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GC-MS分析四数九里香的挥发油成分



全 文 :华西药学杂志
W C J· P S 2009,24(6)∶671 ~ 672
作者简介:陈家源,(1953—),男,广西南宁,实验师,从事中药化学的提取分离和中药提取工艺研究。
* 通信作者(Correspondent author),Email:yaqikang@ 163. com
GC - MS分析四数九里香的挥发油成分
陈家源,牙启康* ,卢文杰,谭 晓,黄云峰
(广西中医药研究院,广西 南宁 530022)
摘要:目的 研究四数九里香挥发油的成分。方法 采用 GC - MS法分析四数九里香的挥发油成分。结果与结论 从四数
九里香挥发油中分离出 38 个组分,确认了其中的 37 种,主要成分为薄荷酮(53%)、异薄荷酮(14. 45%)、柠檬烯(13. 21%)和
胡椒酮(7. 96%),其中 15 个成分为首次从四数九里香中分离得到。
关键词:四数九里香;挥发油;气 -质联用
中图分类号:R917 文献标志码:A 文章编号:1006 - 0103(2009)06 - 0671 - 02
Analysis of the chemical constituents of volatile oil from Murraya tetramera Huang by GC -MS
CHEN Jia - yuan,YA Qi - kang* ,LU Wen - jie,TAN Xiao,HUANG Yun - feng
(Guangxi Institute of Traditional Medical and Pharmaceutical Sciences,Nanning,Guangxi,530022 P. R. China)
Abstract:OBJECTIVE To study the chemical constituents of volatile oil from Murraya tetramera Huang. METHODS The con-
stituents were analyzed by GC - MS - DS. RESULTS and CONCLUSION 38 compounds in the volatile were obtained and 37 of
them were identified. Menthone(53%),iosmenthone(14. 45%),limonene(13. 21%)and piperitone(7. 96%)were major chemical
constituents of volatile oil from Murraya tetramera Huang. Among the 37 compounds,15 compounds were first identified from the plant.
Key words:Murraya tetramera Huang;Volatile oil;GC - MS
CLC number:R917 Document code:A Article ID:1006 - 0103(2009)06 - 0671 - 02
四数九里香 Murraya tetramera Huang in Acta
Phytotax. Sin.为芸香科植物,是一种落叶乔木,产于
广西的百色、德保和云南的砚山、富宁、文山、西畴,
常见于石灰岩山顶阳光充足的地方[1]。其味辛、微
苦,性微温,具有祛风解表、行气止痛、活血散淤之功
效,具有抗炎、镇痛、解热的作用[2],目前只见其同
一学名植物精油化学成分的报道[3 - 4],为此,作者研
究了四数九里香挥发油的化学成分。
1 实验部分
1. 1 仪器与药材
HP5890 气相色谱仪、HP6890GC /5973MS 气相
色谱 - 质谱联用仪(美国安捷伦)。四数九里香
(2008 年 10 月采自广西德保县)鉴定为 Murraya tet-
ramera Huang,保存于广西中医药研究院中药研究
所标本室(No. 87 - 358)。
1. 2 方法与结果
1. 2. 1 挥发油的提取 取阴干的四数九里香枝叶,
粉碎,称取260 g,置5 L圆底烧瓶中,用水蒸气蒸馏法
提取挥发油,无水硫酸钠干燥,得 13 mL淡黄色、具浓
郁薄荷香气的透明油状液体,含量为 5%,封装备用。
1. 2. 2 测试条件 色谱柱为 HP -5MS石英毛细管
柱(30 m × 0. 25 mm × 0. 25 μm),柱温为 80℃ ~
240℃,程序升温 3℃·min -1,柱流量为 1. 0 mL·
min -1,进样口温度为 250℃,柱前压为 100 kPa,进
样量为 0. 05 mL,分流比为 10∶1,载气为高纯氦气。
电离方式为 EI,电子能量为 70 eV,传输线温度为
250℃,离子源温度为 230℃,四极杆温度 150℃,质
量范围35 ~ 450 amu。采用 Wiley7n. l 标准谱库,计
算机检索定性。
1. 2. 3 结果 按“1. 2. 2”项所测四数九里香中挥
发油的总离子流(TIC)图见图 1。经 GC - MS 检测,
所测成分的质谱图经计算机质谱数据库检索,按各
色谱峰的质谱裂片图与文献核对,对基峰、质荷比和
相对丰度等进行比较,并结合有关图谱解析,分别对
各色谱峰加以确认,从而鉴定出四数九里香挥发油
中几乎所有的化学成分。采用面积归一化法测得各
组分的相对百分含量,分析鉴定结果见表 1。从四
数九里香的挥发油中分离出 38 个组分,确认了其中
的 37 个,占挥发油总量的 99. 87%。分析结果表
明:四数九里香挥发油的主要化学成分为薄荷酮
(53%)、异薄荷酮(14. 45%)、柠檬烯(13. 21%)和
胡椒酮(7. 96%),其中,有 15 种成分首次从四数九
里香中分离得到。
DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2009.06.020
表 1 四数九里香挥发油成分的 GC -MS分析结果
Table 1 Analysis of chemical constituents of volatile oil from Murraya tetramera Huang
No. Compounds tR /min Content /%
1 α -蒎烯(α - pinene ) 4. 08 1. 07
2 莰烯(camphene) 4. 33 0. 05
3 香桧烯(sabinene) 4. 71 0. 18
4 月桂烯(β - myrcene) 4. 93 3. 34
5 2 -蒈烯(2 - carene) 5. 22 0. 48
6 α -水芹烯(α - phellandrene) 5. 30 0. 84
7 3 -蒈烯(3 - carene) 5. 43 0. 54
8 α -松油烯(α - terpinene) 5. 55 0. 05
9 对 - 聚伞花素[(1 - methyl - 4 - (1 -
methylethyl )- benzene)]
5. 72 0. 07
10 柠檬烯(limonene) 5. 86 13. 21
11 罗勒烯(E - β - ocimene) 6. 17 0. 15
12 γ -松油烯(γ - terpinene) 6. 51 0. 06
13 反 -水合桧烯(cis - sabinene) 6. 76 0. 02
14 异松油烯(terpinolene) 7. 30 0. 17
15 芳樟醇(linalool L) 7. 52 1. 74
16 1 -甲基 - 4 -异丙基 - 2 -环己烯 - 1 -醇
[trans - 1 - methyl - 4 -(1 - methylethyl)
- 2 - cyclohexen - 1 - ol]
8. 26 0. 26
17 松油 - 1 -醇(terpenene - 1 - ol) 8. 80 0. 12
18 香茅醛(3,7 - dimethyl - 6 - octenal) 9. 18 0. 2
19 薄荷酮(1 - menthone) 9. 33 53. 20
No. Compounds tR /min Content /%
20 异薄荷酮(iosmenthone) 9. 65 14. 45
21 薄荷醇[5 - methyl - 2 -(1 - methylethyl)-
cyclohexanol]
9. 85 0. 15
22 5 -甲基 - 2 -异丙基 - 2 -环己烯 - 1 -酮
[5 - methyl - 2 - (1 - methylethyl)- 2 -
cyclohexen - 1 - one]
9. 93 0. 11
23 松油 - 4 -醇(4 - terpinenol) 10. 05 0. 21
24 α -松油醇(α - terpineol) 10. 47 0. 43
25 胡椒醇(piperitol) 11. 04 0. 07
26 胡椒酮(3 - carvomenthenone) 12. 75 7. 96
27 乙酸龙脑酯(bornyl acetate) 13. 90 0. 04
28 乙酸薄荷酯(menthyl acetate) 14. 17 0. 26
29 乙酸松油酯(terpinyl acetate) 16. 30 0. 05
30 乙酸香茅酯(citronellyl acetate) 16. 39 0. 05
31 乙酸橙花酯(neryl acetate) 16. 83 0. 21
32 乙酸香叶酯(geranyl acetate) 17. 57 0. 04
33 β -石竹烯(β - caryophyllene) 19. 09 0. 10
34 反 - α -香柠檬烯(α - bergamotene) 19. 63 0. 04
35 β -金合欢烯(β - farnesene) 20. 44 0. 03
36 大香叶烯 D(germacrene D) 21. 43 0. 03
37 双环大香叶烯(bicyclogermacrene) 22. 05 0. 09
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
t/min
图 1 样品的总离子流图
Fig 1 Total ion current of the sample
2 讨论
与已经报道的同一学名植物四数花九里香、满
天香和千只眼[3 - 5]中精油的成分比较,四数九里香
中有 22 个成分相同、15 个成分为首次鉴定。文中
阐明了四数九里香挥发油的化学基础,为对其进一
步开发和利用提供了科学的依据。
参考文献:
[1] 中国科学院中国植物志编辑委员会.中国植物志[M]. 北京:
科学技术出版社,1997,43(2):145 - 146.
[2] 中华本草编委会. 中华本草[M]. 上海:上海科技出版社出
版,1998,4:947 - 948.
[3] 赵文报,李统茂,魏秀枝. 四数花九里香精油化学成分研究
[J].广西农业大学学报,1993,12(2):60 - 63.
[4] 谢运昌,刘招华,程菊英.满天香精油化学成分研究[J].广西
植物,1992,12(1):83 - 87.
收稿日期:
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2009 - 02
《华 西 药 学 杂 志 》继 续 入 编 2 0 0 8 年 版
《全 国 中 文 核 心 期 刊 要 目 总 览 》
276 华 西 药 学 杂 志 第 24 卷