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铁冬青HPLC指纹图谱



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研 免 板告
枝 、 叶及花上有一定的差别 。
八种玉叶金花在显微特征上无明显差异 , 无论
从根或茎的横切面 还是从粉末上 看都无法将其区
分开 。
玉叶金花的 个部位 : 根 、 茎 、 叶 、 花含有相同
的 化学成分 ’ 但含量有所差别 ; 八种玉叶金花的薄层
色谱间特征无显著性差异 。
从性状 、显微及 三个角 度上看 , 八种玉叶
金花除了 在繁殖器官性状上存在一定差异外 , 其余
特性均无显著差异 , 提示该八种玉叶金花在该三方
面特性上无 明显差别 , 但在药效上是否存在显著差
异 还需做进一步 的化学成分及药理实验分析研究 。
参 考 文 献
侯宽昭 中 国种子植物科属词典 修订版 北京 : 科学出 版社 ,
广西植物研究所 广 西植物名 录 北 京 : 科学 出 版社
全国 中草药汇编编写组 全国 中 草药 汇编 ( 上册 ) 北京 : 人民
卫生出 版社 ,
中 国 药典 年版 一部 附录
七 收稿 说 修回 )
铁冬青 指纹图谱
华 山 潘 书 洋 李超生 王 晶 于蔷蔷 李 喆 谷雨 延边 大 学 吉林 延 吉 吉林 省 食 品 药 品
检验所 吉 林省 中 医 药科 学 院 吉林 省农 业 大 学 )
摘 要 目 的 : 建立冬 青科植 物铁冬 青的 指 纹 图 谱 。 方 法 : 采 用反相 高 效 色谱 法 , 选 用 柱 (
乙腈 水为 流动 相梯度洗脱 采集 时 间 流速 。 结果 : 建立铁冬青药 材 的 指 纹图谱
标定铁冬青药 材 个共有峰 方 法学考察 结果符合指 纹图谱技术要求 。 结论 : 该 方法稳定 准确 , 可靠 , 为 铁冬青 药材 质量控
制提供科学 依据 。
关键词 铁冬青 ; 指 纹图谱 梯度洗脱
中 图 分类号 文献标识码 文章 编号
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铁冬青 为冬青科植物 ( 的
干燥树皮或根皮 味苦性寒 具清热解毒 、消 肿止痛 、
祛风利湿 、 跌打损伤等功效 , 始载于 《 岭南采药 录 》 ,
为我 国南方地区 民间常用草药 。 常生于低中海拔的
温湿肥沃的疏林 中 、 海边溪旁或丘 陵地带⑴ 。 别 名
为救必应 、 白木香 、 羊不吃 、 土千年健等 。 铁冬青树
皮 主要含黄酮甙 、 酚类 、 鞣质 、 三萜苷等化学成分 。
现代药理研究表明 , 铁冬青提取物具有降低冠脉流
量 、 提高耐氧能力及抗心 律失常等 作用 临床 上
常用于治疗心血管疾病 。 静脉注射铁冬青 乙醇提取
物 、 正丁醇提取物 、水提取物对正常大鼠血压都有快
速的 降压作用 , 其中 舒张压最为 明显 药理学试验研
究表明救必应正丁醇提取物具有较好的减慢心率使
心肌收缩减弱 的 降压作用 。 铁冬青水煎剂 对金
黄色葡萄球菌 、溶血性链球菌及弗 氏痢疾杆菌 、 伤寒
杆菌 、 铜绿假单胞菌等均有抑制作用 临床上用于治
疗多种感染性疾患 。 同时 民间 铁冬青还用 于泻
火解毒 、 凉血止痛 、 虚火疼痛等症 。 本试验通过建立
基金项 目 : 国家科技重大专项 ( 编号
通讯作者 : 华 山
中 国 药 师 年第 卷第 期
铁冬青 的 指纹 图谱 分析铁冬青 指纹
图谱特征 , 为铁冬青的质量控制提供参考 。
仪器与试药
仪器
高效 液相 色谱仪 ( 包括紫 外检测
器 化学工作站等 ) , 超声波清洗器
北京医疗设备二厂 ) , 电子分析天平 。
试药
乙腈 ( 色谱纯 ) , 甲 醇 色谱纯 娃哈哈纯净水 ,
紫丁香苷对照品购 自 中 国药品 生物制品 鉴定所 , 批
号为 ; 具栖冬青苷对照品购 自 中 国药
品生物制 品鉴定所 批号 ; 铁冬青 药
材 批 ) : 均为市售 。 经吉林省 中医药科学院李超
生研究员 鉴定为冬青科植 物 : 铁冬青
表 药材来源
编号 采购地点 采购时间
广 西南宁
越南
云南昆明
广西南宁
广西南宁
福建福州
广西南宁
湖南长沙
湖北宜 昌
越南
方法与结果
色谱条件
色谱柱 : ;
流动相 : 乙腈 水 梯度洗脱 : 程序见表 柱温
检测波长 进样量 。
表 铁冬青 指纹图谱梯度洗脱程序
时间 ( 乙腈 ( % 水 %
供试品溶液的 制备
取铁冬青药材粉末 ( 过 目 筛 ) 约 , 置于
量瓶中 , 加入适量 甲 醇超声 ( ,
提取 , 放冷加 甲 醇稀释至刻度 摇
匀 静置 , 取上清液经 微孔膜过滤 , 即得 。
参照物溶液的制备
选择紫丁香苷对照品作为参照物 。 精密称取紫
丁香苷对照品 置于 量瓶中 , 加 甲 醇超
声溶解 , 即得参照物溶液。
测 定方法
取各供试品溶液 注入高效液相色谱仪 , 记
录色谱图即得 。
方 法学考察
精 密 度试验 按样品制备方法随即抽取 同
一批铁冬青样 品 ( 广西 ) 药材制备供试溶液 , 连续进
样 次 , 考察色谱相对保 留 时间 的一致性 。 各色谱
峰相对保 留时间和峰面积大于总峰面积 的色谱
峰的相对峰面积的 均小于 ,根据 “ 中药色谱
指纹图谱相似度评价系统 ” 的计算结 次进样的相
似度均大于 。
重 现 性试 验 取 同一批次铁冬青样 品 ( 广
西 ) 药材 , 按供试品制备方法平行制备 份供试品 ,
测得的色谱指纹 图谱直观全貌无显著差 异见 图 。
各色谱峰相对保留 时间和 峰面积大于总峰面积
的色谱峰的相对峰面积的 均小于 , 根据 “ 中
药色谱指纹图谱相似度评价系统 ” 的计算 , 份供试
品的相似度均大于 。 表明该方法的重现性好 。
稳定 性试验 按样 品制备方法取同一批次
的铁冬青样品 ( 广西 ) 药材 制备 成供试品 溶液 , 室
温下放置 分别在不同时间 , , , 进
样 检测 色谱图 , 计算各个色谱峰的相对保 留 时间 和
峰面积大于总峰面积 的色谱峰的相对峰面积 的
均小于 根据“ 中药色谱指纹图 谱相似度评
价系统 ” 对 组峰 的 相 似度 计算 , 相 似 度均 大 于
, 结果表明 , 供试品 在测定的 内保持稳定 。
指纹 图 谱及各项技术参数
指纹 图 谱 根据 批供试品溶液 谱
给出 的相关参数 , 比较供试 品谱 图 其中 个峰是
各批供试品所共有 的 。 铁冬青指纹图谱主要峰相对
峰面积见表 , 批铁冬青指纹图谱见 图 铁冬青
图 铁冬青药材 的 对照 图谱
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研 走 板告
药材标准指纹 图谱见图 。 考察 批 药 材的 色谱
峰 , 找出 保留 时间较稳定的 共有峰 , 以 紫 丁香苷峰 为
参 比峰 , 标号为 其它共有峰 则 依 次标号 为

, 其中 已 知共有峰 号峰 为 具栖冬青 苷 ( 别 名 长
梗冬青苷 ) 。 以 号紫丁 香苷 色谱峰 的 为参 照 峰 ,
计算共有峰的 相 对保 留 时 间 和 相 对 峰面 积的
均小于 , 结果见表 、 表 。
批 铁 冬 青 药 材 指 纹 图 谱 的 相 似 度 评 价 结
果 采用夹角余弦法计算 出 各个色谱 图与对照谱图
的相似度 。 计算结果如 表 所示 。 图 批铁冬青药材色谱指纹图 谱共有模式
表 十批铁冬青药材指纹图 谱相对保留 时间
样 品 峰 兮
平 均值
表 十批铁冬青药材指纹图谱相对峰面积
样品
平均值
表 批铁 冬青药材相似度评价表
对照指纹 图谱
竹照指纹 丨冬丨 谱

中 闼 药 师 年第 卷第 期
讨论
本试验数据采用 “ 中 药色谱指纹图 谱相似度评
价软件 版” ( 中国 药典委员会 进行处理 通
过多个药材色谱图与对照指纹图谱进行 比较 得到
能够全面反映多个色谱图的 共同特征峰的模式图 ,
以这个共有模式为基准 , 通过各个图谱与其比较 , 计
算相似度 。
通过对 批铁冬青药材指纹图谱分析 确定共
有 个共有峰 其 中 号峰为参考峰 。 经过相似度
软件分析 以 为参照谱图 采用 中位数法 , 时间 窗
设置参照谱图完成 多点校正 个共有峰 , 匹配
数据后生成对照 。
试验结果表明 , 批铁冬青药材的 指纹
图谱的相似度均在 以上 不同产地指纹图谱较为
相似 说明铁冬青药材在化学成分上比较稳定 。
在对铁冬青药材 的指纹图谱进行直观分析时 ,
发现各个产地的药材指纹图谱具有基本相同的色谱
峰数 目 , 但各峰之间的面积 比值差别较大 , 说明尽管
化学成分种类基本一致 但不同产地和批次的药材
之间化学成分的含量的 比例差异较大 。 由此可知 ,
指纹 图谱的相似度考察尽管有其合理性的方面 但
也有其不足的一面 综合考虑 认为铁冬青药材 的质
量评价模式采用指纹 图谱结合质量标准研究的方法
更为全面 、科学 。
参 考 文 献
黄闻健 救必应的民间应用 江西 中 医药 , :
何冰 陈小夏 李娟好 , 等 救必应提取 物心 血管药理作用 中
药材 ,
董艳芬 梁燕玲 罗集鹏 救必应不同提取物对血压影响的试验研
究 中 药材 :
文东旭 , 陈仲 良 救必应 化学成分 的研究 中 草药 ,

收稿 丨 修回 )
盐酸二 甲 双胍的表面增 强拉曼光谱研究
范蕾 张雁 尹利辉 湖 南 省食 品 药 品 检验研 究 院 长 沙 中 国 食 品 药 品 检定 研 究 院 湖 南 省 湘 潭
市食 品 药 品 检验所 )
摘 栗 園 的 : 研究 盐酸二 甲 双胍在不 同 激发光波长 下 的 固 体拉 曼光谱 以及不 同 酸碱度条件 下 的表面 增强拉曼 光谱 , 对比 固
体谱 分析 盐酸二 甲双胍表 面增强拉 曼光谱 中 的分子振动 模式 。 方法 : 用 种不 同 的激发光波 长对盐酸二甲 双胍固 体粉末及
不 同 条件下 盐酸二 甲双胍溶液的表面增强拉 曼散射 ( 进行考察 。 结果 : 体 系 的 对 盐酸 二 甲双胍的 增强 效应有
较大的 影响 在碱性条件 下 , 盐酸二 曱双胍的 效应最强 , 而其他两 种 条件 下均 不 明 显 。 另 外 激发光波长 对盐酸二曱
双胍的 效应也有较大 影响 。 结论 : 本方 法 简 单 、 快速 、 专 属性强 , 可 以作为 分析盐酸二 甲双胍分子结 构信 息 的 方 法 。
关键词 盐酸二甲双胍 ; 表面增强拉曼 光谱 ; 分子振动 模式 分子结构
中 图分类号 文献标识码 文章编 号
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表面增 强 拉 曼 散射 (
是指 当 一些分子被吸附到 某些粗
基余项 目 : “ 重大新药创制 ” 科技重大专项 ( 编号
通讯作者 尹利辉 :
糙的金属 ( 如银 、 铜 、 金等 ) 表面上时 它们的拉曼散
射强度会增加 倍 。 表面增强拉曼散射技