其他组分无干扰 , 阴性样品在
此处无明显色谱峰 , 后二者的色谱峰保留时间一致 , 分离
良好 ,证明其他药材无干扰[ 3] 。
3.3　考虑到药材产地来源 、加工炮制 、以及制剂生产 、储
藏等诸多因素对含量有一定影响 ,是样品中血竭素的含量
差异较大 。在研究中发现国内部分产地血竭药材中血竭
素含量达不到 2005 版药典规定限度 , 进口血竭中血竭素
含量可以达到 2005 版药典规定限度 , 且由于血竭为进口
贵重药材 , 故极有必要在生产前对药材进行含量测定 , 以
保证产品质量。
由以上实验结果显示 ,本研究所使用血竭素含量测定
方法具有简便 、重现性好 、精密度高的优点 , 3 批样品含量
测定结果显示 , 各批次含量较为稳定 , 为活血片的质量控
制提供了有效的方法。
参考文献
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一部[ M] .北京:化学工业出版社 , 2005.
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散中血竭素的含量[ J] .中成药 , 1993 , 15(2):14.
　　2008 年 3 月 9 日收稿
黔产苗药鸡矢藤和贵州鸡矢藤挥发油化学成分的研究
贵阳中医学院(550002)　钟　可　刘　艹凡
摘　要:利用气相色谱—质谱联用(GC—MS)技术对黔产鸡矢藤 Paederia scandens 及贵州鸡矢藤 Paederia cavaleriei挥发油
化学成分进行分析研究。前者鉴定出 42 种化学成分 , 它们占挥发油总量的 93.31%。后者鉴定出了 33 种化学成分 , 它们
占挥发油总量的 94.75%。
关键词:鸡矢藤;挥发油;化学成分;气相色谱—质谱
中图分类号:R291.6　　文献标识码:A　　文章编号:1006-6810(2008)08-0034-03
　　鸡矢藤 Paederia scandens为《贵州省中药材 、民族药材
质量标准》 2003 年版收载品种 , 以干燥地上部分入药[ 1] ,
为我省少数民族用药。具祛风除湿 , 消食化积 , 解毒消肿 ,
活血止痛的功效[ 1] 。《中华本草苗药卷》记载鸡矢藤苗语
名窝项嘎 ,用于治小儿疳积 , 治黄疸 , 治肝炎 , 治红白痢疾 ,
治胃气痛 ,消化不良 , 治多年老胃病等[ 2] 。鸡矢藤为茜草
34　　　 　 　　　　　　　　　　 　 　中国民族医药杂志　　　　　　　　　2008年 8月第 8期
DOI :10.16041/j.cnki.cn15-1175.2008.08.022
科鸡矢藤属 Paederia植物 , 据《贵州植物志》记载全属共 4
种 1变种[ 3] , 贵州鸡矢藤属植物资源丰富。 在民间 , 贵州
鸡矢藤也作鸡矢藤用。 马养民等人认为药理研究证明鸡
矢藤蒸馏液具有止痛和抗惊作用 ,根据植物化学成分提取
原理 , 其蒸馏液含有的有效成分应当为挥发油 , 并进行了
鸡矢藤挥发油化学成分的研究[4] 。通过查阅文献 , 对于黔
产鸡矢藤和贵州鸡矢藤的挥发油化学成分分析未见文献
报道 ,鉴此 , 我们利用气相色谱—质谱联用(GC—MS)技术
对黔产鸡矢藤 Paederia scandens 和贵州鸡矢藤 Paederia
cavaleriei的挥发油化学成分进行研究 , 为苗药鸡矢藤的生
药学研究及质量标准提供参考依据和有价值的科学资料。
1　标本采集及品种鉴定
黔产鸡矢藤 Paederia scandens 采于贵阳市龙洞堡 , 经
贵阳中医学院药学系何顺志老师鉴定为鸡矢藤 Paederia
scandens ,贵州鸡矢藤 Paederia cavaleriei 采于贵州务川县 ,
经贵阳中医学院药学系何顺志老师鉴定为贵州鸡矢藤
Paederia cavaleriei。
2　仪器与实验条件
HP6890 5975 GC MS 联用仪(美国惠普公司)。 色谱
柱为HP-5MS5%Pheny l Methyl Silox ane(30m×0.25mm
×0.25μm)弹性石英毛细管柱 , 柱温 50℃(保留 1min), 以
5℃.min-1 升温至 280℃,保持 2min;汽化室温度 250℃;
载气为高纯 He(99.999%);柱前压 7.62psi , 载气流量 1.
0mL.min-1;进样量 1μL;分流比 20:1。离子源为 EI 源;
离子源温度 230℃;四极杆温度 150℃;电子能量 70eV;发
射电流 34.6μA;倍增器电压 854V;接口温度 280℃;溶剂
延迟 4min;质量范围 10 ～ 450amu。
3　实验方法
3.1　挥发油的提取:将黔产鸡矢藤和贵州鸡矢藤的茎叶
干燥后分别粉碎 ,过 200 目筛 , 水蒸气蒸馏 6 小时 , 看到黄
色的挥发油 , 收集蒸馏液 ,用乙醚萃取 , 最后蒸除乙醚 , 得
到精油。
3.2　挥发油成分分析:按峰面积归一化法进行计算求得
各化学成分在挥发油中的相对含量。结合
Nist05 标准质谱图库和 WILEY 质谱图库鉴定化合
物。
表 1　GC-MS 测黔产鸡矢藤挥发油化学成分
No. RT Compound MF MW RC(%)
1. 4.40 2-ethoxy-Butane C6H14O 102 26.801
2. 4.74 Methyl et hy l disuulfide C3H8 S2 108 0.378
3. 5.12 (E)-2-Hexenal C6H10O 98 0.302
4. 5.22 (Z)-3-Hexeno l C6H12O 100 0.604
5. 5.47 (E)-3-Hexenol C6H12O 100 0.915
6. 5.51 Hexy l formate C7H14O2 130 1.597
7. 6.29 Heptanal C7H14O 114 0.660
8. 7.31 1 ,1-bis(methyl thio)-Ethane C4H10S2 122 0.902
9. 7.93 Benzaldehyde C7H 6O 106 0.545
10. 8.17 Dimethy l T risulfide C2H6 S3 126 2.792
11. 8.49 1-octen-3-ol C8H16O 128 1.251
12. 8.81 2-Penty l-furan C9H14O 138 0.346
13. 9.37 (E , E)-2 ,4-Heptadienal C7H10O 110 0.297
14. 10.36 Hyacinthin C8H 8O 120 1.453
15. 11.22 (E)-Linalool oxide C10H18O2 170 2.573
16. 12.06 Linaloo l L C10H 18O 154 14.286
17. 12.14 Nonanal C9H18O 142 3.904
18. 12.79 2 ,4 ,5-T rithiahexane C3H8 S3 140 0.593
19. 13.02 3-Methy l thio-hexanal C7H14OS 146 0.306
20. 13.63 Nerolo xide C10H 16O 152 0.572
21. 13.76 (E)-2-Nonenal C9H16O 140 0.578
22. 14.01 Bo rneol L C10H 18O 154 6.647
23. 14.72 α-T erpineol C10H 18O 154 1.080
24. 14.82 Methyl salicy late C8H86O3 152 1.227
25. 15.08 Decanal C11H 20O 156 0.656
26. 15.78 (E)-Geraniol C10H 18O 154 1.066
27. 18.18 (E , E)-2 ,4-Decadienal C10H16O2 152 0.359
28. 20.02 (E)-β-Damascenone C13H 18O 190 0.743
29. 20.22 β -Elemene C15H24 204 0.550
30. 23.24 Ional C15H 24O 220 9.777
31. 23.51 Delta-cadinene C15H24 204 0.350
32. 25.45 epicurze renone C15H18O2 230 4.357
33. 27.53 Germac rone C15H 22O 218 0.865
34. 29.59 T etradecane C15H30 198 0.185
35. 31.62 Pentadecane C15H32 212 0.190
36. 32.91 Palmitic acid C16H32O2 256 1.133
37. 35.43 Octadecane C18H38 254 0.154
38. 37.21 Docosane C22H46 310 0.266
39. 38.92 T ricosane C23H48 324 0.476
40. 40.57 T etracosane C24H50 338 0.467
41. 42.15 Pentaco sane C25H52 352 0.515
42. 43.67 7-Hexyl-eicosane C26H54 366 0.394
合计:93.31%
表 2　黔产鸡矢藤挥发油总离子流图
352008年 8月第 8期　　　　　　　　　中国民族医药杂志　　　　　　　　　　　　　　　　　
表 3　GC-MS测贵州鸡矢藤挥发油化学成分
No. RT Compound MF MW RC(%)
1. 3.99 Hexanal C6H12O 100 2.977
2. 4.36 2-ethoxy-Butane C6H14O 102 3.012
3. 4.74 Methyl et hyl disuulfide C3H8 S2 108 1.106
4. 5.22 (Z)-3-Hexeno l C6H12O 100 1.279
5. 5.51 Hexy l formate C7H14O2 130 4.085
6. 6.28 Heptanal C7H14O 114 1.455
7. 7.31 1 ,1-bis(methyl thio)-
Ethane
C4H10S2 122 1.687
8. 7.92 Benzaldehyde C7H 6O 106 1.067
9. 8.17 Dimethy l T risulfide C2H6 S3 126 2.957
10. 8.51 1-octen-3-ol 8H16O 128 5.487
11. 8.81 2-Penty l-furan C9H14O 138 1.010
12. 9.65 m-Methy lanisole C8H10O 122 0.372
13. 10.36 Hyacinthin C8H 8O 120 0.972
14. 11.22 (E)-Linalool oxide C10H18O2 170 1.514
15. 12.13 Linaloo l L C10H 18O 154 26.114
16. 12.81 2 ,4 ,5-T rithiahexane C3H8 S3 140 0.494
17. 13.35 L-Camphor C10H 16O 152 0.751
18. 14.05 Bo rneol L C10H 18O 154 9.717
19. 14.49 Naphthalene C10H8 128 2.458
20. 14.75 α-T erpineol C10H 18O 154 1.153
21. 14.85 Methyl salicylate C8H86O3 152 7.581
22. 15.09 Decanal C11H 20O 156 0.555
23. 17.59 α-Methylnaphthalene C11H10 142 2.490
24. 19.86 Bipheny l C12H10 154 3.553
25. 20.02 (E)-β-Damascenone C13H 18O 190 1.001
26. 20.50 2 ,6-Dimethyl-naphthalene C12H12 156 0.724
27. 21.70 Nery l acetone C13H 22O 194 0.545
28. 22.55 P-Methyldipheny l C13H12 168 1.598
29. 23.24 Ional C15H 24O 220 4.582
30. 24.88 Fluo rene C13H10 166 0.827
31. 28.69 Dibenzothiophene C12H8 S 184 0.363
32. 29.27 Phenanthene C14H10 178 0.827
33. 32.92 Palmitic acid C16H32O2 256 0.442
合计:94.75%
4　结果讨论
对黔产鸡矢藤 Paederia scandens 的挥发油化学成分用
GC—MS 法测定 , 鉴定出 42 种化学成分。分别是:2 -
ethoxy-Butane、Methyl ethyl disuulfide、(E)- 2-Hexenal、
(Z)- 3-Hexenol 、(E)- 3-Hexenol、Hexyl fo rmate、Hep-
tanal、1 , 1-bis(methy l thio)-Ethane、Benzaldehyde、Dime-
thyl T risulfide、1-octen-3-ol、2-Pentyl-furan、(E , E)-
2 , 4-Heptadienal、Hyacinthin 、(E)-Linalool oxide、Linalool
L、Nonanal、2 , 4 , 5 -T rithiahexane、3 -Methy l thio -hex-
anal 、Neroloxide、(E)-2-Nonenal、Bo rneol L、α-Terpineo l、
Methyl salicylate、Decanal、(E)-Geraniol、(E , E)-2 , 4-
Decadienal 、(E)-β-Damascenone、β -Elemene、Ional 、Delta
-cadinene、epicurzerenone、Germacrone、Tetradecane、Penta-
decane、Palmitic acid 、Octadecane、Docosane、T ricosane、Tetra-
co sane、Pentacosane、7-Hexyl-eicosane。从相对含量来看 ,
黔产鸡矢藤的挥发油中主要成分为 2 -ethoxy-Butane
(26.801%)、Linalool L(14.286%)、Ional(9.777%)、Bo rneol
L(6.647%)。
对贵州鸡矢藤 Paederia cavaleriei的挥发油化学成分用
GC—MS 法测定 , 鉴定出 33 种化学成分。分别是:Hex-
anal、2-ethoxy-Butane、Methy l ethyl disuulfide、(Z)- 3-
Hexenol 、Hexyl formate 、Heptanal、1 , 1-bis(me thyl thio)-
Ethane、Benzaldehyde、Dimethyl T risulfide、1-octen-3-ol 、
2 -Penty l-furan、m -Methylanisole、Hyacinthin 、(E)-
Linaloo l o xide、Linalool L 、2 , 4 , 5 -T rithiahexane、L-Cam-
phor、Borneol L 、Naphthalene、α-Terpineol、Methyl salicy-
late、Decanal、α-Methylnaphthalene、Biphenyl、(E)-β -
Damascenone、2 , 6-Dimethy l-naphthalene、Neryl acetone、P
- Methyldiphenyl 、 Ional 、 F luorene、 Dibenzothiophene、
Phenanthene、Palmitic acid。从相对含量来看 , 贵州鸡矢藤
的挥发油中主要成分为:Linalool L(26.114%)、Borneol L
(9.717%)、1 -octen -3 -o l(5.487%)、Ional(4.582%)、
Hexyl fo rmate(4.085%)。
在这些已鉴定出的成分中 , 黔产鸡矢藤挥发油的化学
成分与贵州鸡矢藤挥发油的化学成分有一定的差别 , 与文
献报道的鸡矢藤挥发油化学成分[ 5] 也有一定差别 , 这可
能与药材不同品种 ,不同产地 , 不同生长环境有密切关系。
参考文献
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　　2008 年 7月 9日收稿
表 4　贵州鸡矢藤挥发油总离子流图
36　　　 　 　　　　　　　　　　 　 　中国民族医药杂志　　　　　　　　　2008年 8月第 8期