全 文 ：质量标准研究
复方瓜子金颗粒的质量标准研究
王乐云1 ,虞金宝2 ,宋友昕2
(1 江西南昌济生制药厂 ,南昌 330115;2 江西省中医药研究所 ,南昌 330077)
　　[ 摘要] 　目的:制订复方瓜子金颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别野菊花;采用薄层扫描法测定样
品中靛玉红的含量。结果:野菊花以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶3∶1)获理想分离效果;靛玉红以氯仿-石油醚-醋酸乙酯
(8∶1∶1)获很好分离效果 , 斑点峰面积值为2h 内基本不变 ,加样回收率为98.34%,精密度实验 RSD 为 1.6%, 重现
性实验 RSD 为 2.9%。结论:为控制复方瓜子金颗粒的质量提供了新的指标和方法。
[ 关键词] 　野菊花;靛玉红;薄层色谱法;薄层扫描法
[ 中图分类号] R289;R284.1　　[ 文献标识码] B　　[ 文章编号] 1003-3734(2001)08-0595-03
Study on specification for quality control of combined granule
of Guazijin ,a product of combined traditional Chinese medicines
WANG Le-yun1 , YU Jin-bao2 ,SONG You-xin2
(1 Jisheng Pharmaceutical Factory , Nanchang 330115 , China;2 Jiangxi Inst itute
of Traditional Chinese Medicine and Material Medica , Nanchang 330077 , China)
[Abstract] 　Objective:To establish specificat ion for combined g ranule of Guazijin , a product of
combined traditional Chinese medicines.Methods:Flos chrysanthemi indici , a component of Guazijin ,
was detected by TLC using toluene-ethyl acetate-formic acid(5∶3∶1)as eluant and the content of in-
dirubin , another component of Guazijin , was determined by dual wavelength TLC-scanning using
CI ICl3-petroleum ether-ethyl acetate(8∶1∶1)as eluant.Results:The ingredients in Flos chrysanthem i
indici was clearly separated by the eluant stated above.The peak area of indirubin is reproducible wi th-
in 2h wi th a recovery of 98.34%and a RSD of 1.6%.Conclusion:A method is wo rked out for quality
cont rol of combined granule of Guazijin.
[ Key words] 　Flos chrysanthemi indici;indirubin;T LC;TLC-scanning
　　复方瓜子金颗粒由瓜子金 、大青叶 、野菊花等组
成 ,具有清热利咽 、散结止痛 、祛痰止咳之功能 ,用于
风热症的急性咽炎 、痰热症的慢性咽炎急性发作及
其他上呼吸道感染。由于原质量标准不能很好控制
产品质量 ,疗效波动较大。大青叶含靛玉红 、靛蓝 、靛
苷等成分[ 1] ,且为方中主药 ,为了有效地控制产品质
量 ,我们参照中华人民共和国药典 2000年版一部大
青叶项下 ,采用薄层扫描法对制剂中的靛玉红进行了
含量测定 ,结果满意 ,为产品的质量控制提供了依据。
1　仪器及药品
CS -930 薄层扫描仪(日本岛津), 层析缸
(200mm×200mm ,上海信仪玻璃仪器厂),靛玉红对
照品 、野菊花对照药材(中国药品生物制品检定所);
硅胶 G(青岛海洋化工厂);氯仿 、甲苯 、甲酸等均为
AR。复方瓜子金颗粒(批号:990913 , 991011 , 991105 ,
由江西南昌济生制药厂提供)。
2　野菊花薄层色谱法(TLC)鉴别
2.1　供试品溶液制备　称取复方瓜子金颗粒 10g ,
加水 40mL 溶解 ,并以稀盐酸调 pH 为 2 ～ 3 ,离心
20min(2 500r·min-1),取上清液 ,通过已处理好的
聚酰胺柱 ,先用水洗至中性 ,再以丙酮 20mL 洗脱 ,
收集丙酮液 ,并浓缩至 2mL ,作为供试品溶液 。
2.2　对照药材溶液的制备　称取野菊花对照药材
0.5g , 加水 100mL 煎煮 30min , 滤过并浓缩至
40mL ,自“用稀盐酸调节 pH 值”起 ,按供试品溶液
操作 ,制备对照药材溶液。
2.3　阴性对照品液制备　按处方比例称取除野菊
花以外的其他药材 ,加水 200mL 煎煮 1h ,滤过 ,滤
液浓缩至 40mL 后 ,同供试品溶液制备方法制备阴
性对照品溶液。
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2.4　薄层层析　分别吸取供试品溶液 、阴性对照品
溶液各 8μL ,对照药材溶液 4μL ,点于同一硅胶G 薄
层板上 ,以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶3∶1)为展开剂展
开 ,晾干 ,喷以 2%三氯化铝乙醇试液 , 105℃烘约
10min ,置紫外灯光(365nm)下检测 ,供试品色谱中 ,
在与对照药材色谱相应位置上显相同颜色斑点 ,阴
性对照品色谱中则无相应斑点 ,见图 1。
图 1　野菊花薄层色谱图
1 阴性对照品;2 供试品;3野菊花对照药材
3　含量测定
3.1　实验条件的选择
3.1.1　靛玉红供试品溶液的制备　取样品 10g ,研
细 ,精密称取 2g ,置圆底烧瓶中 ,加稀盐酸 30mL ,吲
哚醌 40mg ,氯仿 30mL 加热回流提取 2h ,放置近室
温 ,分取氯仿层;水层再以氯仿 30mL 提取 1次 ,合并
氯仿 ,用 10%的氨水洗氯仿 2次 ,每次 30mL ,氯仿层
再以水洗至中性后合并用无水硫酸钠脱水 ,蒸干 ,残
渣用丙酮溶解并定容至 2mL ,作为供试品溶液。
3.1.2　靛玉红对照品溶液的制备　精密称取经五
氧化二磷干燥至恒重的靛玉红对照品适量 ,加氯仿
制成 1mL 含 0.02mg 的对照品溶液 。
3.1.3　薄层层析条件　分别以氯仿-苯-甲醇(5∶4∶
1)和氯仿-石油醚(60 ～ 90℃)-醋酸乙酯(8∶1∶1)为
展开剂 ,对供试品溶液 、靛玉红对照品溶液和不含大
青叶的阴性对照品溶液进行点样 ,展开后在日光下
检视 ,结果氯仿-石油醚(60 ～ 90℃)-醋酸乙酯(8∶1∶
1)分离效果好;供试品色谱和对照品色谱一致 ,均仅
显 1个斑点 ,阴性对照品相应位置上无斑点。
3.1.4　测定波长及主要扫描参数　分别对靛玉红
对照品及供试品斑点在 370 ～ 700nm 范围内进行扫
描 ,结果供试品与对照品光谱图一致 ,在 540nm 处
有最大吸收;不含大青叶的阴性对照品无相应斑点 ,
在上述波长处无吸收。本实验扫描参数为 λS =
540nm ,λR=700nm ,SX=3 ,狭缝 1.2mm×1.2mm ,
双波长反射锯齿形扫描。
3.2　线性关系　精密吸取靛玉红对照品溶液 1 , 2 ,
4 ,6 ,8 ,10 ,12和 14μL ,点于同一硅胶G 薄层板上 ,按
3.1中确定的方法展开 、测定各斑点峰面积值 ,结果
靛玉红对照品在 20 ～ 280ng内呈良好线性关系 ,相关
系数 r =0.9998 ,回归方程为:A =86 324.787C+
118.969。因直线不经过原点 ,故采用外标二点法计
算 。
3.3　稳定性实验　吸取供试品溶液 8μL ,对照品溶
液 4μL ,点于同一硅胶 G 薄层板上 ,依上法展开 、测
定。同一斑点每隔30min测定1次 ,连续测定2h。结
果斑点峰面积值在 2h 内基本保持不变 , RSD =
2.4%。
3.4　精密度测定　精密吸取靛玉红对照品溶液 2 ,
4μL 各 2份和供试品溶液 8μL 5份 ,点于同一硅胶
G薄层板上 , 依上法展开 ,测定供试品斑点峰面积
值 ,结果 RSD =1.6%。
3.5　重现性实验　称取样品 6份 ,分别按 3.1.1项
下操作 , 制备样品溶液;分别精密吸取样品溶液
8μL ,对照品溶液 2及 4μL ,交叉点于同一硅胶 G薄
层板上 ,依法展开 、测定 ,结果 RSD =2.85%。
3.6　回收率测定　取已知靛玉红含量的样品 ,碾
细 ,精密称取 2g ,共 6份 ,分别加入靛玉红对照品溶
液 1 ～ 1.5mL ,按供试品溶液制备项下操作 ,制备各
样品溶液 ,依上法展开 、测定 ,测得各样品浓度值 ,计
算平均回收率为 98.34%, RSD 为 1.32%,结果见
表 1。
表 1　加样回收率实验结果
样品含量/mg 标准品加入量/mg 测得总量/mg 回收率/ %
0.0434 0.0416 0.0845 98.80
0.0394 0.0416 0.0811 100.20
0.0363 0.0347 0.0701 97.36
0.0386 0.0347 0.0726 97.84
0.0328 0.0347 0.0672 99.25
0.0338 0.0416 0.0741 96.88
3.7　样品的含量测定　取复方瓜子金颗粒样品 6
批 ,同上法操作 ,测得各批样品中靛玉红含量见表2。
表 2　样品中靛玉红含量测定结果(n=4)
批　号 每 10g中靛玉红含量/mg RSD/ %
990913 0.104 1.51
991011 0.119 2.60
991205 0.085 0.85
200113 0.056 2.55
200125 0.072 0.93
200218 0.068 0.76
4　讨论
野菊花含挥发油和黄酮类化合物等[ 2] ,现有文
献资料多以挥发油类成份作为检测指标 ,我们曾参
照文献[ 3]的方法 ,结果阴性干扰较大;后以黄酮为
指标 ,经反复实验 ,最后以正文中的方法获理想分离
效果 ,且阴性无干扰。
靛玉红在波长 286 , 364 , 540nm 处均有吸收[ 4] ,
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现有文献中也有根据紫外吸收测定靛玉红含量的报
道[ 5] ,但以测定可见区吸收者为多 。我们先后分别
在紫外区和可见区进行扫描 ,结果靛玉红在紫外区
的吸收系数为可见区的 2 倍以上 ,但采用紫外吸收
法 ,则制剂中其他成分干扰较大;而采用可见吸收法
制剂中其他成分无干扰 ,且供试品的处理方法简便 ,
方法稳定 。
因靛玉红 、靛蓝二者均不溶于水 ,在复方瓜子金
颗粒制备工艺时提取效果很差;而大青叶中的靛苷
可溶于水而被提出 ,但无对照品;王慧娟等[ 4] 报道 ,
靛苷可被水解生成吲哚醇 ,吲哚醇可与吲哚醌反应
生成靛玉红 ,因而可通过检测生成靛玉红的量来控
制产品质量;经试验 ,以加稀盐酸 30mL , 吲哚醌
40mg ,水解 2次 ,每次 2h ,可水解完全 。
[作者简介] 　王乐云(1968-),男 , 工程师。从事新药的技术
开发 、申报工作。联系电话:013607913715 或 013843403535 ,
E-mail:yjbmy@public.nc.jx.cn。
[ 参 考 文 献 ]
[ 1] 　郑虎占 ,董泽宏 ,佘靖.中药现代研究与应用(第一卷)[ M] .北
京:学苑出版社 , 1997.320-347.
[ 2] 　吕武清 ,龙新华.中成药中的药材薄层色谱鉴别[ M ] .北京:人
民卫生出版社 , 1997.508-510.
[ 3] 　郑纯.感冒康质量标准研究[ J] .中成药 , 1993 , 15(6)∶17-18.
[ 4] 　王慧娟 ,李家实 ,阎文玖 ,等.薄层扫描法测定不同生长期蓼蓝
中靛苷的含量[ J] .中药材 , 1988 , 13(11)∶11-13.
[ 5] 　郭允珍 ,陈发奎.薄层-紫外分光光度法和薄层扫描法测定菘蓝
叶中靛玉红含量的研究[ J] .中草药 , 1986 , 17(2)∶8-11.
(收稿日期:2001-01-24　修回日期:2001-04-29)
高效液相色谱法测定头孢克洛混悬液的含量
崔 健1 ,谢文敏2 ,张 梅3
(1 礼来苏州制药有限公司 ,苏州 215021;2 天津田边制药有限公司 ,天津 300111;
3 中美北京华靳制药有限公司 ,北京 100020)
　　[ 摘要] 　目的:测定头孢克洛混悬液的含量。方法:采用 HPLC 法 , 色谱柱为 HP ODS(125mm×5mm , 5μm);
检测波长为 254nm;以磷酸二氢钾溶液-异丙醇(94∶6)为流动相;柱温为室温。结果:平均回收率为 100.3%, RSD
为 0.7%(n=6)。线性范围为 0.02～ 2.2mg·mL-1 。结论:该方法准确 、可行 、快捷。
[ 关键词] 　高效液相色谱法;头孢克洛混悬液;含量
[ 中图分类号] R978.11　　[ 文献标识码] B　　[文章编号] 1003-3734(2001)08-0597-02
HPLC determination of cefaclor in oral suspension
CUI Jian1 , XIE Wen-min2 ,ZHANG M ei3
(1 Lil ly Suzhou Pharmaceutical Co.Ltd., S uzhou 215021 , China ;2 Tianjin
Tanabe Seiyaku Co.Ltd., Tianjin 300111 , China;3 Sino-American
Beijing Huajin Pharmaceutical Co.Ltd., Beij ing 100020 , China)
[Abstract] 　Objective:Determination of the content of cefaclor in oral suspension.Methods:A
HPLC method for determinat ion of cefaclor in o ral suspension w as w orked out , using a HP OSD col-
umn(125mm×5mm , ID 5μm), a UV detector of 254 nm , and a mobile phase composed of KH2PO4-
isopropanol=94∶6 and a column temperature of ambient.Results:The method has a mean recovery of
100.3%, a RSD of 0.7%(n =6)and a liner range of 0.02 ～ 2.2 mg·mL-1.Conclusion:An accu-
rate , rapid , and feasible method for HPLC determination of cefaclo r in oral suspension is established.
[ Key words] 　HPLC;cefaclor oral suspension;potency
　　头孢克洛是一种口服半合成头孢菌素类抗生
素 ,抗菌谱广 ,对青霉素稳定 ,不良反应少 ,对中耳炎
和呼吸道感染等有较好的疗效 。中华人民共和国药
典 2000年版已有收载[ 1] 。头孢克洛混悬液为油状
粘稠液体 ,味香 ,服用方便。本法采用离子对反相色
谱法测定头孢克洛混悬液的含量 ,方法方便 、快速 ,
结果较为准确。
1　仪器和试药
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　Chinese Jou rnal of New Drugs 2001 , Vol.10 No.8 中国新药杂志 2001年第 10卷第 8期