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《食品工业》2011年第10期
工艺技术
苘麻(Abutilon theophrasti Medic.)属于锦葵科苘麻
属一年生草本植物，主产于四川，河南，江苏，湖北。全草
味苦，性平，能解毒、祛风，治痢疾、中耳炎、耳鸣、耳聋、
关节酸痛等疾病[1]。苘麻籽性味甜，无毒，能清热利
湿、解毒、退翳，用于治疗赤白痢疾、淋病涩痛、痈
肿目翳、瘰疬[2-3]。苘麻籽主要有效成分之一为苘麻籽
油，其的传统提取方法通常有索氏提取和热回流提取
等，这些传统方法的最大缺点就是耗时长，微波提取
作为一种优良的提取方法，具有操作简便快捷、提取
时间短、提出率高等特点，目前己广泛应用在生物活
性物质的提取方面[4-6]。采用微波提取苘麻籽油，探
索提取的最佳工艺参数，旨在为其产品的开发与利用
提供强有力的理论依据和技术支持。
1 材料与方法
1.1 原料与试剂
苘麻籽：安国市神禾中药材饮片有限责任公司；
石油醚、乙醚、正己烷、乙酸乙酯和无水Na2SO4皆为
分析纯。
1.2 设备与仪器
标准检验筛：浙江上虞华美仪器纱筛厂；风选中
药粉碎机：山东省青州市精诚机械制造有限公司；
FA2104N电子分析天平：上海精密科学仪器有限公
司；SENCO R201L旋转蒸发器：上海申生科技有限
公司；XMT-152电热恒温干燥箱：上海跃进医疗器械
厂；SHJM-1数显恒温搅拌电热套：山东省鄄城现代
实验仪器厂；数显式电热恒温水浴锅：上海跃进医
疗器械厂；CW-2000型超声-微波协同萃取仪(超声波
频率40 KHz，功率50 W；微波频率2450 MHz，功率
50～800 W)：上海新拓分析仪器科技有限公司。
1.3 方法
1.3.1 微波提取
苘麻籽粉碎后过40目筛，称取约5 g置于100 mL
三角瓶中，加入一定体积的萃取剂，提取一定时间后
在提取液加入无水Na2SO4后过滤，蒸发浓缩后称重。
根据CW-2000型超声-微波协同萃取仪的特点，提取
时将超声波处于关闭状态。
1.3.2 工艺优化设计
1.3.2.1 单因素试验
分别以提取剂种类、液料比、微波时间和微波功
率为影响因素考察其对得率的影响。
1.3.2.2 Box-Behnken试验设计
根据Box-Behnken试验设计原理，在单因素试验
的基础上，选取液料比、微波时间和微波功率3个影
响因素，采用3因素3水平的响应曲面分析方法，试验
因素与水平设计见表1。共15个试验点：其中12个为
析因点，3个为中心点。
徐州工程学院食品工程学院（徐州 221008）
微波辅助提取苘麻籽油的工艺优化
商学兵，赵节昌
摘 要 在单因素试验的基础上，采用Box-Behnken设计对微波辅助提取苘麻籽油工艺中的液料
比、微波时间和微波功率3因素的最优化组合进行了定量研究，建立并分析了各因素与得率关系的
数学模型。结果表明：最佳的工艺条件为液料比10.4 mL/g，微波时间176 s和微波功率372 W。经试
验验证，在此条件下得率为21.72%，与理论计算值21.62%基本一致。说明回归模型能较好地预测苘
麻籽油的提取得率。
关键词 微波提取；苘麻籽油；响应曲面法
Optimization of Microwave-assisted Extraction of Oil from Semen Abutili
Shang Xue-bing, Zhao Jie-chang
College of Food Engineering, Xuzhou Institute of Technology (Xuzhou 210008)
Abstract The infl uences of solvent to material ratio, microwave time and microwave power on the
extraction yield of oil from Semen Abutili with the microwave extraction technique were studied
according to the Box-Behnken experimental design based on the single factor experiments. One
mathematical model established and analyzed by response surface methodology (RSM) was adequate
to describe the relationships between the studied factors and the response of the volatile oil extraction
yield. Based on the canonical analysis, the optimum extraction conditions were obtained as follows:
solvent to material ratio 10.4 mL/g, microwave time 176 s and microwave power 372 W. Under the
optimized extraction conditions, it could be included that the oil extraction yield was 21.72%, which
was close to the estimated value 21.62% attained by using regression model. This model could be used
to predict the experiment results well.
Keywords microwave-assisted extraction; Semen Abutili oil; response surface methodology
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设该模型通过最小二乘法拟合的二次多项方程为：
(1)
式中，EY为预测响应值，x i和x j为自变量代码
值，β0为常数项，βi为线性系数，βij为交互项系数，βii
为二次项系数，ε为随机误差。按照Box-Behnken试验
设计的统计学要求，对上述方程的各项回归系数进行
回归拟合。
1.3.3 得率(EY)的计算
(2)
2 结果与分析
2.1 单因素试验
2.1.1 提取剂种类的影响
作为提取油的理想溶剂应具有以下特性：对油的
溶解性好、选择性好，性质稳定，价格低廉、来源广
泛。苘麻籽油的提取属于固-液萃取过程，提取效果
主要由原料颗粒度和溶剂的性质决定。从图1可知，
乙酸乙酯的出油率最高，为19.52%；正己烷次之，为
17.91%；乙醚最低，为14.83%。乙酸乙酯的出油率最
高，同时其毒性较低，因此本试验选用乙酸乙酯为苘
麻籽油的提取剂。
2.1.2 液料比的影响
由图2可知，提取剂的增加，有利于油的溶出，
这是因为溶剂和原料间的浓度差越大，其提取效率就
越高，目标物质就越容易溶出，然而在液料比增加到
10(mL/g，下同)之后，油的得率变化不大，表明提取
基本完全，为节省后续处理时间，选择液料比为10进
行随后试验。
2.1.3 微波时间的影响
由图3可知，在微波时间为180 s之前，苘麻籽油不
能充分地转移到溶液中，随着微波时间的增加，油的含
量增加，在180 s时达到峰值；之后，继续增加时间，苘
麻籽油得率明显下降，这可能是因为随着微波时间的
增加，温度急剧升高，导致油分解或挥发所致[7]。故
微波时间为180 s进行随后试验。
2.1.4 微波功率的影响
由图4可知，随着微波功率的增加，物质的加热程
度随着增加，油也能够较容易地被提取出来，即得率
增加；在微波功率达到400 W之后，油得率有减少的趋
势，这可能是由于高微波功率导致的热效应使油分解
或挥发所致[7]。故400 W左右为较佳的微波功率。
2.2 响应曲面试验
2.2.1 模型拟合
表1 因素水平表
因素 代码 水平-1 0 1
液料比/(mL·g-1) x1 8 10 12
微波时间/s x2 150 180 210
微波功率/W x3 300 400 500
图1 提取剂种类对得率的影响
图2 液料比对得率的影响
图3 微波时间对得率的影响
图4 微波功率对得率的影响
表2 响应曲面试验结果
No. x1 x2 x3 得率/%
1 8 150 400 19.05
2 12 150 400 20.5
3 8 210 400 20.2
4 12 210 400 19.5
5 8 180 300 20
6 12 180 300 20.56
7 8 180 500 19.62
8 12 180 500 20.55
9 10 150 300 21
10 10 210 300 19.8
11 10 150 500 18.7
12 10 210 500 20.64
13 10 180 400 21.6
14 10 180 400 21.65
15 10 180 400 21.44
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试验结果见表2，利用Design expert V7.0.0统计软
件对表2试验数据进行回归拟合，得到苘麻籽油得率
对以上三个因素的二次多项回归模型为：
Y(%)=-38.49+5.58*x1+0.368*x2-7.704×10-3*x3-
8.96×10-3*x1*x2+4.625×10-4*x1*x3+2.62×10-4*x2*x3-
0.2*x1*x1-1.055×10-3*x2*x2-5.792×10-5*x3*x3 (3)
对该模型进行方差分析，结果见表3；模型的响
应面及其等高线见图5～图7。
由该模型的方差分析表3可见：模型具有高度的显
著性(p<0.01)，失拟项(p>0.05)不显著以及R2Adj =0.9299
和S/N(信噪比)为13.889远大于4，可知回归方程拟合度
和可信度均很高，实验误差较小，故可用此模型对微
波提取苘麻籽油的工艺结果进行分析和预测。
2.2.2 响应曲面分析与优化
根据回归方程，作响应曲面图，考察所拟合的响
应曲面的形状，分析液料比、微波时间和微波功率对
得率的影响。其响应曲面及其等高线如图5～图7所
示，3组图直观地反映了各因素对响应值的影响。
等高线的形状可反映出交互效应的强弱，椭圆
形表示两因素交互作用显著，而圆形则与之相反。
比较3组图并结合表3中p值可知：模型的一次项
x1(p<0.05)和x3(p<0.05)显著、x2(p>0.05)不显著；交互
项x1x2(p<0.01) 和x2x3(p<0.01)极显著，x1x3(p>0.05)不显
著；二次项都极显著，表明各影响因素对苘麻籽油得
率的影响不是简单的线性关系。
为进一步确定最佳提取工艺参数，对所得方程进
行逐步回归，删除不显著项，然后求一阶偏导，并
令其为0，可得最佳工艺参数为液料比10.4 mL/g，微
波时间176 s和微波功率372 W，此时苘麻籽油得率为
21.62%。
2.2.3 验证试验
为检验Box-Behnken试验设计所得结果的可靠
性，采用上述优化出的工艺参数提取3次，实际测得
的平均得率为21.72%，与理论预测值相比，其相对误
差约为0.46%。因此，基于Box-Behnken试验设计所得
的最佳工艺参数准确可靠, 具有实用价值。
3 结论
在单因素试验的基础上建立了一个以苘麻籽油提
取得率为目标值，以液料比、微波时间和微波功率为
因素的数学模型，方差分析表明拟合较好。通过对回
归方程优化计算，得到提取的最佳工艺条件为液料比
10.4 mL/g，微波时间176 s和微波功率372 W。对所建
立的数学模型进行了试验验证。在最优条件下，得到
表3 响应曲面二次回归方程模型方差分析结果
变异源 SS df MS F值 p值 显著性
模型 10.88 9 1.21 21.65 0.0017 **
x1 0.63 1 0.63 11.23 0.0203 *
x2 0.099 1 0.099 1.77 0.2404
x3 0.43 1 0.43 7.66 0.0394 *
x1x2 1.16 1 1.16 20.70 0.0061 **
x2x3 0.034 1 0.034 0.61 0.4691
x1x3 2.46 1 2.46 44.15 0.0012 **
x1
2 2.37 1 2.37 42.50 0.0013 **
x2
2 3.33 1 3.33 59.58 0.0006 **
x3
2 1.24 1 1.24 22.18 0.0053 **
残差 0.28 5 0.056
失拟项 0.26 3 0.085 7.07 0.1265
误差项 0.024 2 0.012
总和 11.16 14
R2=0.9750 R2Adj =0.9299 S/N=13.889
注：**表示极显著，即0.01水平显著；*表示显著，即0.05水平显
著。
图5 液料比、微波时间及其相互作用对得率影响
的响应面和等高线
图6 液料比、微波功率及其相互作用对得率影响
的响应面和等高线
图7 微波时间、微波功率及其相互作用对得率影响
的响应面和等高线
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这种植物广泛使用在白酒生产中[1-2]。种子和叶片炼取液
可深层清沾皮肤，使用少量精油按摩肌肉可减缓疲劳。
有研究报道茴香精油具有抗氧化和抑菌能力[3-4]。新疆中
亚食品研发中心2010年首次在新疆乌鲁木齐安宁渠引
种了30余亩欧洲茴香，平均亩产2.5 t。本文初步对茴
香花精油的提取工艺及成分进行了研究，为茴香花精
油的进一步开发利用奠定科学基础。
欧洲茴香(Pimpinella anisum L.)，原生地多半
在欧洲大陆和美国西海岸，具特殊清香味,茎叶可食
用，叶能补脑，提高记忆力，并可作为海鲜及沙拉的
配料，增加口感；种子可用于面包、咖啡、鱼酱等调
味。种子咀嚼后可以使口气清新，帮助消化，化解便
秘。叶、茎、种子发芽后可拌凉菜。精油可用于制作
牙膏，根部的提取物具解毒利尿和减肥作用，土耳其将
响应面法优化茴香花精油提取工艺条件及精油组成分析
何新萍，高新慧，敬思群*，王德萍
新疆大学，生命科学与技术学院 （乌鲁木齐 830046）
摘 要 研究同时蒸馏-萃取法(SDE)提取茴香花精油最佳工艺条件，并分析精油组成。采用同时蒸
馏萃取法提取茴香花精油，运用Minitab15.0数据分析软件，采用三因素三水平的响应面法优化茴香
花精油提取工艺条件；采用气相色谱质谱(GC-MS)分析茴香花精油组成。茴香花精油提取的最佳工
艺条件为：取采摘后7 d以内的茴香花，功率88 W，液料比6∶1，时间2 h，提取率2.25%。GC-MS分
析结果表明茴香花精油主要由酮类和烯类组成，茴香花精油的主要成分是柠檬烯、香芹酮、顺式二
氢香芹酮和3,6-二甲基-2,3,3a,4,5,7a-六氢香豆酮。
关键词 茴香花精油；蒸馏-萃取法；响应面分析法；GC-MS
Optimization of Extraction Technology by Response Surface
Methodology and Composition Analysis of Fennel Flower Essential Oil
He Xin-ping, Gao Xin-hui，Jing Si-qun*, Wang De-ping
College of Life Science & Technology，Xinjiang University (Urumqi 830046)
Abstract The optimum conditions for simultaneous distillation extraction method(SDE)of fennel
fl ower essential oil was researched, the composition of fennel essential oil was analyzed. The method of
response surface analysis with 3 factors and 3 levels combined with Minitab15.0-statistical data analysis
software was adpoted to optimize the extraction technology conditions of fennel fl ower essential oil. Gas
chromatography mass spectrum (GC-MS) was employed to detect the composition of fennel fl ower essential
oil. The best extraction technology of fennel essential oil was: fennel fl ower harvested and placed within
7 d, power 80W, liquid to solid ratio 6∶1, extraction time 2 h, and the result of verifi cation test showed
the extraction rate was 2.25%. The main components of fennel essential oil are ketones and alkenes，
and the main components of fennel fl ower essential oil were dl-Limonene, carvone, cyclohexanone and
3,6-Dimethyl-2,3,3a,4,5,7a-hexahydro-benzofuran.
Keywords fennel fl ower essential oil；simultaneous distillation and solvent extraction(SDE)；response
surface methodology (RSM)；gas chromatography/mass spectrometry(GC-MS)
苘麻籽油的提取得率为21.72%，与理论值21.62%基本
一致。
参考文献：
[1] 江苏新医学院.中药大辞典:上册[M]. 上海:上海科学技
术出版社, 1977.
[2] 新疆维吾尔自治区革命委员会卫生局.新疆中草药[M].
乌鲁木齐:新疆人民出版社, 1975: 344.
[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M]. 北京:化学工
业出版社, 2005: 142.
[4] Youn Y S,Ming Y K,Yuan S C. Microwave-assisted
extract ion of g insenosides f rom ginseng root[J] .
Microchemical Journal, 2003, 74: 131-139.
[5] Girija R and Vilas G G. Microwave-Assisted Extraction
of Piperine from Piper nigrum[J].Industrial & Engineering
Chemistry Research,2002, 41: 2521-2528.
[6] Gong S Z,Cheng J and Yang Z R. Microwave-assisted
Extraction of Isoflavones from Belamcanda chinensis[J].
Chinese Journal of Chemical Engineering, 2005, 13(4): 556
–559.
[7] 蔡友华,范文霞,刘学铭,等.超声-微波协同萃取巴西虫
草菌丝体中甘露醇的研究[J]. 江西农业大学学报,2008,
30(4): 348-354.