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华中碎米荠矿质元素分析



全 文 :385※分析检验 食品科学 2005, Vol. 26, No.9
华中碎米荠矿质元素分析
赵利霞1,谭 军1,*,潘思轶1,汪兴平2
(1.华中农业大学食品科技学院, 湖北 武汉 430070;2.湖北民族学院,湖北 恩施 445000)
摘 要:采用美国VAIAN公司全谱直读电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定了湖北恩施地区碎米荠的根、茎、
叶及其根、茎、叶多糖中几种人体必需的元素,并作了初步的比较分析,为开发利用富硒地带碎米荠提供了实验
数据和理论依据。
关键词:碎米荠;ICP-OES;元素
Analyse on Element Content of Cardamine Urbaniana O.E. Schlz
ZHAO Li-xia1,TAN Jun1,*,PAN Si-yi1,WANG Xing-ping2
(1.College of Food Science &Technology, Huazhong Agricultural University Hubei Wuhan 430070,China
2 .Hubei Institute for nationalities, Enshi 445000,China)
Abstract :Adopt ICP-OES(VISTA-MPX, VARIAN, U. S. A) to determine 8 kinds of human body ofCardamin U ba iana
O.E. Schlz in HuBei EnShi and the polysaccharide abstract Cardamine Urbaniana O.E. Schlz ,and make a tentative comparison.
This result can offer experimental data and theoretical foundation to utilize scientifically for Cardamine Urbanian O.E. Schlz
from the belt found lots of Se, It is reliable that this method is accurate.
Key words:Cardamine Urbaniana O.E. Schlz;ICP- ES;element
中图分类号:O656 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2005)09-0385-03
收稿日期:2005-07-15 *通讯作者
基金项目:湖北省优秀中青年科技创新团队计划(鄂科教[2003]07号)
作者简介:赵利霞(1979-),女,在读硕士,研究方向为食品加工化学;谭军,男,副教授,研究方向为食品加工工程。
华中碎米荠(Cardamine Urbaniana O.E. Schlz)属于
十字花科,又名菜子七、半边菜,为民间常用药食两
用植物。性平、味苦、辛,具有止咳化痰,活血、
止泻等功效,用于治疗百日咳、慢性支气管炎、小儿
腹泻、跌打损伤等症有明显的功效[1]。但目前人们对碎
米荠的开发利用方面还是一个空白。恩施地区碎米荠中
除含有大量的硒元素以外,还含有多种人体必需的微量
元素,对调节人体的生理功能具有重要的意义,但目
前这方面的研究尚未见相关报道。
目前,微量元素的测定方法很多,有荧光分光光
度法、原子吸收光谱法、催化吸光光度法、紫外可见
吸光光度法、化学发光猝灭法、中子活化分析法、气
相色谱法等[2]。本实验采用ICP-OES法与其他方法相
比,该方法快速准确、检测限低、灵敏度高、线性
范围宽、待测元素干扰小、其准确度和精确度均比较
满意。
1 材料与方法
1.1实验材料
碎米荠:采自湖北省恩施市;碎米荠多糖:本实
验室自制。
1.2主要实验仪器
VISTA-MPX型ICP-OES(美国VARIAN公司);
Mettler Toledo AB 204N型电子天平。
1.3实验试剂
浓硝酸,高氯酸,盐酸均为分析纯。
待测元素标准溶液:K、Ca、Mg的标准质量浓
度为0.2、2.0、20.0、200.0×10-6;Cu、Fe、Mn、
Zn、Se的标准质量浓度为:0.01、0.1、1.0、10.0×
10-6。购自中国标准技术开发公司标准样开发部。
1.4实验方法
1.4.1样品的处理和消化
采集成熟期的碎米荠,分开根、茎、叶,洗净,
用去离子水冲洗,自然晒干,样品在烘箱中50℃干燥
24h,粉碎。分别称取根、茎、叶样品0.5g于50ml锥
形瓶中(以下分别简称为CUS叶,CUS茎,CUS根);
2005, Vol. 26, No. 9 食品科学 ※分析检验386
同时分别称取根、茎、叶制得的多糖(以下分别简称为
CUS-P叶、CUS-P茎、CUS-P根)0.5g于锥形瓶中,加
入5ml浓硝酸,2.5ml高氯酸,于通风橱中浸泡过夜,
在沙浴上加热消化,开始时有棕红色烟雾冒出,继续
加热有灰白色烟雾,继而是白色的烟雾,待白色的烟
雾冒尽容量瓶中的液体几乎蒸干为止,用微酸的去离子
水转移至50ml的容量瓶中,定容,过滤后备用。每组
设3个平行。
1.4.2仪器的测试条件
功率:1.2kW;等离子气体流量:15.0L/min;辅
助气流量:1.50L/min;喷雾器压力:200kPa;重复读
数时间:5s;重复读数次数:3t;仪器稳定延时:20s;
进样延时:15s;泵速;15r/min;冲洗时间:20s。
1.4.3仪器的分析条件
分析线按检出限低、灵敏度高、干扰小且干扰元
素少、光谱干扰程度低的原则选择[4]。本实验选用的分
析线为:K 769.897nm;Ca 317.993nm;Mg 285.213nm;
Cu 224.700nm;Fe 238.204nm;Mn 257.610nm;Zn 206.
200nm;Se 203.985nm。
1.4.4样品的测定
在各分析线处依次进样碎米荠CUS叶,CUS茎,
CUS根、CUS-P叶、CUS-P茎、CUS-P根的消化液2ml
左右,测得个微量元素的含量。
1.4.5加标回收率的测定
取CUS根3份各0.5g,分别加入适量的标准溶液,
按2.3中的消化方法进行消化,按2.5中微量元素的测定
方法,测定在各分析线下的发射光强度,代入方程,
计算各元素的加标回收率。
1.4.6水分的测定
常压干燥法[3]。
元素
分析线 检出限
元素
分析线 检出限
(nm) (×10-6) (nm) (×10-6)
K 769.8970.36 Fe 238.2040.30
Ca 317.9930.80 M n 257.610.18
M g 285.2130.05 Zn 206.200.04
Cu 224.7000.72 Se 203.9850.22
表1 元素分析线与相应检出限
Table 1 Analytical wave length and lowest determined value of
e le m en t
1.4.7数据处理
最后结果为扣除空白后各组平行的算术平均值,结
果用X±S表示,单位mg/kg。
2 结果与分析
2.1方法检出限
取8次平行测定空白液的结果,按IUPAC规定
(DL=X空白+3RSD)得出各元素检出限,如表1所示。
2.2碎米荠及碎米荠多糖中元素分析
由表2可知:碎米荠叶中Ca、Mg、Fe含量大于
茎和根;而根中的Cu、Mn、Zn和Se含量高于茎和
叶;K在茎中的含量最高。
对于碎米荠多糖中矿质元素的分布,K、Ca、Mg
和Fe在CUS-P叶中的含量大于CUS-P茎和CUS-P根;
Cu、Mg、Zn和Se的含量以CUS-P根中最高。
2.3加标回收率测定
元素
CUS叶 CUS茎 CUS根 CUS-P叶 CUS-P茎 CUS-P根
(×10-6) (×10-6) (×10-6) (×10-6) (×10-6) (×10-6)
K 189.62±0.085 245.31±0.361 176.43±0.177 534.23±0.276 498.63±0.283 434.25±0.311
Ca 428.78±0.381 171.39±0.622 69.45±0.122 222.85±0.162 85.57±0.241 55.64±0.281
M g 38.15±0.118 32.91±0.066 27.24±0.283 0.951±0.024 0.889±0.004 0.681±0.004
Cu 0.0641±0.024 0.0555±0.013 0.0958±0.009 0.0664±0.019 0.0195±0.004 0.0929±0.019
Fe 3.412±0.023 2.189±0.011 1.129±0.011 1.063±0.085 0.869±0.024 0.714±0.021
M n 0.144±0.017 0.155±0.027 0.890±0.009 0.645±0.042 0.695±0.418 0.713±0.006
Zn 0.220±0.025 0.206±0.021 46.41±0.124 0.201±0.009 0.195±0.004 36.48±0.101
Se 1.341±0.019 1.557±0.011 5.065±0.027 2.829±0.058 3.185±0.021 12.503± .033
表2 样品中各微量元素的测定结果 (X±S n=3)
Table 2 Determent value of element in Cardamine Urbaniana O.E. Schlz
元素
元素含 加标量 回收量 加标回
元素
元素含 加标量 回收量 加标回
量(×10-6) (×10-6) (×10-6) 收率(%) 量(×10-6) (×10-6) (×10-6) 收率(%)
K 176.43 10.0 186.08 99.83 Fe 1.129 1.0 2.092 98.26
Ca 69.45 10.0 81.48 102.56 M n 0.890 0.1 0.9634 97.33
M g 27.24 10.0 36.58 98.24 Zn 46.41 10.0 56.34 99.89
Cu 0.0958 0.01 0.106 100.02 Se 5.065 1.0 5.943 97.99
表3 碎米荠根中各元素的加标回收率
Table 3 Collected rate of element in Cardamine Urbaniana O.E. Schlz root
387※分析检验 食品科学 2005, Vol. 26, No.9
由表3可以看出,碎米荠根中各元素的加标回收率
均在97.33%~102.56%之间,表明ICP-OES测定微量元
素数据是非常准确可靠的。
2.4酸消化体系的选择
取碎米荠根1g,分别用HNO3和H2O2、HNO3和
HClO4、王水、HNO3和去硒硫酸四种酸消解体系,用
温度和时间进行湿法消解。结果表明,王水消解体系
效果较差,消解不完全,试液混浊,罐壁上有附着物;
HNO3和去硒硫酸消化速度慢,且消化终点不易把握,
前两种消解体系消化速度快,消解完全,但是用HNO3
和HClO4消化样品中的硒损失较少,试液清亮,符合分
析要求。所以采用HNO3和HClO4消解体系。
2.5消化终点的确定
实验以消化过程中灰白色烟雾冒尽白色烟雾刚开始
时消化液测定相关矿质元素,消化液中含有1~2ml的液
体,结果显示该消化液中含有硒的干扰元素砷,在196.
026nm处有发射光谱。所以确定消化终点为:消化液蒸
干只剩下白色固体为止。
2.6消化液用量的确定
实验研究了HNO3和HClO4以2:1用量时的总量4.5,
6,7.5,9ml,结果发现消化液用量在4.5ml,6ml时
消化后的白色固体中均有黑色的物质,消化不完全,而
7.5ml,9ml消化完全,故消化液的用量确定为:浓硝
酸5ml,高氯酸2.5ml。
3 讨 论
据世界卫生组织报道,K、Ca、Mg属于人体必
需的营养元素,Fe、Cu、Zn、Mn、Se属于必需的
微量元素,对人体健康、疾病预防和治疗有重要作用
[4],另外,Se还是谷胱甘肽过氧化物酶的重要组成部
分,能构成若干氧化物的活性中心,有促进体内过氧化
物的分解、保护细胞膜结构和功能的作用,可提高人体
免疫力、防癌、预防心血管疾病、延缓人的衰老[ 5 ]。
ICP-OES法测定样品元素的准确度和精确度高,结
果稳定、可靠。因此本实验研究可为野生植物资源-碎
米荠的开发利用提供科学依据。另外,还可以充分的
地开发华中恩施地区丰富的富硒碎米荠,开发富硒保健
功能食品和硒多糖保健食品,填补国内外空白,使之
成为该地区脱贫致富的支柱产业,创造良好的经济效
益,从而推进地区经济的快速发展。
参考文献:
[1]刘合刚, 费新贵, 陈林. 华中碎米荠的生药学研究[J]. 时
珍国药研究, 1993, 5(3):14-15.
[2]赵锁劳, 段敏, 孙新涛. 微波消解HG-AFS法测定小麦中
硒含量的研究[J]. 麦类作物学报, 2004, 24(1): 66-69.
[3]大连轻工学院. 食品分析[M]. 北京:中国轻工业出版社,
1994. 75-79.
[3]陈小娥, 夏文水. 天然产物中硒含量测定及形态分析[J].
理化检验-化学分册, 2003(4): 39-42.
[4]Klevay L M.Cardiovascular disease from copper deficiency
a history[J]. J Nutrition, 2000,130(2):489.
[5]周卫龙, 沙海涛, 徐建锋. 氢化物原子荧光光谱法测定茶
叶中硒含量[J]. 中国茶叶加工, 2002(1):40-41.
[6]谢秀红, 李勇勤. 紫外分光光度法测定当归中硒含量[J].
河北医学, 000(6): 568-569.
[7]曾晞, 牟兰. 贵州部分地区茶叶中硒含量的测定[J]. 贵州
大学学报, 1999(2): 41-44.
[8]刘惠麒. 氢化物发生原子吸收分光光度法测定发硒含量
[J]. 环境与健康杂志, 2001(2): 115-116.
[9]郑玉聪, 陈航. 紫外分光光法测定硒多糖胶囊中的硒含量
[J]. 福建医药杂志, 2001(2): 102-103.
[10]赵军. 几种植物叶片中硒含量的荧光分光光度法测定[J].
毕节师范高等专科学校学报, 2002, 20(4)91-94.
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信 息
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