免费文献传递   相关文献

龙眼伪品——龙荔的生药学研究



全 文 :2. 6 稳定性试验
精密吸取供试品溶液适量 ,按标准曲线项下操作显色 ,
每隔 10 min测定吸收度 ,结果表明 ,样品溶液在显色后 90
min内吸收度基本稳定。
2. 7 换算因素测定
精密称取金蝉花多糖 41. 6 mg ,定量转移至 100 ml容量
瓶中 ,加水稀释至刻度 ,摇匀 ,作为贮备液。 精密吸取多糖贮
备液 0. 2 ml,加水 1. 8 ml,按标准曲线制备项下测定吸收度 ,
从回归方程中求出多糖贮备液中葡萄糖浓度 ,按下式计算出
换算因素: f= W /CD, W为多糖重量 (μg ) , C为多糖贮备液中
葡萄糖的浓度 (μg /m l) , D为多糖的稀释因素。 测得 f= 1. 23
( n= 5  RSD= 1. 21% )。
2. 8 样品测定
精密吸取供试品溶液一定量 ,置于具塞试管中 ,加蒸馏
水至 2 ml,按标准曲线制备项下测定吸收度 ,按回归方程求
出供试品溶液中葡萄糖浓度 ,按下式计算样品中多糖含量。
多糖含量 (% )= CDf× 100 /W ,式中 C为供试品溶液中葡萄
糖浓度 (μg /ml) , D为供试品溶液的稀释因素 , f为换算因素 ,
W为样品的重量 (μg )。测得金蝉花中多糖含量为 24. 16 mg /
g。
2. 9 重现性考察
精密称取同一批粉末样品 ,按分析方法操作测定吸收
度 ,计算样品多糖含量 ,结果为 ( mg /g ): 23. 37、 24. 59、 25. 02、
24. 21、 24. 42、 23. 32, RSD= 2. 82%。
2. 10 回收率测定
精密称取金蝉花样品粉末 0. 5 g ,加入一定量金蝉花多
糖 ,按分析方法操作测定吸收度 ,计算回收率 ,结果见表 1。
表 1 回收率测定结果
No
样品中多糖
含量 (mg )
加入量
( mg )
测定量
( mg)
回收率
(% )
平均回
收率 (% ) RSD(% )
1 12. 17 12. 8 25. 03 100. 47
2 12. 34 12. 2 24. 36 98. 52
3 12. 38 11. 8 23. 89 97. 54 97. 37 2. 34
4 12. 00 11. 4 22. 84 95. 09
5 12. 08 13. 2 24. 65 95. 23
3 讨 论
3. 1 本实验蝉花多糖的提取和精制采用醚提 ,再用 80%乙
醇提取以除去单糖、低聚糖、甙类及生物碱等干扰成分 ,然后
药渣用蒸馏水回流提取 ,经醇析后得到多糖。
3. 2 多糖含量测定方法的原理是多糖类成分在硫酸作用
下 ,先水解成单糖 ,并迅速脱水生成糖醛衍生物 ,然后和苯酚
缩合成有色化合物 ,在波长 490 nm处有最大吸收。 本法简
便 ,显色稳定 ,灵敏度高 ,重现性好。
3. 3 在实验过程中 ,发现含量测定时的水浴温度和水浴放
置时间对显色影响较大。为选择合适的水浴温度和水浴放置
时间 ,采用 L9( 34 )正交表 ,进行 2因素 3水平的正交试验 ,每
个试验号同时做三次显色测定 ,结果发现水浴 100℃、水浴放
置 15 min所测得的三个吸收度最为相近。 所以确定显色条
件为:水浴温度 100℃和水浴放置时间 15 min。实验时需要注
意严格控制。
3. 4 研究资料表明 [5] ,目前从天然药物中发现的降糖成分
有萜类 、黄酮类、氨基酸类、多糖类和不胞和脂肪酸类等。 多
糖作为降糖药虽为时过早 ,但由于多糖无任何毒副作用 ,所
以研究天然多糖的降糖作用及其资源开发利用仍具有很大
的潜力。
参考文献
1 程荷凤 ,李小凤 .化橘红中多糖含量的分光光度法测定 .中成
药 , 1995, 17( 12): 36.
2 李满飞 ,徐国钧 ,平田义正 ,等 .中药石斛类多糖的含量测定 .中
草药 , 1990, 21( 10): 10.
3 李 俐 ,支 玲 .土茯苓中多糖的含量测定 .现代应用药学 ,
1997, 14( 3): 16.
4 郭立山 ,韩凤春 ,周庆华 ,等 .郁金中水溶性多糖的梯度分离和
含量测定 .中医药学报 , 1996, ( 4): 48.
5 吴寿金 ,李德玉 .降血糖植物多糖的研究概况 .中草药 , 1992, 23
( 10): 549.
收稿日期: 2000- 08- 16
龙眼伪品—— 龙荔的生药学研究
肖冰梅 杨能英 (长沙 410004湖南中医学院药学院 )
  龙眼 (桂圆 ) Dimoca rpus longan Lour. ( Eupho ria longan
( Lour. ) Steud. )既是一种重要的补益中药 ,又是一种常用食
品 ;具有养血安神 ,补益心脾的作用。市场出售的龙眼中经常
出现由与其同科同属的植物龙荔 Dimoca rpus Long li( Hou
et. Ho )的果实冒充的伪品 ,二者形态极为相似 ,易混淆。龙荔
俗称“疯人果” ,果实有毒 ,尤以果核毒性最大 ,误食过量易导
致死亡 [1]。查阅文献 ,未见有关龙荔果实的生药研究报道。为
保障人民健康和用药安全 ,我们对龙荔果实进行了性状、显
微、理化反应、紫外光谱的研究 ,并与龙眼做了比较 ,为准确
鉴别提供依据。
本实验用龙荔由长沙县药检所提供 ,龙眼购自市场 ,由
湖南中医学院周天达教授鉴定。
1 性状观察
龙荔果实呈圆球形 ,直径 2~ 3cm ,果皮薄而易碎 ,表面
·442· Chin JM AP, 2001 Decem ber, Vol. 18 No. 6               中国现代应用药学杂志 2001年 12月第 18卷第 6期
DOI : 10. 13748 /j . cnki . i ssn1007 -7693. 2001. 06. 011
灰黄色 ,有明显疣鳞状突起 ;内壁色白或淡黄 ,不平滑 ,无光
泽。假种皮棕褐色 ,半透明 ,厚约 1~ 2mm。粘手不易剥离 ;近
种皮的一面光亮而有纵皱纹 ,近果皮的一面粗糙。 种子椭圆
形 ,棕褐色 ,表面近种脐处有明显皱纹 ,种皮与种仁不易分
开。 无香气 ,味甜但不如龙眼浓厚 ,微带苦涩。
2 显微鉴别
取龙荔的果皮、假种皮及种子 ,按常规制片方法分别做
了组织切片、粉末制片 ,然后进行显微察。
2. 1 横切面特征
2. 1. 1 果皮横切面 外果皮由 1列细胞组成 ,细胞切向延
长 ,直径 13~ 25μm。中果皮宽广 ,石细胞层断续成环 ,石细胞
壁厚、有孔沟 ,直径 12~ 36~ 75μm;石细胞层外侧薄壁细胞
中有大形分泌腔数个 ,内含棕红色油滴状物 ,直径约 100μm:
其内侧有外韧型维管束断续环列 ,周围的薄壁细胞中含较多
草酸钙方晶。 内果皮为 l列扁平细胞 ,细胞直径 15~ 36μm。
(图 1)
图 1 龙荔果皮横切面简图 (× 160)
1.外果皮  2.分泌腔  3.石细胞群  4.草酸钙方晶
5.维管束  6.维管束 (横断面 )  7.内果皮
2. 1. 2 假种皮横切面 外层有明显凹裂 ,由 l列近方形细胞
排列而成 ,直径约 13μm。 中层为数十列薄壁细胞 ,细胞类圆
形 ,含大量草酸钙簇晶 ,方晶及片晶 ;外侧的 3~ 7列细胞及
近内侧的 2列细胞多边形 ,直径 12~ 19~ 25μm;少量石细胞
散在 ,细胞较大 ,直径 24~ 65~ 96μm,有孔沟。内层为 1列方
形细胞 ,直径 13μm。 (图 2)
2. 1. 3 种子横切面 外种皮由 1列栅状细胞组成 ,细胞径
向延长 ,直径 12~ 64μm,壁不规则增厚 ,胞腔狭长 ,棕红色 ;
其下方为厚壁组织 ,厚壁细胞 25~ 30列 ,椭圆形 、壁厚、胞腔
较大 ,直径 20~ 60μm;其间有石细胞散在 ,类三角形或类圆
形 ,孔沟不明显。厚壁组织下有大量的导管群和纤维束交错 ,
纤维梭形 ,壁薄 ,内含大量黄棕色物 ,长 150~ 160μm;导管直
径约 10~ 22μm。 厚壁组织与内种皮易分离 ,常有间隙 ,内种
皮由 1列近长方形的细胞组成 ,直径 8~ 12μm。 胚乳细胞内
有大量糊粉粒分布。 (图 3)
2. 2 粉末特征
2. 2. 1 假种皮粉末 淡黄棕色 ,外层表皮细胞略呈长方形
或多角形 ,垂周壁微波状 ,直径 10~ 16μm。 内层表皮细胞长
菱形、多角形 ,垂周壁连珠状增厚 ,直径 6~ 14μm。 色素块黄
棕色 ,不规则团块状 ,大小不一。草酸钙晶体多见 ,呈片状、方
块状、簇状 ,大型方晶直径为 5~ 12~ 24~ 40μm;片晶较小 , 2
~ 4~ 8μm,簇晶 24~ 26μm。石细胞小 ,单个散在 ,浅黄绿色 ,
呈长椭圆形或类三角形 ,孔沟不明显 ,直径 12~ 22~ 56μm。
(图 4)
图 2 龙荔假种皮横切面简图 (× 160)
图 3 龙荔种子横切面详图 (× 138)
·443·中国现代应用药学杂志 2001年 12月第 18卷第 6期                Chin JM AP, 2001 December, Vol. 18 No. 6
图 4 龙荔假种皮粉未图 (× 286)
1.内表皮表面观  2.黄棕色块状物  3.外表皮表面观 
4.草酸钙晶体  5.石细胞
2. 2. 2 种子粉末 棕黄色。 石细胞成群 ,类圆形、类三角形
或长圆形 ,有的内含棕黄色物 ,孔沟不明显 ,直径 8~ 20~
96μm。 胚乳细胞类椭圆形 ,直径 22~ 72μm,含大量糊粉粒。
外种皮细胞长梭形 ,长 160~ 220μm,直径 12μm。木纤维有稀
疏点状纹孔 ,一端可见少数单斜纹孔。 螺纹导管直径 10~
22μm。草酸钙方晶、棱晶大小约 8~ 20μm。淀粉粒多单粒 ,圆
形或椭圆 ,脐点呈点状、裂缝状 ,层纹不明显 ,直径约 2~
15μm;复粒由 2~ 3分粒组成。厚壁细胞椭圆形 ,壁微木化 ,直
径 8~ 16~ 40~ 80μm。 (图 5)
图 5 龙荔种子粉末图 (× 286)
1.石细胞  2.胚乳细胞  3a、 3c木纤维  3b.外种皮细胞
4.导管  5.草酸钙晶体  6.淀粉粒  7.厚壁细胞
3 理化鉴别
3. 1 理化反应
3. 1. 1 样品液制备 [2 ]
a.取龙荔及龙眼假种皮、种子粗粉各 1g ,分别加水
10ml,过滤 ,即得样品 1。
b.取上述材料各 1g ,加水 5ml,微热 ,过滤 ,即得样品 2。
c.取上述材料各 6g ,加水 20ml 95% Eto H浸泡 20h ,过
滤 ,即得样品 3。
3. 1. 2 反应过程
a.斐林反应 取样品 1约 3ml加斐林试剂 1ml,水浴加
热。
b.与 FeCl3反应 取样品 2约 1ml+ 9% FeCl3 1~ 2d
c.与 Nao H反应 取样品 3约 3ml+ 10% Nao H1~ 2d
3. 1. 3 反应结果:如下
     龙荔假种皮 龙眼假种皮 龙荔种子 龙眼种子
斐林反应 红色沉淀  红色沉淀  红色沉淀 红色沉淀
与 FeCl3    (一 )     (一 )    (一 )    (一 )
与 Nao H    (一 )     (一 )  棕黄色沉淀 黄色沉淀
3. 2 紫外分光光度法
3. 2. 1 样品处理 取龙荔假种皮及种子 ,龙眼假种皮及种
子的粗粉各 1g ,加 95% EtoH 10ml浸 3h,滤液置 50ml容量
瓶中 ,加 95% EtoH 10ml至刻度。
3. 2. 2 测试条件 以 95% EtoH为空白对照 ,在岛津 UV-
210PC型紫外分光光度计上扫描 ( 210~ 400nm )
3. 2. 3 结果
龙  荔 龙  眼
假种皮 吸收峰λEtoHmax = 210. 4nm
吸收强度
2. 027
吸收峰
λEtoHmax = 209. 6nm
吸收强度
2. 117
种子 λEtoH = 207. 4nm 1. 729 λEtoHmax = 210. 2nm 2. 243
(m )  258. 0 1. 023 ( m)  256. 0 1. 556
( w )  357. 2 0. 174 ( w )  356. 6 0. 316
图 6 紫外光谱图
1.龙荔  2.桂圆  A.假种皮  B.种子
·444· Chin JM AP, 2001 Decem ber, Vol. 18 No. 6               中国现代应用药学杂志 2001年 12月第 18卷第 6期
4 总结与讨论
经与龙眼比较 ,区别如下
4. 1 性状特征:
龙荔 龙眼
果皮 表面有疣鳞状突起 较平滑
假种皮 内壁不光滑 ,无光泽厚 ,
粘手 ,难剥离
有光泽 ,光滑较薄 ,
有韧性 ,易剥离
种子 种皮与种仁不易分离 易分离
4. 2 显微特征
龙荔 龙眼
果皮 分泌腔较大 , 100μm 较小
假种皮 外层表皮细胞壁波状有
红棕色块状
黄棕色块状物
种子 有纤维 ,无油滴 ,厚壁细
胞 25~ 30列
无纤维 ,有油滴 ,厚
壁细胞 13~ 15列
4. 3 理化反应 ①二者的斐林反应均有红色沉淀 ,说明均
含有糖类成分。 ②二者的假种皮与 FeCl3无反应 ,说明不含
鞣质。③二者的核与 FeCl3、 NaoH产生不同颜色反应 ,说明可
能有不同类型的鞣质。 以上差别可作为鉴别的依据之一。
4. 4 紫外光谱 二者假种皮峰形区别明显 ,可作为鉴别的
重要依据。 种子的峰形相似 ,只是吸收强度不同。
4. 5 据文献 ,二者在薄层色谱图上也有差别 [4 ]。
综上所述 ,龙荔果实在果皮表面 ,假种皮厚薄及韧性、种
子等性状特征 ,在果皮分泌腔的大小、假种皮的外层表皮细
胞、种子有无纤维及油滴等显微特征 ,在紫外光谱、薄层斑点
上与龙眼果实均有明显区别 ,尤其是假种皮的成分组成。 但
龙荔与龙眼种子的紫外吸收峰形相似 ,仅吸收强度有差别 ,
说明龙眼种子与其成分相似 ,但含量不同 ,可能也有一定的
毒性 ,这个问题还有待进一步探讨。
参考文献
1 崔同寅 .补益中药的鉴别与正确应用 .中国医药科技出版社 ,
1992, 283.
2 孟 楣 ,段全新 .时珍国医国药 .荔枝核—— 伪品桂圆核的生药
学鉴别 . 1998. 9( 5): 440.
3 孙法丽 ,徐凌川 ,马 萍 .时珍国医国药 .桂圆肉及其伪品的鉴
别 . 1998. 9( 4): 382.
4 平忠明 ,赵宇萍 .中药材 ,龙眼与伪品龙荔的鉴别 . 1993, 16( 9):
17.
收稿日期: 2000- 09- 19
硝苯地平光解动力学的研究
张瑶纾 李明强 1 王 军 2 郭艳娟2 (天津 300203天津医科大学药学院 ; 1天津 300120天津第二中心医院 ; 2天津医科大学 95届
毕业生 )
摘要 目的:研究硝苯地平在紫外线灯及日光色荧光灯下的光解动力学。 方法: 用反相高效液相色谱法对 4μg /ml~ 12μg /ml
浓度范围硝苯地平甲醇溶液的光解动力学进行了研究。 结果:硝苯地平甲醇溶液在 4μg /ml~ 12μg /ml浓度范围时 ,不论是在
紫外线灯照射下还是在荧光灯照射下光解均呈线性降解。 浓度分别为 4μg /ml、 8μg /ml、 12μg /ml硝苯地平甲醇溶液在相同光
照度下 ( 15× 100Lux ) ,其在紫外灯下的 k分别为 113. 54× 10- 3min- 1、 87. 26× 10- 3min- 1、 52. 21× 10- 3min- 1。在荧光灯下的 k
分别为 22. 57× 10- 3min- 1、、 21. 61× 10- 3min- 1、 18. 08× 10- 3min- 1。结论: 不论是在紫外线灯照射下还是在荧光灯照射下硝苯
地平甲醇溶液都极易光解 ,且浓度越大光解速度越慢。在相同光照度下荧光灯对硝苯地平甲醇溶液光解速度的影响比紫外线
灯小。
关键词  硝苯地平 ; HPLC;光稳定性
Studies on Photo-degradation Kinetics of N ifedipine
ZHANG Yao-Shu, LI Ming-Qiang
1
, WANG Jun, GUO Yan-Juan
Dept . of Pharmacy , T ianjin medical univ ersity , Tianjin , 300203; 1The second Central HospitaL Tianjin , 300120)
ABSTRACT  OBJECTIVE: Ph oto-stability o f nifedipine ( N F ) unde r ultravio let and fluor escent lamps w ere studied.
METHOD: The pho to-deg raded dynamics o f NF in methano l solution was determined by HPLC. RESULTS: The pho to-
deg r ada tion o f NF at 4μg /ml~ 12μg /ml was desc ribed by linea r degr ada tion, when concentra tions of NF w ere 4μg /ml, 8μg /
ml, 12μg /ml the k o f NF under the ultrav io let lamp ( 15* 100Lux ) we re 113. 54* 10- 3min- 1 , 87. 26* 10- 3min- 1 and 52. 21*
10- 1 min- 1 respectiv ely. K o f N F methano l solutions containing the same amount o f N F under th e fluo r escent lamp ( 15*
100Lux) w er e 22. 57× 10- 3 min- 1 , 21. 61× 10- 3 min- 1 and 18. 08× 10- 3 min- 1 r espectiv elv. CONCLUTION: NF is a
·445·中国现代应用药学杂志 2001年 12月第 18卷第 6期                Chin JM AP, 2001 December, Vol. 18 No. 6