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正交试验法优选细叶黄皮树茎皮挥发油提取工艺



全 文 :苏秀芳 ,黄智想 ,黎 鹏.正交试验法优选细叶黄皮树茎皮挥发油提取工艺 [ J] .江苏农业科学 , 2011, 39(2):398-399.
正交试验法优选细叶黄皮树茎皮挥发油提取工艺
苏秀芳 , 黄智想 , 黎 鹏
(广西民族师范学院化学与生物工程系 ,广西崇左 532200)
  摘要:采用水蒸气蒸馏法提取细叶黄皮树茎皮中的挥发油 , 以挥发油得油量为考察指标 , 以提取时间 、浸泡时间 、
加水量为考察因素进行正交试验优选最佳提取工艺。结果表明:提取时间对细叶黄皮树茎皮挥发油的提取影响最大 ,
其次是浸泡时间 , 加水量影响最小。最佳提取工艺条件为:浸泡 4h、加水 20倍 、提取 6 h, 优选得到的工艺稳定可行。
  关键词:细叶黄皮树茎皮;挥发油;正交试验
  中图分类号:S567.1+90.9  文献标志码:A  文章编号:1002-1302(2011)02-0398-01
收稿日期:2010-04-14
基金项目:广西自然科学基金项目(编号:2010GXNSFA013050)。
作者简介:苏秀芳(1971—),女 ,广西扶绥人 ,硕士 ,副教授 ,研究方向
为天然产物活性成分的提取 、分离及鉴定。 Tel:(0771)7801356;
E-mail:suxiufang88@sina.com。
  芸香科柑橘亚科黄皮属细叶黄皮 [ Clausenaanisumolens
(Blanco.)Merr] ,俗称鸡皮果 ,为多年生常绿大灌木或小乔
木 ,主产于我国广西 、云南 、广东及越南和菲律宾 [ 1 ] 。细叶黄
皮为珍稀佳果 ,果实可消积去滞 、祛痰化气 、疏通肠胃 [ 2] ;枝
叶可入药 ,有引气 、健胃 、止痛 、治疗跌打刀伤 、消风肿 、去疳积
等功能 [ 2] 。试验结果表明 ,细叶黄皮全株具有丰富的挥发
油 [ 3] 。为了开发细叶黄皮植物的资源 ,本研究采用正交试验
法 ,以挥发油的得油量为考察指标 ,对提取过程中的提取时
间 、浸泡时间及加水量进行比较 ,通过试验确定了细叶黄皮树
茎皮挥发油提取的最佳工艺条件 。
1 材料与方法
1.1 仪器
旋转蒸发 仪 (上海雅荣生化设备仪器有 限公司
RE5298);循环水式真空泵(河南省巩义市英峪子华仪器厂)。
1.2 药品
石油醚(天津市福晨化学试剂厂 , AR);无水 Na2SO4(广
东台山化工厂 , AR)。
1.3 正交试验设计
选择提取工艺中对得油量有影响的因素 ,以挥发油得油
量为考察指标选取药材提取时间(A)、浸泡时间(B)、加水量
(C)为考察因素 ,每个因素设计 3个水平进行了正交试验 ,试
验因素水平设计见表 1。
表 1 细叶黄皮树茎皮挥发油提取工艺正交试验因素水平
水平 A:提取时间(h)
B:浸泡时间
(h)
C:加水量
(倍)
1 2 2 15
2 4 3 20
3 6 4 25
1.4 提取方法
称取切碎的新鲜的细叶黄皮树茎皮 100 g,按 L9 (34)正
交表进行水蒸气蒸馏 ,馏出液用 50mL石油醚萃取 3次 ,合并
萃取液 ,加入无水 Na2SO4静置 12h,回收溶剂得挥发油 ,挥发
尽溶剂后 ,得乳黄色油状物 ,称量 。
2 结果与分析
2.1 正交试验结果
通过正交试验对细叶黄皮树茎皮挥发油的提取工艺参数
进行优化 ,试验结果见表 2。
表 2 细叶黄皮树茎皮挥发油提取工艺 L9(34)正交试验结果与分析
组合号 A:提取时间
B:浸泡
时间
C:加
水量
D:
空列
得油量
(g)
1 1 1 1 1 0.165 1
2 1 2 2 2 0.202 5
3 1 3 3 3 0.180 1
4 2 1 2 3 0.312 0
5 2 2 3 1 0.205 3
6 2 3 1 2 0.400 3
7 3 1 3 2 0.562 0
8 3 2 1 3 0.540 3
9 3 3 2 1 0.577 5
k
1 0.182 6 0.346 4 0.368 6 0.316 0
k2 0.305 9 0.316 0 0.364 0 0.388 3
k3 0.560 0 0.386 0 0.329 7 0.344 1
R 0.390 8 0.070 0 0.038 9 0.072 3
表 3 方差分析
变异来源 平方和 自由度 均方 F值 显著水平
A 0.221 2 0.110 5 29.079 0 **
B■ 0.007 3 2 0.003 7
C 0.015 2 0.007 5 1.973 7
误差e 0.008 2 0.004 0
误差 e■ 0.015 3 4 0.003 8
  注:F0.05(2 , 4)=6.94, F0.01(2, 4)=18.00。
  由表 2直观分析和表 3方差分析可以看出 , 3因素中 A
因素即提取时间对试验结果影响较大 ,为主要因素 ,从极差 R
分析各因素影响依次为提取时间 >浸泡时间 >加水量 ,通过
方差分析可以看出 A因素影响较大 ,与直观分析结果一致 。
浸泡时间和加水量影响较小 ,根据分析结果 ,最佳提取工艺条
件暂定为 A3B3C2 ,即浸泡 4 h,加水 20倍 ,加热提取 6 h。
(下转第 399页)
—398— 江苏农业科学 2011年第 39卷第 2期
DOI :10.15889/j.issn.1002-1302.2011.02.019
于 洁 ,坎 杂 ,张若宇 ,等.虚拟仪器技术在我国农产品生产加工中的应用 [ J] .江苏农业科学 , 2011, 39(2):399-401.
虚拟仪器技术在我国农产品生产加工中的应用
于 洁 , 坎 杂 , 张若宇 , 邵鲁浩
(石河子大学机械电气工程学院 ,新疆石河子 832003)
  摘要:简单介绍了虚拟仪器的概念 、结构及软件开发平台 ,结合实际重点介绍了虚拟仪器技术在农产品力学特性
研究 、农产品分选加工设备和农产品 “身份证”数字识别系统几个方面的应用现状 ,以及虚拟仪器技术在我国农产品
生产加工中的应用前景。
  关键词:虚拟仪器;农产品;生产加工
  中图分类号:S509.9  文献标志码:A  文章编号:1002-1302(2011)02-0399-03
(上接第 398页)
2.2 对单因素提取时间 、浸泡时间进行优化试验
由于最佳提取工艺中提取时间 6h、浸泡时间 4 h均在边
缘线 ,因此有必要对提取时间 6h、浸泡时间进行优化试验 ,试
验结果见表 4、表 5。
表 4 浸泡时间优化试验
A:提取时间
(h)
B:浸泡时间
(h)
C:加水量
(倍)
得油量
(g)
6 4 20 0.560 3
6 6 20 0.540 4
6 8 20 0.527 1
表 5 提取时间优化试验
A:提取时间
(h)
B:浸泡时间
(h)
C:加水量
(倍)
得油量
(g)
6 4 20 0.560 3
7 4 20 0.550 6
8 4 20 0.535 5
  由表 4可知 ,浸泡 4 h时得油量最高 ,随着浸泡时间的加
长 ,得油率量逐渐下降;由表 5可知 ,提取时间为 6 h时得油
量最高 ,随着提取时间的增加 ,得油量逐渐下降 。
由以上优化试验分析得出细叶黄皮树茎皮挥发油提取的
最优工艺条件为:A3B3C2 ,即浸泡时间为 4h,加水量为 20倍 ,
提取 6h。按上述优选的最佳工艺参数做 3次试验 , 误差较
小 ,稳定性较好 ,表明正交试验优选结果正确可靠 。
3 结论
用水蒸气蒸馏法提取细叶黄皮树茎皮挥发油 ,正交试验
结果表明 ,提取时间对细叶黄皮树茎皮挥发油的提取影响最
大 ,其次是浸泡时间 ,加水量影响最小。最佳提取工艺条件
为:浸泡 4h,加水 20倍 ,提取 6h,优选得到的工艺稳定可行 。
参考文献:
[ 1]黄 峰 ,何铣扬 ,雷艳梅.极具发展前景的细叶黄皮果 [ J] .广西
热带农业 , 2005(4):30-31.
[ 2]谭江文, 黄永平.细叶黄皮是石山贫困地区农民增收致富门
路———关于龙州、崇左、扶绥等县发展细叶黄皮的调查 [ J] .广西
林业 , 2004(4):22-23.
[ 3]苏秀芳.GC-MS法分析鸡皮果叶挥发油的化学成分 [ J] .安徽
农业科学 , 2008, 36(25):10956-10957.
  随着高新技术不断向农业科学技术渗透 ,现代农业技术
的科技含量不断提高 。传统的农业技术只是简单的分析技
术 ,其分析精度低 ,成本高 ,操作复杂而且对从事农业科学的
人员专业性要求很高 [ 1 ] 。虚拟仪器是 20世纪 90年代计算机
系统和仪器系统技术革命的产物 ,它以高性能的模块化硬件
结合高效、灵活的软件来完成各种测试 、测量和自动化的应
用 ,这决定它在农业领域具有广阔的发展前景 。
1 虚拟仪器概况
1.1 虚拟仪器概念
美国国家仪器公司(NationalInstrumentsCorporation, NI)
收稿日期:2010-06-23
基金项目:国家农业科技成果转化资金(编号:009G41034)。
作者简介:于 洁(1987—),女 , 山东桓台人 ,硕士研究生 ,主要研究
方向为农业电气化与自动化。 E-mail:yujie-05102@163.com。
通信作者:坎  杂 , 教授 , 硕士生导师。 Tel:(0993)2055009;
E-mail:kz-shz@163.com。
于 1986年研发推出图形化编程环境的开发平台———Lab-
VIEW软件 ,首先提出了虚拟仪器 (VirtualInstruments, VI)的
概念 ,开辟了仪器时代的新纪元 [ 2] 。虚拟仪器并不是虚拟的
仪器 ,而是一种实在的仪器 ,是利用计算机软件 、硬件和总线
技术与测试技术 、仪器技术密切结合而孕育出的一种仪器系
统 。用户可以通过友好的图形化人机界面来操作 、模拟测量
仪器的计算机 ,完成对被监测单元数据的采集 、分析 、判断、存
储 、显示和智能处理功能。
1.2 虚拟仪器的基本结构
虚拟仪器主要包括硬件和软件 2个基本要素 。虚拟仪器
中硬件的主要功能是获取真实被测信号 ,而软件的作用是控
制实现数据采集 、分析 、处理 、显示等功能 ,并将其集成为仪器
操作与运行的命令环境 。
1.2.1 虚拟仪器的硬件基本构成方式 虚拟仪器的硬件平
台由计算机及其 I/O接口设备 2个部分组成 。 I/O接口设备
主要执行信号的输入 、数据采集 、放大 、模 /数转换等任务 。根
据 I/O接口设备总线类型的不同 ,虚拟仪器构成方式主要有
—399—江苏农业科学 2011年第 39卷第 2期