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第 1 3 卷 第 1 1 期
2011 年 11 月
辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 13 No. 11
Nov . ，2011
飞龙掌血，别名见血飞、大救驾等，为芸香科植
物飞龙掌血Toddalia asiatica Lam．的干燥根或根皮，
含有香豆素类、生物碱类、挥发油等化学成分 [1]，此外
还含甾醇、树脂和三萜类化合物 [2-3]，具有散瘀止血、
祛风除湿、消肿解毒之功效，为贵州少数民族习用药
材，用于治疗跌打损伤，风湿性关节炎，胃痛等多种
痛症，外用治骨折，外伤出血 [4]。V. K. Saxena等对产
自印度飞龙掌血叶中的挥发油成分进行了研究 [5]，飞
龙掌血根及根皮部挥发油成分的研究尚未见文献报
道，本研究利用水蒸气蒸馏法提取飞龙掌血中挥发
油，采用正交设计优选了提取工艺，通过气相色谱-
质谱联用法（GC-MS）分离鉴定了挥发油中的化学
成分，并对叶及根部挥发油化学成分进行比较，为综
合利用飞龙掌血这一药用资源提供科学依据。
1 仪器与材料
1.1 主要仪器
GCMS-QP5050A 气相色谱质谱联用仪（日本岛
津公司）；KDM 型控温电热套装置（山东鄄城华鲁仪
器公司）。
1.2 试剂与材料
飞龙掌血样品采集于贵州省贵阳市花溪区，经
贵阳学院高蓬明教授鉴定为芸香科植物飞龙掌血
（Toddalia asiatica Lam．）的根及叶，洗净、干燥，备用。
2 实验部分
2.1 飞龙掌血挥发油提取
分别将飞龙掌血根及叶粉碎后，称取约 50g 置
于圆底烧瓶中，加入蒸馏水浸泡过夜，参照挥发油
测定法（《中华人民共和国药典》2010 年版Ⅰ部附录
XD 甲法）提取挥发油，电热套加热至沸腾并保持微
沸状态，至测定器中油量不再增加，停止加热，分取
油层，用乙醚溶解并定容至 2.0mL，加入适量无水硫
酸钠脱水，微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。根据单
因素试验结果，选取药材粉碎度、料液比、提取时间
等几个因素进行正交实验，选取最优提取条件。
2.2 飞龙掌血挥发油的GC-MS分析
2.2.1 色谱与质谱条件 色谱条件 ：HP-5 毛细管色
谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；载气 ：高纯氮气 ；
进样口温度 ：260℃ ；载气流速 ：15.0mL/min ；分流
比 ：20 ：1 ；进样量 ：1μL（乙醚溶液）。
升 温 程 序 ：起 始 温 度 80 ℃，以 10 ℃ /min 升 温
至 105℃，保持 2min，再以 0.5℃ /min 升温至 110℃，
保持 2min，再以 1℃ /min 升温至 120℃，保持 2min，
再以 5℃ /min 升温至 180℃，再以 15℃ /min 升温至
280℃，保持 3min。
质谱条件 ：电离方式 ：电子轰击离子源（EI）；电
离能量 ：70eV ；离子源温度 ：200℃ ；接口温度 ：280℃ ；
飞龙掌血挥发性化学成分的 GC-MS 分析
刘志刚，李莹，朱芳芳，何娅，袁淼淼，徐明江
（贵阳学院生物与环境工程系，贵州 贵阳 550003）
摘 要 ：目的 ：研究民族药飞龙掌血中挥发性化学成分。方法 ：采用水蒸气蒸馏的方法提取飞龙掌血中挥发油
成分，通过正交设计法优选了提取飞龙掌血挥发油的工艺条件 ；采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对飞龙掌血
挥发油中的化学成分进行了分离鉴定。结果 ：最佳提取条件为药材粉碎40目，用10倍量水浸泡过夜，连续提取12h，
在最佳工艺条件下，飞龙掌血挥发油得率为0.12%，经GC-MS分析，从飞龙掌血挥发油中共鉴定出26个化学成分，
鉴定率为97.4%，其主要化学成分为α-杜松醇、斯巴醇、α-紫穗槐烯等。结论 ：飞龙掌血根和叶挥发油成分差异
较大。
关键词 ：飞龙掌血 ；挥发油 ；GC-MS
中图分类号 ：R284 文献标识码 ：A 文章编号 ：1673-842X (2011) 11- 0150- 02
收稿日期 ：2011-05-27
基金项目 ：贵阳学院 2010 年度学生科研项目课题（201002）
作者简介 ：刘志刚（1976 -），男，山东禹城人，讲师，博士研究生，研究方向 ：药物分析教学与相关研究工作。
Study on Chemical Composition of the Essential Oil from Toddalia
Asiatica Lam. by Gas Chromatography/ Mass Spectrum
LIU Zhi-gang，LI Ying，ZHU Fang-fang，HE Ya，YUAN Miao-miao，XU Ming-jiang
（Department of Biology and Environment Engineering，Guiyang College，Guiyang 550003，Guizhou，China）
Abstract ：Objective ：To study the chemical compositions of essential oil from Toddalia asiatica Lam..
Methods ：The essential oil from Toddalia asiatica Lam. was prepared by the method of Steam Distillation
and its chemical compositions were analyzed by GC/MS. Results ：The optimal conditions were determined
by orthogonal test as follows ：40 mesh of samples，12h of extraction time，and 10 times of extraction solvent.
Under the optimal conditions，the oil yield was 0.12%. 26 compounds were identified，in which the main
ingredients were α-Cadinol，spathulenol and α-Amorphene，etc. Conclusion ：The chemical compositions
of the bark are different from the leaves in the essential oil of Toddalia asiatica Lam.
Key words ：Toddalia asiatica Lam. ；essential oil ；GC-MS
DOI：10.13194/j.jlunivtcm.2011.11.152.liuzhg.070
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1 3 卷 辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
扫描范围 ：20~500amu ；扫描速率 ：1000amU/s。
2.2.2 定性分析 分别取飞龙掌血叶和根挥发油，
用 GC-MS 联用仪分析鉴定，通过 NIST 质谱数据库
定性分析飞龙掌血叶和根部挥发油中的化学成分，
由计算机质谱数据系统检索，并与标准图谱对照，结
合有关文献进行人工谱图解析，确定挥发油中的化
学成分，要求匹配度 >0.85。
2.2.3 相对含量分析 通过 Agilent Chemstation 化学
工作站数据处理系统，采用峰面积归一化法进行计
算，求得各化学成分在挥发油中的相对含量。
3 结 果
3.1 正交设计法优化结果
以飞龙掌血挥发油提取率为指标，根据单因素
试验结果，以药材粉碎度（A）、料液比（B）、提取时
间（C）3 个因素进行正交设计，选取最优提取条件。
结果见表 1。
表 1 正交实验结果及数据分析
序号 A药材粉碎度（目）
B
料液比
C
提取时间（h）
挥发油得率
（%）
1 26 1 ：6 4 0.05
2 26 1 ：10 8 0.09
3 26 1 ：16 12 0.10
4 40 1 ：6 8 0.09
5 40 1 ：10 12 0.16
6 40 1 ：16 4 0.10
7 80 1 ：6 12 0.13
8 80 1 ：10 4 0.07
9 80 1 ：16 8 0.08
K1 0.24 0.27 0.23K2 0.35 0.32 0.26K3 0.28 0.28 0.39K1 0.08 0.09 0.08K2 0.12 0.11 0.09K3 0.09 0.09 0.13极差 0.04 0.02 0.05
最优组合 A2 B2 C3
从表 1 正交实验极差分析结果表明，三因素对
飞龙掌血挥发油提取率的影响顺序为 C>A>B，即药
材粉碎度 > 提取温度 > 料液比，最佳的工艺条件组
合为 A2B2C3，即药材粉碎 40 目，用 10 倍量水浸泡过
夜，连续提取 12h，在此优化工艺条件下重复做 3 次
提取实验，挥发油平均收率为 0.12%。
3.2 成分鉴定结果
用 GC-MS 联用仪对分别对飞龙掌血挥发性化
学成分进行分析，其总离子流图见图 1，所鉴定的飞
龙掌血挥发油中的化学成分及其在挥分油中的相对
含量列于表 2。
20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 60.0
0.00
0.25
0.50
0.75
1.00
1.25
(x10,000,000)
TIC
图 1 飞龙掌血挥发油 GC/MS 总离子流图
由 表 2 可 知，已 鉴 定 的 化 合 物 占 总 组 分 的
97.4%，其 中 相 对 含 量 较 高 的 成 分 有 α- 杜 松
醇（17.08%），斯 巴 醇（12.06%），δ- 荜 澄 茄 烯
（9.03%），α- 紫穗槐烯（9.18%）等。
表 2 飞龙掌血挥发油 GC/MS 分析结果
序号 化合物名称 分子式 保留时间（min）相对含量（%）
1 δ- 榄香烯 C15H24 17.49 2.032 β- 榄香烯 C15H24 21.96 1.283 异喇叭烯 C15H24 24.35 3.04
4
1H- 环戊二烯并 [1，3]
环丙基 [1，2] 苯，八氢
-7- 甲基 -3- 亚甲基
-4-（1- 甲基乙基）
C15H24 25.21 2.12
5 大根香叶烯 B C15H24 25.69 5.02
6
1H- 环戊二烯并 [e]
薁，1a，2，3，4，4a，5，6，
7b，八氢 -1，1，4，7- 三
甲基 -，[1aR-（1a.α，
4.α，4a. β，7b.α）]
C15H24 27.08 0.65
7
二环（5，2，0）壬烷，
2- 亚甲基 -4，8，8-
三甲基 -4- 乙烯
C15H24 27.51 0.18
8 金合欢烯 C15H24 28.04 0.329 表双环倍半水芹烯 C15H24 28.47 0.5010 γ- 依兰油烯 C15H24 30.00 0.7811 α- 紫穗槐烯 C15H24 30.47 9.18
12 6，10- 二甲基 -5，9- 十一双烯 -1- 炔 C13H20 31.00 1.77
13 古巴烯 C15H24 32.14 1.0514 α- 依兰油烯 C15H24 32.82 0.9115 β- 甜没药烯 C15H24 34.05 6.0816 δ- 荜澄茄烯 C15H24 36.02 9.0317 卡达三烯 C15H22 38.62 4.1918 榄香醇 C15 H26O 39.82 0.1419 反式橙花叔醇 C15 H26O 42.72 5.6720 （-）- 蓝桉醇 C15 H26O 46.02 1.7321 δ- 杜松醇 C15 H26O 46.98 2.1922 雪松烯醇 C15 H24 47.79 1.3023 大香叶烯 D-4- 醇 C15 H26O 50.66 8.2224 斯巴醇 C15 H24 51.61 12.0625 τ- 杜松醇 C15 H26O 52.48 0.8626 α- 杜松醇 C15 H26O 53.29 17.08
4 讨 论
本研究通过水蒸气蒸馏法正交设计实验，考察
了粉碎度、料液比和提取时间对飞龙掌血挥发油提
取率的影响，最终确立了收率较高的实验条件 ：药材
粉碎40目，用10倍量水浸泡过夜，连续提取12h，在
最佳工艺条件下，飞龙掌血挥发油得率为0.12%。
本文首次对飞龙掌血根及根皮部挥发油的化
学成分进行了分析，其中化学成分主要有 α- 杜松
醇、斯巴醇、δ- 荜澄茄烯、α- 紫穗槐烯等，而飞龙
掌血叶挥发油中主要化学成分为石竹烯、β- 榄香
烯、反式橙花叔醇等，根挥发油中醇类成分含量远高
于叶中。此外，根中还含有 α- 紫穗槐烯、卡达三烯、
大香叶烯 D-4- 醇等成分，且含量较高，而叶中未检
出上述成分，本研究为综合开发利用飞龙掌血这一
贵州优势苗药资源提供了科学依据。◆
参考文献
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