全 文 ：少，峰面积比值(自然对数)略低，可能与炮制过程
中加热因素有关。运用《中药色谱指纹图谱相似度
评价系统 2004A 版》软件分析，评价炒白果与白果
仁的相似性，相似度在 0． 3 以下。说明炮制后白果
萜类成分的种类及成分的量均产生了相应的变化。
参考文献:
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白鲜皮药材 HPLC指纹图谱研究
曹 娟， 王福刚， 刘 克， 齐永秀， 高允生
(泰山医学院 药学院，山东 泰安 271016)
收稿日期:2010-12-20
基金项目:山东省教育厅科技项目(J04E07) ;泰安市科技局课题(KY200530)
作者简介:曹 娟(1982—) ，女，硕士，助理实验师，主要从事药物分析方面的研究。E-mail:tycaojuan@ 163． com
摘要:目的 建立白鲜皮药材的 HPLC指纹图谱，为该药材的质量评价提供实验依据。方法 对白鲜皮甲醇提取液采用
HPLC分析，色谱条件为依利特 Hypersil ODS2 色谱柱(250 mm ×4． 6 mm，5 μm) ，乙腈-水梯度洗脱，检测波长 228 nm，体
积流量 1． 0 mL /min，室温。以白鲜碱为参照峰。结果 13 批不同产地的白鲜皮药材检出 11 个共有峰，不同批次药材指
纹图谱相似度在 0． 9 以上，但相对峰面积有明显差异。结论 该方法准确可靠，重复性好，可为白鲜皮药材及其制剂质
量控制提供帮助。
关键词:白鲜皮;指纹图谱;HPLC
中图分类号:R284． 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2011)09-1469-04
HPLC fingerprint analysis of Dictamni Cortex
CAO Juan， WANG Fu-gang， LIU Ke， QI Yong-xiu， GAO Yun-sheng
(School of Pharmacology，Taishan Medical College，Taian 271016，China)
KEY WORDS:Dictamni Cortex;fingerprint;HPLC
白鲜皮 Dictamni Cortex为芸香科白鲜属植物白
鲜 Dictamnus dasycarpus Turcz． 的干燥根皮［1］，又名
八股牛、山牡丹、白膻等［2］。性苦，寒。归脾、胃、膀
胱经。清热燥湿，祛风解毒［1］。现代药理研究表明
白鲜皮具有抗炎、抗菌、杀虫、抗肿瘤及抗动脉粥样
硬化等作用［3-7］。本品已报道的化学成分包括生物
碱类、柠檬苦素类、香豆素和黄酮类等［7-12］。白鲜皮
分布广泛，除华南以外全国均产［2］。通过比较不同
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产地药材的质量差异，对控制药材品质，保障临床安
全有效具有重要意义。本实验对来自多个产地的
13 批白鲜皮药材进行了分析，建立了 HPLC 指纹图
谱，为其质量评价提供了实验依据。
1 仪器与试药
Waters 高效液相色谱仪(Waters1525 泵，Wa-
ters2487 检测器，breeze 色谱工作站) ;Sartorious BT
25S型 1 /100000 电子分析天平(北京赛多利斯仪器
有限公司) ;KQ-500DE 型超声波清洗器(昆山超声
仪器有限公司)。
白鲜碱对照品购于中国药品生物制品检定所
(批号:111654-200301)。乙腈(Sigma 公司)为色谱
纯，重蒸水(自制) ，其余试剂均为分析纯。白鲜皮
药材经本院生药学教研室鉴定，均为芸香科植物白
鲜 Dictamnus dasycarpus Turcz．的根皮。药材来源见
表 1。
表 1 白鲜皮药材来源
Tab． 1 Sources of Dictamni Cortex samples
编号 购买地
S1 吉林
S2 吉林
S3 辽宁
S4 河北
S5 辽宁
S6 四川
S7 河北
编号 购买地
S8 河北
S9 辽宁
S10 黑龙江
S11 山东
S12 山东
S13 山东
2 方法与结果
2． 1 色谱条件 依利特 Hypersil ODS2 色谱柱(250
mm ×4． 6 mm，5 μm) ，流动相:A(水)-B(乙腈)。梯
度洗脱:0 ～ 15 min(5% ～ 30% B) ，15 ～ 40 min(30%
B ～50% B) ，40 ～ 45 min(50% B) ，45 ～ 60 min(50%
B ～60% B)。检测波长 228 nm，体积流量 1． 0 mL /
min，室温，进样量 20 μL。
2． 2 供试品溶液的制备 取白鲜皮药材，粉碎，过
40 目筛，称取 2． 0 g，精密称定，置锥形瓶中，精密加
入 25 mL甲醇，称定质量。超声 30 min，补足减失的
质量。摇匀，滤过，取续滤液用 0． 22 μm 微孔滤膜
滤过，即得。
2． 3 对照品溶液的制备 精密称取白鲜碱适量，加
甲醇制成 0． 108 mg /mL的对照品溶液。
2． 4 测定方法 精密吸取对照品和供试品溶液各
20 μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。以白鲜碱为
参照峰，分别计算各色谱峰相对保留时间和相对峰
面积，采用国家药典委员会推荐的“中药色谱指纹
图谱相似度评价软件 A版”对各批供试品色谱图进
行相似度评价。
2． 5 方法学考察
2． 5． 1 精密度试验 取同一批供试品溶液，连续进
样 6 次，记录色谱图，计算各主要色谱峰相对峰面积
的 RSD在 0． 51% ～ 2． 86%之间，相对保留时间的
RSD在 0 ～ 0． 11%之间，符合指纹图谱研究技术要
求。
2． 5． 2 稳定性试验 取同一批供试品溶液，在 0、
2、4、8、10、12 h进样分析，记录色谱图，结果各主要
色谱峰相对峰面积的 RSD 在 0． 97% ～ 2． 3%之间，
相对保留时间的 RSD 在 0 ～ 0． 38%之间，表明样品
在 48 h内稳定。
2． 5． 3 重复性试验 取同一批供试品 6 份，按 2． 2
项下方法制备并测定，结果各主要色谱峰相对峰面
积的 RSD在 1． 85% ～ 2． 2%之间，相对保留时间的
RSD在 0 ～ 0． 28%之间。表明方法重复性良好。
2． 6 样品的测定 取 13 批供试品，按 2． 2 项下制
备并测定，记录色谱图，见图 1。
图 1 13 批白鲜皮药材指纹图谱
Fig． 1 HPLC fingerprint for 13 batches of Dictamni Cortex
采用中位数法进行多点校正生成对照图谱，确
定了 11 个共有峰，保留时间(峰面积)依次为 10． 6
(269． 5)、18． 3(398． 461)、20． 3(224． 5)、21． 1
(271． 7)、28． 4(285． 5)、31． 5(3 012． 3)、33． 4
(183． 9)、40． 8(402． 9)、41． 4(2 674． 4)、43． 7
(4 164． 7)、44． 8(227． 9) ，其中 6 号峰为白鲜碱，见
图 2。以白鲜碱为参照峰，计算共有峰相对保留时
间和相对峰面积见表2、表3。13批样品共有峰面
图 2 白鲜皮药材对照指纹图谱
Fig． 2 Reference fingerprint of Dictamni Cortex
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积占总峰面积的百分比(样品总出峰数)依次为:
88． 6%(43)、88． 9%(42)、89． 4%(39)、93． 5%(32)、
86． 3% (40)、92． 5% (34)、83． 9% (46)、82． 9%
(45)、89． 8%(43)、87． 1%(40)、84． 7%(43)、80．
6%(47)、85． 8%(45)。相似度评价结果见表 4，各
批白鲜皮样品与共有模式的相似度在 0． 9 以上。
表 2 白鲜皮药材指纹图谱共有峰相对保留时间
Tab． 2 Relative retention time of common peaks for fingerprint of Dictamni Cortex
峰号
样品
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13
平均值 RSD /%
1 0． 345 0． 343 0． 339 0． 337 0． 339 0． 336 0． 333 0． 334 0． 337 0． 335 0． 336 0． 335 0． 335 0． 337 1． 0
2 0． 582 0． 585 0． 580 0． 580 0． 569 0． 580 0． 581 0． 578 0． 584 0． 579 0． 578 0． 579 0． 577 0． 579 0． 7
3 0． 645 0． 647 0． 642 0． 640 0． 643 0． 641 0． 639 0． 644 0． 642 0． 645 0． 646 0． 637 0． 637 0． 642 0． 5
4 0． 668 0． 668 0． 669 0． 667 0． 668 0． 671 0． 666 0． 665 0． 666 0． 666 0． 667 0． 668 0． 668 0． 668 0． 2
5 0． 916 0． 907 0． 897 0． 899 0． 899 0． 898 0． 896 0． 898 0． 903 0． 899 0． 898 0． 894 0． 894 0． 900 0． 6
6(S) 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 0． 0
7 1． 054 1． 055 1． 060 1． 060 1． 061 1． 060 1． 062 1． 059 1． 058 1． 058 1． 060 1． 060 1． 061 1． 059 0． 2
8 1． 284 1． 289 1． 283 1． 300 1． 297 1． 292 1． 302 1． 296 1． 296 1． 296 1． 299 1． 301 1． 302 1． 295 0． 5
9 1． 300 1． 303 1． 299 1． 315 1． 316 1． 313 1． 320 1． 315 1． 314 1． 315 1． 317 1． 319 1． 320 1． 313 0． 5
10 1． 373 1． 377 1． 370 1． 389 1． 389 1． 387 1． 394 1． 388 1． 388 1． 388 1． 391 1． 393 1． 394 1． 386 0． 5
11 1． 405 1． 396 1． 401 1． 378 1． 379 1． 382 1． 373 1． 363 1． 355 1． 348 1． 353 1． 348 1． 352 0． 000 0． 0
表 3 白鲜皮药材指纹图谱共有峰相对峰面积
Tab． 3 Relative peak area of common peaks for fingerprint of Dictamni Cortex
峰号
样品
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13
平均值 RSD /%
1 0． 065 0． 077 0． 084 0． 097 0． 199 0． 012 0． 057 0． 180 0． 038 0． 079 0． 067 0． 186 0． 132 0． 098 57． 7
2 0． 141 0． 132 0． 060 0． 157 0． 065 0． 039 0． 048 0． 225 0． 022 0． 234 0． 265 0． 249 0． 293 0． 149 62． 2
3 0． 078 0． 084 0． 060 0． 076 0． 052 0． 022 0． 015 0． 163 0． 024 0． 172 0． 121 0． 194 0． 086 0． 088 63． 7
4 0． 042 0． 103 0． 101 0． 083 0． 041 0． 083 0． 036 0． 170 0． 064 0． 124 0． 109 0． 181 0． 125 0． 097 45． 6
5 0． 031 0． 073 0． 118 0． 127 0． 086 0． 058 0． 096 0． 189 0． 075 0． 093 0． 102 0． 244 0． 104 0． 107 49． 9
6(S) 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 1． 000 0． 0
7 0． 035 0． 068 0． 063 0． 086 0． 063 0． 036 0． 078 0． 126 0． 084 0． 049 0． 051 0． 120 0． 051 0． 070 39． 1
8 0． 103 0． 145 0． 178 0． 089 0． 141 0． 193 0． 093 0． 104 0． 128 0． 118 0． 108 0． 123 0． 086 0． 124 25． 7
9 0． 813 1． 365 1． 631 1． 233 1． 144 0． 426 1． 101 0． 976 1． 115 1． 108 0． 921 0． 999 0． 780 1． 047 26． 9
10 1． 503 1． 203 1． 031 0． 898 1． 258 1． 724 0． 818 1． 712 2． 052 1． 424 1． 172 1． 093 1． 145 1． 310 26． 2
11 0． 149 0． 047 0． 035 0． 035 0． 130 0． 076 0． 065 0． 086 0． 073 0． 025 0． 034 0． 046 0． 044 0． 065 56． 1
表 4 13 批白鲜皮药材相似度分析结果
Tab． 4 Evaluation of similarity on 13 batches of Dictamni Cortex
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 S11 S12 S13
S1 1 0． 945 0． 891 0． 907 0． 946 0． 966 0． 914 0． 942 0． 983 0． 976 0． 970 0． 910 0． 961
S2 0． 945 1 0． 983 0． 973 0． 963 0． 858 0． 975 0． 906 0． 939 0． 973 0． 969 0． 928 0． 940
S3 0． 891 0． 983 1 0． 973 0． 941 0． 781 0． 973 0． 855 0． 887 0． 937 0． 932 0． 903 0． 900
S4 0． 907 0． 973 0． 973 1 0． 948 0． 809 0． 976 0． 874 0． 890 0． 945 0． 949 0． 921 0． 929
S5 0． 946 0． 963 0． 941 0． 948 1 0． 876 0． 946 0． 913 0． 935 0． 955 0． 954 0． 929 0． 944
S6 0． 966 0． 858 0． 781 0． 809 0． 876 1 0． 824 0． 902 0． 964 0． 918 0． 915 0． 838 0． 911
S7 0． 914 0． 975 0． 973 0． 976 0． 946 0． 824 1 0． 870 0． 897 0． 944 0． 952 0． 913 0． 927
S8 0． 942 0． 906 0． 855 0． 874 0． 913 0． 902 0． 87 1 0． 935 0． 943 0． 934 0． 914 0． 921
S9 0． 983 0． 939 0． 887 0． 890 0． 935 0． 964 0． 897 0． 935 1 0． 968 0． 952 0． 885 0． 933
S10 0． 976 0． 973 0． 937 0． 945 0． 955 0． 918 0． 944 0． 943 0． 968 1 0． 989 0． 933 0． 963
S11 0． 970 0． 969 0． 932 0． 949 0． 954 0． 915 0． 952 0． 934 0． 952 0． 989 1 0． 937 0． 967
S12 0． 910 0． 928 0． 903 0． 921 0． 929 0． 838 0． 913 0． 914 0． 885 0． 933 0． 937 1 0． 936
S13 0． 961 0． 940 0． 900 0． 929 0． 944 0． 911 0． 927 0． 921 0． 933 0． 963 0． 967 0． 936 1
对照指纹图谱 0． 979 0． 985 0． 955 0． 962 0． 967 0． 920 0． 966 0． 934 0． 969 0． 991 0． 987 0． 936 0． 966
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3 讨论
3． 1 本实验比较了甲醇、50%甲醇、乙醇 3 种提取
溶剂，索氏、回流、超声 3 种提取方法，结果甲醇超声
提取 30 min即可提取完全，操作简便。
3． 2 本实验比较了甲醇-水系统、乙腈-水系统、乙
腈-甲酸-水系统、乙腈-磷酸-水系统、乙腈-醋酸铵-水
系统的洗脱效果，结果在乙腈-水洗脱条件下，主要
峰分离度较好;另外还对多个不同的洗脱梯度进行
了比较，确定了最佳洗脱条件。比较了 Diamonsil
C18柱、Agilent Zorbax Extend-C18柱和依利特 Hypersil
ODS2 柱的分离效果，结果依利特 Hypersil ODS2 色
谱柱分离效果最佳。
3． 3 本实验通过对不同产地 13 批白鲜皮药材指纹
图谱的研究，建立了白鲜皮对照指纹图谱，共标定出
11 个共有峰。各共有峰相对保留时间 RSD 小于
1%，而相对峰面积 RSD 差异较大，最高达 63． 7%，
且各批白鲜皮样品与共有模式的相似度均在 0． 9 以
上，由此可以认为不同批次药材中主要化学成分组
成相似，但相对比例有明显差异，可能因为白鲜皮生
产过程中受到土壤、气候等环境因素以及采收加工
过程中诸多因素的影响。白鲜皮分布广泛，要满足
对其全面的质量管理，尚需进行大量样本分析和性
能比较研究。
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梵净山仿野生天麻高效液相指纹图谱研究
田 静1， 许亚玲2， 舒 娟3， 王元辉3
(1．贵州省药品集中采购服务中心 贵州 贵阳 550002;2．贵州省药品检验所，贵州 贵阳 550000;3．铜仁地区
药品检验所，贵州 铜仁 554300)
收稿日期:2011-01-27
作者简介:田 静(1970—) ，女(土家族) ，副主任药师，研究方向:药品检验和质量分析。Tel:13985340966，E-mail:1346779299@ gg． com
摘要:目的 建立天麻药材的指纹图谱质量分析方法。方法 采用高效液相色谱法，对所收集的 10 批天麻药材样品甲
醇提取液进行了指纹图谱的测定。C18色谱柱(4． 6 mm × 200 mm，5 μm) ，流动相为 0． 1%磷酸水溶液 － 0． 1%磷酸甲醇溶
液非线性梯度洗脱，体积流量为 1． 0 mL /min，检测波长为 226 nm，柱温 30 ℃。天麻素作对照品。结果 图谱中主要色
谱峰(含 6 个共有峰)均达到了基线分离，从相似度计算结果可知，梵净山仿野生天麻的指纹图谱与野生天麻的相似度均
大于 0． 90。而不同产地间的天麻药材样品相似度结果差异较大。结论 采用指纹图谱的相似度计算，可以较好地区分
不同产地的天麻药材。
关键词:天麻;指纹图谱;高效液相色谱
中图分类号:R284． 1 文献标志码:A 文章编号:1001-1528(2011)09-1472-04
HPLC fingerprint of pseudo-wild Gastrodiae Rhizoma in Mt． Fanjing
2741
2011 年 9 月
第 33 卷 第 9 期
中 成 药
Chinese Traditional Patent Medicine
September 2011
Vol． 33 No． 9