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现 代 中 医 药
Modern Traditional Chinese Medicine
2014 年 09 月第 34 卷第 5 期
Sep． 2014 Vol． 34 No． 9
市售白鲜皮黄柏酮和梣酮含量分析
张化为 王忠江 杨璐萌 邓 翀
(陕西中医学院药学院，陕西 咸阳 712046)
摘 要:目的 测定市售白鲜皮中黄柏酮、梣酮的含量，评价目前该饮片市场规范情况。方法 以白鲜皮中黄柏
酮和梣酮的含量为评价指标，以 C18为固定相，色谱乙腈 －0． 2 %磷酸水(45∶ 55)为流动相，检测波长为228 nm，流
速为 0． 8 mL·min －1，柱温为室温，采用 HPLC法测定白鲜皮中黄柏酮和梣酮的含量。结果 黄柏酮、梣酮含量分别
在 0． 24 % ～1． 46 %和 0． 02 % ～0． 11 %之间，梣酮和黄柏酮的达标率分别为 62． 5 %，100 %。结论 咸阳市场上
62． 5 %的药店出售的白鲜皮达到 2010版《中国药典》标准。
关键词:白鲜皮;HPLC;梣酮;黄柏酮
中图分类号:Ｒ 284． 1 文献标识码:A 文章编号:1672 －0571(2014)05 －0084 －03
Determination the content of obacunone and fraxinellone
in Dictamni cortex from the market
ZHANG Hua －wei WANG Zhong － jiang YANG Lu －meng DENG Chong
(Shaanxi University Of Chinese Medicine ，Xianyang，Shaanxi，712046)
Abstract Purpose:Objective Determination of commercially Dictamni Obacunone，fraxinellone content，to evaluate
the current situation of the Pieces of market regulation． Method:Dalian Elite C18 as the stationary phase ，acetonitrile －0．
2 % phosphoric acid (45∶ 55)as the mobile phase，detection wavelength was 228 nm，the flow rate is 0． 8 mL·min －1，
column temperature was at room temperature． Ｒesults:the content of obacunone and fraxinellone contents were 0． 24 % ～
1． 46 % and 0． 02 % ～0． 11 %，Fraxinellone and obacunone compliance rate was 62． 5 % and 100 %，respectively． Con-
clusion:Almost 62． 5 % Dictamni on Xianyang market has been achieved the standard recorded in Chinese Pharmacopoeia
published in 2010．
Key words:Dictamni;HPLC;fraxinellone;obacunone．
白鲜皮为芸香科植物白鲜 Dictamnus dasycarpus
Turczl的干燥根皮，其味苦，性寒，具祛风解毒、清热
燥湿、退黄、除癣止痒等功效。传统中医临床上将它
用于湿热疮毒，黄水淋漓，湿疹，疥癣疮癞，风湿热
痹，黄疸尿赤等症［1］。现代研究发现，白鲜皮对治疗
炎症变态反应、抗菌、止血、皮肤化脓性溃疡、结核性
脓胸和晚期肺癌也有一定的效果［2 － 4］。关于白鲜皮
的质量控制方法，2010 年版《中国药典》及有关文献
对梣酮和黄柏酮的含量进行了测定，此外白鲜皮有
效成分提取工艺的研究报道主要以总浸膏量和白鲜
碱为评价指标进行研究［5］，近年来有研究表明，白鲜
皮的成分之一黄柏酮具有抗癌活性［6］。以总浸膏量
为评价指标缺乏准确性以及白鲜碱为评价指标的单
一性，故本实验利用 HLPC 同时测定市售白鲜皮中
梣酮和黄柏酮含量的方法，以便于更全面地评价目
前市场上该药材的质量优劣情况。
1 仪器与试药
1． 1 仪器 高效液相色谱仪(L—2130 二元泵，L—
2400检测器，日本日立公司) ，电子天平(梅特勒 －
托利多仪器(上海)有限公司，万分之一) ，电子天平
(北京赛多利斯仪器系统有限公司，十万分之一) ，电
热恒温水浴锅(北京市光明医疗仪器厂)。
1． 2 试药 对照品:黄柏酮、梣酮(购自南昌贝塔生
物科技有限公司，批号分别为(20147 －201106，10075
－201110) ;色谱乙腈(fisher公司) ;水为娃哈哈纯净
水;其余试剂为分析纯;白鲜皮饮片编号及来源见
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表 1。
表 1 药材来源
样品编号 来源 产地
1 医药总公司药材分公司 未知
2 诚诚大药店 未知
3 百姓大药房连锁有限公司 陕西
4 西安怡康药店 未知
5 咸阳怡康医药连锁 未知
6 咸阳和谐大药店 未知
7 正清和药房方圆店 未知
8 天天乐医药超市 陕西
9 咸阳国一大药房 未知
10 同一连锁龙首商业街 西安中药饮片厂
11 临泓毅医药 西安盛兴中药饮片厂
12 德仁堂药店 未知
13 百姓乐大药房连锁有限公司 陕西
14 圣生大药店 陕西
15 盛德堂药店 未知
16 诚诚大药店 未知
2 方法
2． 1 溶液制备
2． 1． 1 供试品溶液制备 精密称取白鲜皮药材粉
末(过 60 目筛)约 2 g，以 70 %的 11 倍量的乙醇回
流提取 75 min，提取 2 次，滤过，提取液于 80 ℃水
浴浓缩至干，以 70 %乙醇溶解，定容于 25 mL 量
瓶，样品于 4 ℃冷藏待测。
2． 1． 2 对照品溶液配制 精密称取黄柏酮
5． 56 mg、酮梣酮对照品 4． 48 mg，以甲醇溶解，分别
定容于 25 mL 量瓶，浓度分别为 0． 22 mg·mL －1，
0． 18 mg·mL －1，冷藏待用。
2． 2 含量测定方法的建立
2． 2． 1 色谱条件 色谱柱:大连依利特 C18色谱
柱;流动相 A相为 0． 2 %磷酸水，B相为色谱乙腈，
比例为 55 ∶ 45;检测波长:228 nm［7］;流速:
0． 8 mL·min －1;柱温:室温。见图 1。
A
B
A对照品，B样品，1 黄柏酮，2 梣酮
图 1 白鲜皮黄柏酮和梣酮色谱图
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2． 2． 2 线性考察 黄柏酮、梣酮和甲醇按照
2∶ 1∶ 2 的比例混合制成混标液，黄柏酮和梣酮的
浓度分别为 0． 089 mg·mL －1，0． 036 mg·mL －1，精
密吸取 2． 5 μL、5． 0 μL、7． 5 μL、10． 0 μL、12． 5 μL、
15 μL混标液进样，采集色谱图数据，以对照品质量
(X，mg)为横坐标，色谱峰面(Y)为纵坐标，做标准
曲线，得回归方程分别为黄柏酮 Y = 6281957． 22X
－283154． 67，Ｒ2 = 0． 9983;梣酮 Y =16121512． 76X
－289590． 07，Ｒ2 = 0． 9985．
2． 2． 3 精密度考察 取同一供试品，连续进样 5
次，黄柏酮色谱峰相对保留时间 ＲSD小于 3 %，梣
酮色谱峰面积 ＲSD 小于 5 %，表明进样的精密度
良好。
2． 2． 4 重复性实验 取同一批样品 5 份，按步骤
2． 1． 1 方法制备供试品，并按 2． 2． 1 色谱条件测
定，黄柏酮色谱峰相对保留时间 ＲSD小于 3 %，梣
酮色谱峰面积 ＲSD 不超过 5 %，表明其重复性
良好。
2． 2． 5 稳定性试验 取同一供试品，分别在 0、2、
4、6、8、12 h检测，黄柏酮色谱峰相对保留时间 ＲSD
小于 5 %，梣酮峰面积 ＲSD小于 5 %，说明样品至
少在 12 h内是稳定的。
2． 2． 6 加样回收率 称取同一批已知含量的样
品 5 份，每份 1 g，分别加入黄柏酮对照品储备液
(0． 2224 mg·mL －1)1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL
和梣酮对照品储备液(0． 1792 mg·mL －1)1 mL、
2 mL、3 mL、4 mL、5 mL，按 2． 1． 1 方法制备供试品，
按“2． 2． 1”色谱条件测定其含量并计算加样回收
率，测得黄柏酮的加样回收率分别为 96． 41 %、
98． 87 %、102． 6 %、98． 52 %、100． 9 %，平均值为
99． 46 %;测得梣酮的加样回收率分别为95． 31 %、
96． 57 %、103． 20 %、97． 26 %、97． 69 %平均值为
98． 01 %，试验结果表明本法具有良好的回收率。
2． 3 含量测定 分别称取不同药店的药材粉末，
按照 2． 1． 1 的方法制备供试品，分别精密吸取供试
品和对照品溶液各 5 μL，注入高效液相色谱仪测
定，得到样品和标准品谱图如图 1，处理得到结果
如表 2。
3 讨论
白鲜皮的主要活性成分为白鲜碱、梣酮、黄柏
酮等，2010 年《中国药典》仅对白鲜皮中梣酮含量
进行了测定。本实验对白鲜皮中黄柏酮进行含量
测定，用以评价白鲜皮药材及饮片的质量优劣。
采用 HPLC测定白鲜皮药材有效成分黄柏酮和梣
酮的含量，本法具有灵敏度高、操作简单、分离效
果好等优点。
表 2 不同产地药材中黄柏酮和梣酮的含量
测定结果 (n = 2)
编号 黄柏酮(%) 梣酮(%)
1 0． 24 0． 06
2 1． 18 0． 09
3 0． 80 0． 05
4 1． 46 0． 11
5 1． 32 0． 10
6 0． 34 0． 03
7 1． 34 0． 08
8 1． 42 0． 10
9 1． 17 0． 08
10 0． 44 0． 03
11 0． 41 0． 02
12 0． 51 0． 03
13 0． 89 0． 06
14 0． 54 0． 03
15 0． 30 0． 02
16 1． 36 0． 10
实验证明，不同药店白鲜皮药材中黄柏酮、梣
酮含量差异较大，分别在 0． 24 % ～ 1． 46 % 和
0． 02 % ～0． 11 %之间，黄柏酮、梣酮含量达标率分
别为 100 %、62． 5 %，6 家药店样本不达标，怀疑与
不法商家掺杂掺假、药材饮片炮制过程、放置时间
或者采收季节有关，具体原因如何有待于进一步
研究;另外 10 家药店的样本达到 2010 版《中华人
民共和国药典》标准:含梣酮(C14H16 O3)不得少于
0． 05 %，黄柏酮(C26 H34 O7)不得少于 0． 15 %，该
实验表明目前咸阳市场上 62． 5 %的白鲜皮质量达
到临床应用标准。
参考文献
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(2010 年版)一部［M］． 北京:化学工业出版社，
2010:92．
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技术出版社，1998:737．
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梣酮含量［J］．中国药科大学学报，1998，29(4) :3191．
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［7］杜成芳，屠鹏飞．白鲜皮药材指纹图谱研究［J］．中国天
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(收稿日期:2014 － 02 － 26 编辑:文颖娟)