全 文 ：ＨＰＬＣ测定白鲜皮配方颗粒中梣酮含量
孙晶波１，姜国志２＊
（１．石药集团恩必普药业有限公司，河北 石家庄０５２１６０；２．中药注射剂
研发国家地方联合工程实验室，河北 石家庄０５１４３０）
摘　要：目的：考察 ＨＰＬＣ测定白鲜皮配方颗粒中梣酮含量的分析方法。方法：ＤＩＯＮＥＸ　Ａｃｃｌａｉｍ?１２０
Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）色谱柱，以甲醇－水（５５∶４５）为流动相；检测波长为２３６ｎｍ。结果：梣酮的
线性范围为０．０６０５６～２．４２２４μｇ，含量为４２ｍｇ／ｇ，回收率为９８．５％，ＲＳＤ为０．８６％。结论：该法简便准
确，适用于白鲜皮配方颗粒的质量控制。
关键词：ＨＰＬＣ；白鲜皮；配方颗粒；梣酮；含量测定
中图分类号：Ｒ２８４．２　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１６７３－２１９７（２０１５）０７－００１６－０２
ＤＯＩ：１０．１１９５４／ｙｔｃｔｙｙ．２０１５０７００８
收稿日期：２０１４－１１－１４
基金项目：河北省科技计划项目（中药配方颗粒制备工艺及质量标准研究项目）［１４２７２５０４Ｄ］
作者简介：孙晶波（１９８２－），女，石药集团恩必普药业有限公司工程师，研究方向为药品研发。
通讯作者：姜国志（１９８１－），男，中药注射剂研发国家地方联合工程实验室工程师，研究方向为药品工艺、质量研究及产业化。
Ｅ－ｍａｉｌ：１５９３１１９９０８９＠１６３．ｃｏｍ
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｆｒａｘｉｎｅｌｏｎｅ　ｉｎ　Ｄｉｔｔａｎｙ　Ｂａｒｋ　Ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ　Ｇｒａｎｕｌｅｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ
Ｓｕｎ　Ｊｉｎｇｂｏ１，Ｊｉａｎｇ　Ｇｕｏｚｈｉ　２＊
（１．ＣＳＰＣ　ＮＢＰ　Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ　０５２１６０，Ｃｈｉｎａ；２．Ｓｔａｔｅ－Ｌｏｃａｌ　Ｊｏｉｎｔ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ
Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ　ｏｆ　Ｎｅｗ　Ｄｒｕｇｓ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｆｏｒ　ＴＣＭ　Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ，Ｓｈｉｊｉａｚｈｕａｎｇ　０５１４３０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　Ｆｒａｘｉｎｅｌｏｎｅ　ｉｎ　Ｄｉｔｔａｎｙ　ｂａｒｋ　ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ　ｇｒａｎｕｌｅｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：ＤＩＯＮＥＸ
Ａｃｃｌａｉｍ?１２０Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）ｃｏｌｕｍｎ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ，Ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ　ｏｆ　ｍｅｔｈａｎｏｌ－Ｗａｔｅｒ（５５∶４５）；ＵＶ　ｄｅｔｅｃｔｏｒ　ｗａｖｅ－
ｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　ｓｅｔ　ａｔ　２３６ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｔｈｅ　ｌｉｎｅａｒｉｔｙ　ｗａｓ　ｆｒｏｍ　０．０６０５６ｔｏ　２．４２２４μｇ　ｆｏｒ　ｆｒａｘｉｎｅｌｏｎｅ，Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｓ　ｍｏｒｅ　ｔｈａｎ　４２ｍｇ／ｇ，
ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｗａｓ　９９．８％，ＲＳＤ　１．３９％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｈａｎｄｙ　ａｎｄ　ａｃｃｕｒａｔｅ，ａｎｄ　ｃａｎ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎ－
ｔｒｏｌ　ｏｆ　Ｄｉｔｔａｎｙ　ｂａｒｋ　ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ　ｇｒａｎｕｌｅｓ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＨＰＬＣ，Ｄｉｃｔａｍｎｕｓ　Ｄａｓｙｃａｒｐｕｓ　Ｔｕｒｃｚ，Ｄｉｓｐｅｎｓｉｎｇ　ｇｒａｎｕｌｅｓ，Ｆｒａｘｉｎｅｌｏｎｅ，Ｃｏｎｔｅｎｔ　Ｄｅｔｅｒｍｉｎｌａｔｉｏｎ
　　中药配方颗粒是根据处方中药物的不同性质选用不同
制剂工艺制备而成的颗粒状剂型，具有快捷、简单、方便、卫
生的特点［１］。白鲜皮配方颗粒由芸香科植物白鲜Ｄｉｃｔａｍ－
ｎｕｓ　ｄａｓｙｃａｒｐｕｓ　Ｔｕｒｃｚ．的干燥根皮制成配方颗粒，有清热燥
湿、祛风解毒的作用，用于治疗湿热疮毒、黄水淋漓、湿疹、
风疹、疥癣疮癞、风湿热痹、黄疸尿赤等症［２］。梣酮是白鲜
皮的主要化学成分之一，具有良好的保肝降酶和抑制肝纤
维化、抑菌、杀虫等活性［３］，其含量测定主要采用 ＨＰＬＣ
法［４］，本研究重点考察白鲜皮配方颗粒中梣酮含量 ＨＰＬＣ
法检测的可行性。
１　实验材料
高效液相色谱仪：戴安Ｕ３０００（带二极管阵列检测器）；
ＤＩＯＮＥＸ　Ａｃｃｌａｉｍ?１２０Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）色谱柱；
赛多利斯股份公司ＣＰＡ２２５Ｄ电子分析天平（德国）；甲醇为
色谱纯试剂（Ｆｉｓｈｅｒ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ），水为纯化水；梣酮对照品购
自中国食品药品检定研究院（批号：１１１７０００－２００５０１），白鲜
皮配方颗粒样品（３批，批号：１００２０９，１００２１０，１００２１１）由神
威药业集团有限公司提供。
２　方法与结果
２．１　对照品溶液配制
称取梣酮对照品３０．２８ｍｇ置于１００ｍＬ量瓶中，用甲醇
溶解、定容、摇匀，即得对照品储备液；再精密量取此储备液
５ｍＬ置２５ｍＬ量瓶中，用甲醇定容、摇匀，即得对照品溶液。
２．２　供试品溶液制备
取白鲜皮配方颗粒适量，研细，精密称定３ｇ，置具塞锥
形瓶中，精密加入甲醇２５ｍＬ，称定重量，加热回流１ｈ，放冷，
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再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤
液，即得。
２．３　色谱试验
以甲醇－水（５５∶４５）为流动相；检测波长为２３６ｎｍ。
分别取上述对照品溶液和供试品溶液各１０μＬ，注入色谱
仪，结果见图１、图２。
图１　对照品溶液ＨＰＬＣ图谱
图２　供试品溶液ＨＰＬＣ图谱
２．４　线性关系考察
精密吸取梣酮对照品溶液１．０、５．０、１０μＬ，梣酮对照品
储备液４．０、６．０、８．０μＬ，注入液相色谱仪，按上述色谱条件
测定，以峰面积积分值为纵坐标，梣酮进样量（μｇ）为横坐
标，得回归方程为Ｙ＝４３．３６３Ｘ＋１．００５，Ｒ＝０．９９９　９５，结果
梣酮在０．０６０　５６～２．４２２　４μｇ范围内呈良好的线性关系。
２．５　精密度实验
精密吸取对照品溶液（６０．４μｇ／ｍＬ）１０μＬ，连续进样６
次，按上述色谱条件测定峰面积，结果梣酮峰面积 ＲＳＤ＝
０．２６％，表明仪器精密度良好。
２．６　稳定性试验
分别精密吸取同一供试品溶液１０μＬ，每隔２ｈ进样１
次，测得梣酮的峰面积ＲＳＤ为０．８６％（ｎ＝５），表明梣酮在
８ｈ内稳定性良好。
２．７　重复性实验
取同一批白鲜皮样品，按上述方法制备供试品溶液６
份，在上述色谱条件下吸取１０μＬ进样，测定梣酮含量，结果
其峰面积ＲＳＤ为０．９８％（ｎ＝６），表明重复性良好。
２．８　加样回收试验
分别向６个具塞锥形瓶中加入上述梣酮对照品储备液
５、５、１０、１０、２０、２０ｍＬ，挥干溶剂，再精密称取白鲜皮配方颗
粒细粉约１．５ｇ，加入锥形瓶中，按“２．２”制备回收率试验供
试品溶液，在上述色谱条件下进样分析，梣酮的平均回收率
为９８．５％，ＲＳＤ为０．８６％，结果见表１。
表１　回收率试验结果
序号 取样量（ｇ） 样品含量（ｍｇ） 对照品加入量（ｍｇ） 检测量（ｍｇ） 回收率（％） 平均回收率（％） ＲＳＤ（％）
１　 ０．１５　 ３．９９５　 １．５１４　 ５．４８９　 ９８．６８
２　 ０．１５　 ３．９４０　 １．５１４　 ５．４４６　 ９９．４７
３　 ０．１５　 ３．９２７　 ３．０２８　 ６．８７５　 ９７．３６　 ９８．５　 ０．８６
４　 ０．１５　 ３．８９６　 ３．０２８　 ６．８９６　 ９９．０８
５　 ０．１５　 ３．８６７　 ４．５４２　 ８．３０１　 ９７．６２
６　 ０．１５　 ３．９２４　 ４．５４２　 ８．４１８　 ９８．９４
２．９　样品测定
取３批样品，按“２．２”制备供试品溶液，在上述色谱条
件下进样分析，计算白鲜皮配方颗粒中梣酮含量，见表２。
表２　样品含量测定结果
批次 梣酮含量（ｍｇ／ｇ）
１００２０９　 ４２
１００２１０　 ４０
１００２１１　 ４１
３　讨论
本研究旨在寻找白鲜皮配方颗粒中梣酮含量的质量控
制方法，经过查找文献、初步试验，确定药典方法可用于此
配方颗粒的含量测定。梣酮在１９０～４００ｎｍ做全波长扫描，
其最大吸收波长在２３６ｎｍ处；流动相甲醇－水（５５∶４５）经
过比例调节，确定此比例评价最佳；经过多品牌Ｃ１８色谱柱
的试验，确定ＤＩＯＮＥＸ　Ａｃｃｌａｉｍ?１２０Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，
５μｍ）色谱柱效果最佳。研究表明，ＤＩＯＮＥＸ　Ａｃｃｌａｉｍ
?１２０
Ｃ１８（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）色谱柱，以甲醇－水（５５∶４５）
为流动相；检测波长为２３６ｎｍ的色谱条件适用于白鲜皮配
方颗粒梣酮含量的测定。
参考文献：
［１］　符颖．浅谈中药配方颗粒的优势和存在的问题［Ｊ］．中国热带
医学，２００６，６（４）：６８２－６８３．
［２］　国家药典委员会．中华人民共和国药典［Ｍ］．一部．北京：中
国医药科技出版社，２０１０：１０２－１０３．
［３］　李翔，张新中，邓赟，等．从白鲜皮中同时制备梣酮、白藓碱、
黄柏酮单体的方法［Ｊ］．四川大学学报，２００７，３９（４）：６８－７２．
［４］　原春兰，杨得锁．ＲＰ－ＨＰＬＣ测定白鲜皮中梣酮含量［Ｊ］．中国
中药杂志，２００６，３１（１２）：９９２－９９４．
（责任编辑：魏　晓）
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