全 文 ： 对不同含水量川芎药材切制的饮片进行有效成
分的含量测定 ,结果显示 ,两种有效成分的含量随干
燥时间呈现一定的变化趋势 。鲜切饮片的藁本内酯
含量最高 ,之后随放置时间的增加而显著降低 ,而阿
魏酸则与之相反 ,随干燥时间的增加而增加 。当川
芎药材含水量为 22% ～ 38%时 ,有效成分藁本内
酯 、阿魏酸的含量与传统方法炮制的饮片含量相近 。
因此 ,可将含水量作为川芎饮片产地加工的主要控
制参数 。
本实验以含水量为指标优选产地加工饮片适宜
的切制条件 ,并将其与传统方法炮制的饮片进行比
较研究 ,建立了以药材含水量和有效成分含量为质
控指标的产地加工模式 ,弥补了鲜切与传统炮制方
法的不足。
[参考文献 ]
[ 1] 张云.白芍药材产地加工工艺初探 [ J] .中国中药杂
志 , 2007, 32(10):903.
[ 2] 吕文海 , 王姣 , 张力中 , 等.山东丹参饮片产地加工方
法与质量分析 [ J] .中成药 , 2004, 26(8):637.
[ 3] 张村 , 李丽 , 耿立冬 ,等.川芎药材有效成分鉴别及其
含量标准研究 [ J] .北京中医药大学学报 , 2005, 28
(2):66.
广西九里香挥发油 GC-MS研究
刘偲翔1 ,董晓敏 1 ,刘布鸣2＊ ,林霄 2 ,何开家 2
(1.广西中医学院 ,南宁 530001;2.广西中医药研究院 ,南宁 530022)
[摘要 ] 目的:对广西原产地的广西九里香挥发油进行气相-质谱研究。方法:水蒸气蒸馏法提取广西九里香挥发油 , 气
相色谱 -质谱联用(GC-MS)法鉴定化学成分 , 归一化法测定各成分相对含量。结果:从广西九里香挥发油中共分离出 50多个
组分 , 鉴定了其中 36个化合物 ,占总量的 90%以上 , 主要成分为香叶醛(Geranial, 19.33%)、橙花醛(Neral, 17.26%)、乙酸香叶
酯(Geranylacetate, 11.27%)、香茅醛(Citronellal, 11.12%)等。 结论:广西九里香挥发油中含萜类 、醛类 、烃类等多种化学成
分 , 本实验为广西九里香的进一步开发利用提供了科学依据。
[关键词 ] 广西九里香;挥发油;气相色谱-质谱
[中图分类号 ] R284.1 [文献标识码 ] B [文章编号 ] 1005-9903(2010)03-0026-03
GC-MSAnalysisofVolatileOilfromMurayaKwangsiensisinGuangxi
LIUSi-xiang1 , DONGXiao-min1 , LIUBu-ming2＊ , LINXiao2 , HEKai-jia2
(1.GuangxiTraditionalChineseMedicalUniversity, Nanning, Guangxi530001, China;
2.GuangxiInstituteofTraditionalMedicalandPharmaceuticalSciences, Nanning, Guangxi530022, China)
[ Abstract] Objective:Theesentialoi1 fromMurrayakwangsiensis(Huang)HuanginGuangxiwasana-
lyzedbyGC-MS.Methods:Theesentialoi1wasextractedfromMurrayakwangsiensis(Huang)Huangbysteam
distilation.ThechemicalconstituentsofessentialoilwereidentifiedbyGC-MSandtheirrelativecontentswerecal-
culatedbyareanormalizationmethod.Results:Morethan50compoundswereseparatedbyGCand36ofthemwere
[收稿日期 ] 2009-07-27
[基金项目 ] 广西科学基金应用基础研究专项(桂科基 0832024);广西创新能力建设项目(08-05-01-D)
[通讯作者 ] ＊刘布鸣 , Tel:(0771)5883405;E-mail:liubuming@yahoo.com.cn
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第 16卷第 3期
2010年 3月
中国实验方剂学杂志
ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae
Vol.16, No.3
Mar., 2010
DOI :10.13422/j.cnki.syf jx.2010.03.020
identified, whichaccountedforover90% ofthepeakareasofessentialoil.Themajorcomponentsworegeranial
(19.33%), neral(17.26%), geranylacetate(11.27%), citronelal(11.12%)andetc.Conclusion:Thevolatile
oilsmainlyconsistedofterpenes, aldehydes, hydrocarbon.Thepresentexperimentsprovidedascientificbasisforthe
furtherexploitationandutilizationofthisherb.
[ Keywords] Murayakwangsiensis(Huang)Huang;volatileoil;GC-MS
广西九里香为芸香科植物广西九里香 Murraya
kwangsiensis(Huang)Huang的枝叶 ,分布于广西 ,因
具有浓烈的柠檬样香味 ,又名山柠檬。其味辛 、苦 ,
性微温;功能疏风解表 ,活血消肿;主治感冒 、麻疹 、
角膜炎 、跌打损伤 、骨折[ 1] ,有重要的药用价值。
有报道移栽广东后的广西九里香精油的化学成
分 ,主要含乙酸香叶酯 、香叶醇 、橙花醇等 [ 2] ,但对广
西原产地广西九里香挥发油化学成分未见报道 。本
文对广西武鸣县新鲜采集的广西九里香枝叶以水蒸
气蒸馏法提取挥发油 ,气相质谱联用(GC-MS)鉴定
化学成分 ,归一化法测定各成分相对含量 ,为进一步
开发利用广西九里香药材资源提供科学依据。
1 仪器与试药
美国 HP6890A气相色谱-5973N质谱联用仪 ,
广西九里香于 2009年 6月采于广西武鸣县 ,经广西
中医药研究院何开家主任药师鉴定为广西九里香
(Murayakwangsiensis(Huang)Huang)新鲜枝叶。
2 挥发油的提取
取广西九里香新鲜枝叶 1 000 g, 粉碎 , 置于
3 000 mL圆底烧瓶中 ,加水适量 ,按 《中华人民共和
国药典 》[ 3]中挥发油测定法甲法水蒸气蒸馏法 ,经
水蒸汽蒸馏得到浅黄色 、柠檬气味的透明液体 ,经无
水硫酸钠干燥后得广西九里香挥发油 , 得油率
0.25%。
3 气相色谱 -质谱分析条件
HP-5MS石英毛细管色谱柱 (30 m×0.25 mm,
0.25μm);柱温:65 ～ 250℃程序升温 ,初始温度 65
℃,保持 5 min,升温速率 8 ℃·min-1升至 180 ℃,
保持 2 min, 20℃· min-1升至 250℃,保持 2min;载
气:He,柱流量 1.0mL·min-1 ,分流比:100∶1;进样
口温度 250℃, EI电离方式 ,离子源温度 250 ℃;电
离能量 70eV;扫描质量范围:35 ～ 500 amu;进样量:
0.2μL。色谱峰面积归—化法计算各主要成分的相
对含量 。
4 化学成分分析
在上述条件下对挥发油进行 GC-MS测试 ,得到
样品的总离子流图(TIC)见图 1。对总离子流图中
各峰经质谱扫描 ,得到的成分质谱图经 HPMSD化学
工作站 NIST98标准质谱数据库检索 ,并把主要色谱
峰的质谱裂片图与文献 [ 4]核对 ,对基峰 、质荷比和相
对丰度等进行比较 ,并结合有关图谱解析 ,分别对主
要色谱峰加以确认 ,从而鉴定出挥发油中大部分化
学成分;并通过 HPMSD化学工作站数据处理系统 ,
按峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的百分
含量。见表 1。
图 1 广西九里香挥发油成分总离子流图
5 结果与讨论
从广西九里香挥发油中分离出 50多个组分 ,确
认了其中的 36个组分 ,所鉴定的组分占挥发油色谱
峰总峰面积的 90%以上。主要成分为香叶醛(Gera-
nial, 19.33%)、橙花醛 (Neral, 17.26%)、乙酸香叶
酯 (Geranylacetate, 11.27%)、香茅醛 (Citronelal,
11.12%)、γ-松油烯(γ-Terpinene, 8.63%)、香叶醇
(Geraniol, 3.85%)、柠檬烯(Limonene, 3.42%)、乙
酸橙花酯 (Nerylacetate, 3.25%)、香茅醇 (Citron-
elol, 3.19%)等 。对于广西九里香挥发油 ,本实验
研究为广西原产地广西九里香 ,共鉴定了挥发油中
的 36个成分 ,文献[ 2]为移栽广东的广西九里香 ,鉴
定了 24个成分。本文首次从广西九里香挥发油中
鉴定出:α、β-水芹烯 、香芹酚 、蒈烯 、薄荷醇 、松油醇 、
香茅醇 、4-乙烯基-2-甲氧基-苯酚 、芹子烯 、石竹烯 、
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中国实验方剂学杂志
ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae
Vol.16, No.3
Mar., 2010
表 1 广西九里香挥发油化学成分分析结果
编
号
保留
时间
tR/min
化合物名称Compound
分
子
量
M
MS
基峰
Base
peak
分子式
Formula
相对百
分含量%
Relative
content%
符合
度
Quality
%
1 4.32 桧烯 Sabinene 136 93 C10H16 0.10 94
2 4.51 α-蒎烯 α-Pinene 136 93 C10H16 0.47 95
3 5.68 月桂烯 myrcene 136 93 C10H16 0.10 91
4 5.78 β -蒎烯 β -Pinene 136 93 C10H16 0.57 97
5 6.21 β -水芹烯 β-Phelandrene 136 93 C10H16 0.53 91
6 6.58 α-水芹烯 α-Phelandrene 136 93 C10H16 0.16 91
7 6.93 α-松油烯 α-Terpinene 136 121 C10H16 0.15 97
8 7.17 伞花烃 Cymene 134 119 C10H14 1.74 97
9 7.29 柠檬烯 Limonene 136 68 C10H16 3.42 94
10 7.82 罗勒烯 Ocimene 136 93 C10H16 0.97 94
11 8.11 γ-松油烯 γ-Terpinene 136 93 C10H16 8.63 94
12 8.83 蒈烯 Carene 136 93 C10H16 0.63 97
13 9.07 香芹酚 Carvacrol 150 135 C10H14O 0.17 90
14 9.17 芳樟醇 Linalool 154 71 C10H18O 0.96 97
15 10.2 薄荷醇 Cyclohexanol 154 69 C10H18O 0.54 96
16 10.4 香茅醛 Citronelal 154 69 C10H18O 11.12 95
17 10.6 异胡薄荷酮 Isopulegone 152 67 C10H16O 0.7 90
18 10.9 松油醇 Terpinenol 154 71 C10H18O 0.18 95
19 11.0 胡薄荷酮 Pulegone 152 81 C10H16O 1.40 90
20 11.2 橙花醇 nerol 154 59 C10H18O 0.46 91
21 12.1 香茅醇 Citronelol 156 69 C10H20O 3.19 97
22 12.4 橙花醛 Neral 152 41 C10H16O 17.26 90
23 12.7 香叶醇 Geraniol 154 69 C10H18O 3.85 93
24 13.0 香叶醛 Geranial 152 69 C10H16O 19.33 97
25 13.7 4-乙烯基-2-甲氧基-苯酚
2-methoxy-4-vinylguaiacol 150 150 C9H10O2 0.39 95
26 14.3 乙酸香茅酯Citronelylacetate 198 69 C12H22O2 2.75 91
27 14.5 乙酸橙花酯 Nerylacetate 196 69 C12H20O2 3.25 91
28 14.9 乙酸香叶酯Geranylacetate 196 69 C12H20O2 11.27 90
29 15.0 芹子烯 Selinene 204 93 C15H24 0.68 98
30 15.5 石竹烯 Caryophylen 204 93 C15H24 1.53 99
31 16.1 β -石竹烯β -Caryophylene 204 93 C15H24 0.29 97
32 16.7 Γ-榄香烯 Γ-Elemene 204 121 C15H24 0.70 89
33 17.1 荜澄茄烯 Cadinene 204 161 C15H24 0.15 97
34 17.7 橙花叔醇 Nerolidol 222 41 C15H26O 0.75 91
35 18.00斯巴醇 Spathulenol 220 43 C15H24O 0.20 93
36 18.92杜松醇 Cadinol 222 161 C15H26O 0.12 90
Γ-榄香烯 、橙花叔醇 、荜澄茄烯 、斯巴醇 、杜松醇等
15种文献 [ 2] 中未曾报道的成分。实验结果与文
献 [ 2]相同成分有 19个 ,但大部分成分含量差异很
大 ,如实验中 γ-松油烯 、香茅醛 、乙酸橙花酯 、含量分
别为 8.63、11.12、3.25、11.27,而移栽的相应含量:
2.39、0.82、8.20、26.37[ 2] 。可见 ,植物生长区域 、土
壤 、地理和气候因素的差异 ,会对挥发油组分有一定
影响。该挥发油主要成分涵盖了烯 、芳香环 、酮 、酚 、
醇 、醛和酯类等 ,它们中的绝大部分都具有较大的化
工和医药价值 ,证明广西九里香挥发油具有广阔市
场前景和良好的开发利用潜力。对本品挥发性成分
的分析研究 ,为综合利用广西九里香植物资源 、进一
步开发应用研究及其质量指标的制订等提供必要的
参考数据。
[参考文献 ]
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Vol.16, No.3
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