全 文 ：第 7 卷第 11 期 总第 79 期
二〇〇九年十一月•己丑年

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HPLC 法对不同来源白鲜皮中白鲜碱含量的测定
马 光 1 吕文军 2 柏学敏 2
1 黑龙江省卫生学校（150036） 2 黑龙江省黑河市药品检验所（164300）
摘要：目的 研究不同地区白鲜皮药材及饮片中白鲜碱的含量。方法 采用高效液相色谱法，色谱柱为 Agilent C18（150×4.6nm，5µ
m），流动相为甲醇-水（55∶45）；检测波长 236 nm。结果 加样回收率为 99.57%；RSD 为 0.51%；相关系数 r=0.9999；不同地区的白鲜
皮药材与白鲜皮饮片白鲜碱的含量范围为 0.10～0.33 mg·g-1。结论 不同地区白鲜皮药材与相应饮片白鲜碱含量基本相同。
关键词：HPLC；白鲜皮；白鲜碱
doi：10.3969/j.issn.1672-2779.2009.11.029 文章编号：1672-2779（2009）-11-0047-02
HPLC Determination of Dictamnine in Cortex Dictamni in different areas
Ma Guang1 Lv Wen-jun2 Bai Xue-min2
Heilongjiang Health School，Harbin150036， China 2.Heihe Institute for Drug Control Heilongjiang，Heihe 164300，
China）
Abstract： Objective To establish a HPLC method to determine the contents of Dictamnine in Cortex Dictamni in different areas.
Methods Select Agilent C18（150×4.6nm，5µm）；The mobile phase was consisted of methanol-water（55：45）；The detection wavelen
gth was at 236nm；Results The average recovery was 99.57%；RSD=0.51%；r=0.9999.The contents of Dictamnine in Cortex Dictamni
in different areas were 0.10～0.33 mg·g-1.Conclusion Cortex Dictamni in different areas contains similar amount of Dictamnine.
Key word： HPLC；Cortex Dictamni ；Dictamnine

白鲜皮为常用中药。商品为芸香科植物白鲜的干燥
根皮。味苦，性寒。有清热燥湿、祛风解毒的功效。临
床用于湿热疮毒、黄水疮、湿疹、风疹、疥廯、疮癞、
风湿痹证、黄疸尿赤等症。白鲜皮主要化学成分为生物
碱，而白鲜碱为其重要活性成分，具有抗菌、抗病毒和
皮肤湿疹、皮肤瘙痒的治疗作用。为了能更有效地控制
其质量，本文采用高效液相色法对不同地区白鲜皮药材
及相应饮片进行白鲜碱的含量测定，初步制定白鲜皮药
材与饮片中白鲜碱的含量限度。
1 仪器与试药
美国 Agilent 1100 高效液相色谱仪。
甲醇为色谱纯，白鲜碱对照品由中国药品生物制品
检定所提供（批号：111654-200301）五批白鲜皮药材与
饮片分别由东北、内蒙古、安徽、河北、江苏五地提供。
2 方法与结果
2.1 波长选择 取白鲜碱对照品溶液，在紫外区 200～
400 nm 进行扫描，确定最大吸收波长为236.3 nm。
2.2 色谱条件 色谱柱为：Agilent（150×4.6 nm）；流
动相为[甲醇-水（55∶45）]；流速 0.8ml·min-1；柱温
25℃；检测波长 236 nm。



白鲜碱对照品溶液色谱图 供试品溶液色谱图 白鲜碱紫外扫描图
2.3 供试品溶液制备 分别取东北、内蒙古、安徽、河
北、江苏五地的药材及相应饮片的粉末（过四号筛）1.0 g
精密称定。分别加甲醇 20 ml，加热回流提取 1 小时，放
冷，滤于 50 ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀即得。
2.4 白鲜碱对照品溶液制备 精密称取白鲜碱对照品
10.05 mg，置 100 ml 量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至
刻度，摇匀。精密量取 10 ml 置 100 ml 量瓶中加甲醇稀
释至刻度，摇匀，即得。
2.5 线性关系考察 精密吸取白鲜碱对照品溶液 1 µl、
5 µl、10 µl、15 µl、20 µl、25 µl 在上述色谱条件下重复
进样 2 次，测定峰面积值，以峰面积平均值和浓度进行
回归处理，得回归方程为：Y=14510X+1.0158，r=0.9999。
线性范围在 0.01005～0.25125µg 呈良好的线性关系。
2.6 精密度试验 精密吸取对照品溶液 5 µl，重复进样
5 次，测定结果 RSD 为 1.24 %。
2.7 稳定性试验 取东北白鲜皮药材供试品溶液，每隔
4 个小时进样 10 µl，测定白鲜碱峰面积值，共测定 6 次，
测定结果 RSD 为 1.89 %。
2.8 重复性试验 取东北白鲜皮药材供试品溶液进行 6
次平行试验，测定白鲜碱的含量，每次进样量 10 µl，测
定结果 RSD 为 1.52 %。
2.9 准确度试验 采用加样回收法，精密量取 10 ml 白鲜
碱对照品溶液加入锥形瓶中，蒸干，精密称取进行重复性
试验的东北白鲜皮药材粉末 0.5 g 加入锥形瓶中，按白鲜
碱含量测定方法进行测定，计算加样回收率。结果见表 1。
表 1 加样回收率
样品量中白鲜碱 加入量 测得量 回收率 平均值 RSD
（mg） （mg） （mg） （%） （%） （%）
0.1047 0.2045 99.30
0.1043 0.2047 99.90
0.1050 0.1005 0.2043 98.81 99.57 0.51
0.1046 0.2045 99.40
0.1041 0.2048 100.20
0.1046 0.2049 99.80
2.10 样品含量测定 取各供试品溶液，按上述色谱分
离条件，进样 10 µl，测定白鲜碱峰面积，计算含量，结
果见表 2。
样品测定结果（n=2）
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表 2 不同产地药材及饮片白鲜含量
样品 白鲜碱含量（mg·g-1） RSD（%）
东北药材（吉林长春） 0.21 1.21
东北饮片（吉林长春） 0.20 0.77
内蒙古药材（加格达奇） 0.12 1.45
内蒙古饮片（加格达奇） 0.10 0.62
安徽药材（定远） 0.31 2.19
安徽饮片（定远） 0.33 1.25
江苏药材（滨海） 0.27 1.44
江苏饮片（滨海） 0.25 0.69
河北药材（邢台） 0.23 1.02
河北饮片（邢台） 0.21 0.33
3 讨论
白鲜皮为临床常用药，且主要活性成分为白鲜碱、

梣酮、黄柏酮等，而《2005 年中国药典一部》只对白鲜
皮药材中梣酮进行了含量测定。通过本实验可以对白鲜
皮药材与饮片中白鲜碱进行含量测定，用来衡量白鲜皮
药材及饮片的质量优劣。本实验采用高效液相色谱法测
定白鲜皮药材及饮片中有效成分白鲜碱的含量，本法能达
到有效分离各组分的目的，具有灵敏度高、操作简单、分
离效果好等优点，试验证明同产地白鲜皮药材及饮片中白
鲜碱含量基本相同，五个不同产地的药材及饮片白鲜碱含
量平均值为 0.285 mg·g-1，所以按平均值的 80 %规定药
材及饮片中白鲜碱含量，每克白鲜皮中白鲜碱含量应不低
于 0.18mg·g-1。○Z
（本文校对：王振月 收稿日期：2009-08-11）

液相色谱法测定肌苷注射液含量的不确定度评定
画红顺 张 震 陈 丽 开封市食品药品检验所（475002）
摘要：本文通过运用不确定度理论对实验室广泛使用的液相色谱仪测试药品含量结果进行不确定度计算进行探讨研究，以提高数据分
析和测定结果的准确性，对地市级药品检验完善测量结果的完整表示具有一定的意义。
关键词：液相色谱法；含量测定；不确定度评定
doi：10.3969/j.issn.1672-2779.2009.11.030 文章编号：1672-2779（2009）-11-0048-02
Liquid Chromatography Determination of Inosine Injection Evaluation of Uncertainty
HUA Hong-shun ZHANG-Zhen CHEN-Li （Kaifeng Institute for Food and Drug Control ，Kaifeng 475002）
Abstract： Uncertainty in the theory through the use of widely used laboratory HPLC testing the results of drug content in uncertainty into the
calculation in order to improve data analysis and determination of the accuracy of the results of drug tests to municipal improve the integrity of the
measurement results that have some significance.
Key word：Liquid Chromatography；Determination；Uncertainty

测量不确定度目前在地市级药品检验领域尚不普
及，暂属应完善的项目，测量结果的完整表示应包括不
确定度即：检验结果+不确定度。本文运用不确定度理论
对实验室广泛使用的液相色谱仪测试药品含量结果进行
不确定度评定，具有很大意义。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂 LC-10AD 高效液相色谱仪（日本岛
津）；92SM-202A 分析天平（普利赛斯上海公司）；肌苷
对照品（中国药品生物制品检定所，含量测定用，含量
为 99.2 %，批号：140669-200401）；肌苷注射液样品（徐
州莱恩药业有限公司，规格：2 ml，0.1g，批号：0706072）；
甲醇等试剂均为色谱纯：水为去离子纯化水。
1.2 供试品溶液与对照品溶液的制备 按照《中国药
典》2005 年版二部，肌苷注射液项下要求，精密量取样
品 2 ml，置 100 ml 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，再精
密量取 2 ml，置 100 ml 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，
做供试品溶液备用。另精密称取肌苷对照品适量
（10.32mg），置 25 ml容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，
再精密量取 5 ml，置 100 ml容量瓶中加水稀释至刻度，摇
匀，做对照品溶液。
1.3 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键
合硅胶为填充剂；以甲醇-水（10∶90）为流动相；检测
波长为 248 nm。理论踏板数按肌苷峰计算不小于 2000。
1.4 测试过程 精密量取供试品溶液 20ul，注入高效液
相色谱仪，反复 10 次，记录色谱图，另精密量取对照品
溶液适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2 结果与讨论
2.1 数学模型 被测量是供试品的含量，它取决于对照
品的质量、供试品的质量、对照品溶液、供试品溶液产
生的峰面积。用高效液相色谱仪分别对同一样品溶液进
行连续 10 次测定，测定结果见表 1。表 1
样品号 保留时间 峰面积 样品号 保留时间 峰面积
No.1 7.584 249703 No.6 7.540 249612
No.2 7.572 249458 No.7 7.533 249808
No.3 7.566 249511 No.8 7.526 249997
No.4 7.562 249762 No.9 7.520 249731
No.5 7.548 249900 No.10 7.511 249801
含量由下式给出：百分含量（Yx%）=〔（ X×Mr
×Qr×Vr）/（Ar×Vx/Cs）〕×100 %
式中： X 和 Ar 分别为供试品和对照品的峰面积；