全 文 ：·论　著 ·
电感耦合等离子体发射法同时测定苘麻不同部位的 7种元素含量
李明铭 ,田春莲 ,李　丹 ,赵春杰＊(沈阳药科大学药学院药物分析教研室 , 沈阳 110016)
[ 摘　要] 　目的:测定苘麻的根 、茎 、叶 、种子 、种壳中 Cr、Cd、As、V、Ni 、Li和 Pb 共 7种元素的含量。方法:将苘麻各部位经
硝酸-高氯酸(4∶1 , V/V)浸泡过夜 , 次日置电热板上 300 ℃消解处理后 , 采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定。
结果:Cr、V、Ni 、Li、Pb 的平均含量 , 苘麻根中分别为 9.39 、3.16、1.17 、1.02 和 0.52 μg/g;茎中分别为 8.06 、2.00、1.04 、0.49
和 0.79 μg/ g;叶中分别为 6.20 、3.83、1.07 、1.11 和 1.78μg/ g;种壳中分别为 7.69 、2.74 、1.32 、0.49 和 2.13 μg/g , Cd 、As 均
未检出。种子中 Cr、V 、Ni 、Li平均含量分别为 4.45、1.54、1.84 和 0.56 μg/ g , Cd 、As 、Pb 未检出。方法的加样回收率为
90.53%～ 105.73%(n=9), RSD<4.73%。结论:本研究首次采用 ICP-OES 法测定苘麻不同部位中 7 种元素含量 , 为今后
进一步研究苘麻积累了资料。该测定方法简单易行 ,方便快捷 ,结果令人满意。
[ 关键词] 　苘麻;电感耦合等离子体发射光谱;含量测定;微量元素
[ 中图分类号] 　R 282 , R 927.2　　　[ 文献标识码] 　A　　　[ 文章编号] 　1671-2838(2009)05-0360-03
Simultaneous determination of contents of seven trace elements in different parts of Abuti lon theophrast ii by
inductively coupled plasma optical emission spectrometry method
LI M ing-ming , T IAN Chun-lian , LI Dan , ZH AO Chun-jie＊(Department o f Medicine Analysis , School of Pharmacy , Shenyang
Pharmaceutical Univ ersity , Shenyang 110016 , China)
[ ABSTRACT] 　Objective:To determine the contents o f metal elements Cr , Cd , As , V , Ni , Li and Pb in ro ots , stems , leave s ,
fruits and exocarps of Abutilon theophrastii Medic..Methods:Differ ent pa rts o f Abuti lon theophrastii Medic.w ere dipped in
HNO3-HClO 4(4∶1 , V/ V)ove rnight.On next day , the samples we re determined by inductively coupled plasma optical emis-
sion spectrome try(ICP-OES)after dig ested on electric hea ting pla te at 300 ℃.Results:The contents o f Cr , V , Ni , Li and Pb
were 9.39 , 3.16 , 1.17 , 1.02 and 0.52 μg/ g in ro ots;8.06 , 2.00 , 1.04 , 0.49 and 0.79 μg/ g in stems;6.20 , 3.83 , 1.07 , 1.11 and
1.78 μg/g in leaves;7.69 , 2.74 , 1.32 , 0.49 and 2.13 μg/ g in exocarps , respectively , while Cd and As we re no t de tected.The
contents o f Cr , V , Ni , Li in seeds w ere 4.45 , 1.54 , 1.84 and 0.56 μg/ g , r espectively.Cd , As and Pb w ere no t de tected in the
seeds o f Abutilon theophrastii Medic.The recover y o f additiona l sample wa s 90.53%-105.73%(n=9), RSD<4.73%.Conclu-
sion:In this research , ICP-OES method is used to determine seven trace elements in diffe rent par ts of Abutilon theophrastii
Medic.for the first time.The method is quick , simple and convenient and the re sults a re sa tisfacto ry.
[ KEY WORDS] 　Abutilon theophrasti Medic.;inductiv ely coupled plasma optical emission spectromet ry;content determina-
tion;trace elements
[ Pha rm Care & Res , 2009 , 9(5):360-362]
[ 作者简介] 　李明铭(1982-),女(汉族), 硕士生.
E-mail:youyi 1314@163.com
＊通讯作者 , E-mail:zcjjljj@sina.com
　　苘麻(Abut i lon theophrast ii Medic.)为锦葵科
苘麻属植物 ,史载于《唐本草》 。苘麻子味苦 、甘 ,性
平 ,清利湿热 ,退翳 ,可治赤白痢疾 。全草及根味苦 ,
性平 ,解毒祛风 ,治痢疾 、中耳炎 、关节酸痛。研究表
明 ,许多关键的生理过程如呼吸 、代谢 、发育 、神经传
递等都需要金属离子参与 ,微量元素与人体健康和
防病治病存在密切关系[ 1] 。目前 ,人们已经注意到
中药材的药效与所含微量元素密切相关[ 2] ,对中药
材中微量元素含量的研究已经得到重视 。但是一些
有害金属也不容忽视 ,一旦有害金属被吸收可引起
蓄积性毒性反应 ,如 As 、Pb 、Cd[ 3] 。本研究用电感
耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma
optical emission spect rome try , ICP-OES)法同时测
定苘麻不同部位的 Cr 、Cd 、As 、V 、Ni 、Li和 Pb共 7
种元素的含量 ,为苘麻的进一步研究积累资料。
1　仪器和试药
1.1　仪器　Optima 2000DV 电感耦合等离子体发
射光谱仪(Pe rkin Elmer 公司), 氩气纯度 >
99.99 %;控温电热板(江苏金坛金城国胜实验仪器
厂);SC-97型自动三重纯水蒸馏器(上海亚荣生化
仪器厂)。
1.2　试剂　C r标准液(批号GSBG62017-90)和 Cd
标准液(批号GSBG62040-90)、As 标准液(批号
·360· 药学服务与研究　Pharm Care & Res　2009 Oct;9(5)李明铭 ,等.电感耦合等离子体发射法同时测定苘麻不同部位的 7种元素含量
GSBG62028-90)、V 标准液(批号GSBG62016-90)、
Ni标准液(批号GSBG62022-90)、Li 标准液(批号
GSBG62001-90)和 Pb 标准液(批号 GSBG62071-
90)均购自国家环境保护总局标准样品研究所 ,浓度
均为 1 mg/mL;硝酸(北京益利精细化学品有限公
司 ,优级纯);高氯酸(天津市鑫源化工厂 ,优级纯);
实验用水为三重蒸馏水。实验所用玻璃仪器均经
HNO3-H 2O(2 ∶5 , V/V)浸泡 12 h 以上 ,取出后经
蒸馏水 、去离子水依次洗净 、凉干 、备用 。
1.3 　样品采集 　苘麻(Abut i lon theophrasti i
Medic.)药材于秋季采自吉林农安县 ,经沈阳药科
大学中药学院孙启时教授鉴定。先用水洗去浮土 ,
再用去离子水冲洗 2 ～ 3次 ,晒干 ,将其根 、茎 、叶 、种
子 、种壳分开 ,粉碎备用。
2　方法和结果
2.1　仪器的工作条件　本研究中使用 ICP-OES 法
测定 ,选择相互无干扰或干扰最小 、灵敏度最高的波
长为测定波长 , 各元素的检测波长分别为 Cr
267.716 nm 、Cd 214.440 nm 、As 193.696 nm 、V
292.397 nm 、Ni 231.604 nm 、Li 670.784 nm 和 Pb
220.356 nm 。仪器参数为:功率 1.3 kW ,冷却气流
量14 L/min ,辅助气流量 0.2 L/min ,雾化器气体流
量0.8 L/min ,提升量 1.4 L/min
2.2　标准曲线的测定　精密量取 Cr 、Cd 、A s 、V 、
Ni 、Li和 Pb 标准液适量 ,以 2%硝酸溶液稀释成系
列标准溶液 ,按上述仪器工作条件进行测定 ,以发射
强度对浓度进行回归 ,得各元素的标准曲线如表 1
所示 ,各元素在使用的浓度范围内线性关系良好。
2.3　检测限　测定同样工作条件下的 11份空白溶
液 ,采用每个元素标准差的 3 倍除相应曲线斜率作
为方法检测限 ,结果 Cr 、Cd 、As 、V 、Ni 、Li和Pb 的
表 1　7 种元素的标准溶液浓度 、
线性回归方程及相关系数
Table 1　 Concentrations of standard solutions ,
linear regression equations and correlation
coef ficients of seven trace elements
元素 浓度(ρB/μg·mL -1) 标准曲线方程 相关系数
C r 0.1 、0.2 、0.5 、1.0 、2.0 Y =2.030×104X-116.2 0.999 7
Cd 0.005 、0.01 、0.02 、0.05 、0.1Y =7.293×104X-35.4 0.999 6
As 0.1 、0.2 、0.5 、1.0 、2.0 Y =106.2×10-2X +2.0 0.999 2
V 0.05 、0.1 、0.2 、0.5 、1.0 Y =6.388×103X-97.2 0.991 6
Ni 0.02 、0.05 、0.1 、0.2 、0.5 Y =5.487×103X+2.7 0.999 9
Li 0.005 、0.02 、0.1 、0.5 、2.0 Y =4.812×105X +　2.123×103 0.999 8
Pb 0.05 、0.1 、0.2 、0.5 、1.0 Y =8.344×102 X +14.0 0.999 3
检测限分别为 0.000 9 、0.000 3 、0.000 5 、0.000 7 、
0.004 9 、0.000 5和 0.000 5 μg/mL。
2.4　样品的制备　精密称取苘麻根 、茎 、叶 、种子和
种壳粉末各 0.5 g , 置具塞锥形瓶中 , 加 15 mL
HNO 3-HC lO 4(4∶1 ,V/V),加盖浸泡过夜。次日去
盖 ,并在瓶口处加一小漏斗 。将锥形瓶置于电热板
上 300 ℃消解 ,使产生的棕色烟转为白色烟 ,待瓶口
白烟冒净后 ,瓶内液体不再产生白烟视为消化完全。
溶液为澄明无色或略带黄色 ,加水15 mL 继续加热驱
酸 ,溶液剩余 2 ～ 3 mL 时取下 ,放冷 , 定量转移至
10 mL量瓶中 ,用 1% HNO 3稀释至刻度 ,摇匀 ,作为
消化溶液 ,备用。同法制作空白样品溶液。
2.5　精密度实验　(1)仪器精密度　取各元素的中
间浓度 ,按 2.1项下仪器工作条件进行测定 ,重复测
定 6次 ,计算各元素吸光度的相对标准差 ,结果见表
2。(2)方法精密度　按 2.4 项对苘麻根进行预处
理 ,按 2.1 项下仪器工作条件进行测定 ,平行测定
6次 ,计算各元素含量及相对标准差 ,结果见表 2。
表 2　精密度实验结果
Table 2　The results of precision tests
(n=6)
元素
仪器精密度
浓度(ρB/μg·mL -1) RSD(%)
方法精密度
平均含量(wB/ 10-6) RSD(%)
Cr 0.5 1.1 9.44 0.4
Cd 0.02 1.0 ... ...
As 0.5 0.9 ... ...
V 0.2 0.7 3.05 0.9
Ni 0.1 1.1 1.18 1.6
Li 0.1 0.3 1.02 0.7
Pb 0.2 0.9 0.43 2.3
2.6　方法准确度　以样品的加样回收率来验证方
法的准确性 。称取 0.5 g 已知含量的苘麻根药材粉
末 9份 ,精密称定 , 分别加入 C r、Cd 、As 、V 、Ni 、Li
和 Pb标准溶液 ,制备成高 、中 、低 3 个浓度的加标
样品各 3份 ,按 2.4项下方法进行预处理 ,按 2.1项
下的仪器工作条件进行测定 ,结果见表 3。
2.7　样品测定　取苘麻根 、茎 、叶 、种子和种壳粉末
各 0.5 g ,精密称定 ,按2.4项下方法进行预处理 ,按
2.1项下的仪器工作条件进行测定 ,每份样品测定
3次 ,计算平均含量 ,结果见表 4所示。
3　讨　论
3.1　仪器参数的选择　本研究根据各实验参数对
不同元素发射强度的影响 ,发现功率 、冷却气流量 、雾
化器流量及提升量对元素发射强度的影响较大 ,采用
·361·药学服务与研究　Pharm Care &Res　2009 Oct;9(5)李明铭 ,等.电感耦合等离子体发射法同时测定苘麻不同部位的 7种元素含量
表 3　方法准确度实验结果
Table 3　The results of accuracy tests
(n=3)
元素 本底值(wB/
10-6)
加入量(wB/
10-6)
测得量(wB/ 10-6)
相对回收率(%) RSD(%)
C r 9.4 8.0 16.88±0.24 95.57±2.97 3.17
10.0 18.77±0.17 93.70±1.71 1.82
12.0 21.05±0.11 97.10±0.92 0.94
Cd ... 0.2 0.20±0.01 97.97±3.25 3.32
0.4 0.38±0.02 95.80±4.17 4.35
1.0 0.93±0.02 92.77±2.10 2.26
As ... 4.0 3.72±0.07 93.00±1.77 1.90
10.0 9.45±0.36 94.53±3.61 3.82
20.0 19.96±0.20 99.80±1.00 1.00
V 3.2 2.4 5.34±0.02 90.53±0.42 0.46
3.0 5.96±0.05 92.07±1.67 1.82
3.6 6.57±0.05 93.73±1.33 1.42
Ni 1.2 1.0 2.26±0.05 104.87±3.35 3.19
1.2 2.47±0.03 105.73±2.36 2.23
1.5 2.63±0.02 94.93±1.08 1.14
Li 1.0 0.8 1.74±0.01 92.93±1.26 1.35
1.0 1.94±0.04 94.10±3.08 3.27
1.2 2.16±0.04 96.67±3.26 3.27
Pb 0.5 0.4 0.86±0.02 95.13±4.50 4.73
0.5 0.98±0.01 96.20±0.98 1.02
0.6 1.12±0.03 102.65±4.77 4.65
表 4　苘麻不同部位样品中 7 种元素的含量
Table 4　 Contents of seven elements in different
parts of Abutilon theophrastii Medic.
(n=3 ,ρB/μg·mL-1)
样品 Cr V Ni Li Pb Cd As
根 9.39±
0.22 3.16±0.13 1.17±0.02 1.02±0.02 0.52±0.09 ......
茎 8.06±
0.06 2.00±0.09 1.04±0.03 0.49±0.03 0.79±0.02 ......
叶 6.20±
0.20 3.83±0.11 1.07±0.08 1.11±0.09 1.78±0.11 ......
种子 4.45±
0.05 1.54±0.03 1.84±0.05 0.56±0.03 ... ......
种壳 7.69±
0.11 2.74±0.03 1.32±0.03 0.49±0.02 2.13±0.06 ......
了 L9(34)正交试验方法对其进行了考察 ,发现在本研
究采用的仪器工作条件下 ,各元素的测得值良好。
3.2　苘麻不同部位元素测定结果分析　本研究结
果表明 ,苘麻根 、茎 、叶 、种子和种壳中均含有丰富的
微量元素 ,Cr 在根 、茎中含量相近且高于叶 、种子和
种壳;V 在叶和根中含量较高;Ni在种子中的含量
最高 ,其余部位含量相近;Li 在叶和根中含量高于
种子 、茎和种壳。而有害元素 Cd和 As在苘麻各部
位均未检出;Pb 在种子中未检出 。Cd 、As 和 Pb的
检出限分别为0.000 3 、0.000 5和 0.000 5 μg/mL。
As 、Pb和 Cd是人体非必需且有毒元素[ 4] ,摄
入微量就会出现病态或中毒症状 。《药用植物及制
剂外经贸绿色行业标准》(WM/T2-2004)对药用植
物原料及制剂中的重金属及砷盐含量作了限量规
定 ,其中 As ≤2.0 mg/kg , Pb≤5.0 mg/ kg , Cd ≤
0.3 mg/kg 。本研究测定苘麻根 、茎 、叶 、种子和种壳
中这 3种有毒元素均不超标 。
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[ 收稿日期] 　2009-01-20 [ 修回日期] 　2009-07-21
[ 本文编辑] 　阳凌燕　　姚春芳
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