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GC-MS分析白鲜皮的挥发油成分



全 文 :华西药学杂志
W C J P S 2006, 21(6):556 ~ 558   
基金项目:科技部中小企业创新基金(编号:03C26225120697)
作者简介:李翔(1974 -),女 ,讲师 ,正攻读分析专业的博士学位。 E -m ail:LiXiang138@ hotm ai.l com
*通讯作者(Correspondent author)
GC -MS分析白鲜皮的挥发油成分
李 翔 1, 2 ,邓 赟 2 ,唐 灿3 ,杨 祥 2 ,张新申1* ,袁 东 1 ,邹玉权 1
(1. 四川大学轻工与食品学院 , 四川 成都 610065;2. 成都中医药大学药学院 , 四川 成都 610075;3. 西华大学生物工程学
院 , 四川 成都 610039)
摘要:目的 研究白鲜皮挥发油的化学成分。方法 用水蒸气蒸馏法提取白鲜皮挥发油并用气相色谱 -质谱技术分析。结
果 从白鲜皮挥发油中分离鉴定了 31个组分 ,占总峰面积含量的 86. 17%。结论 白鲜皮挥发油主要由倍半萜类化合物和
长链脂肪酸成分构成 ,而倍半萜类化合物是其主要活性成分。
关键词:白鲜皮;挥发油;气 -质联用;倍半萜
中图分类号:R284   文献标识码:A   文章编号:1006 -0103(2006)06 - 0556 - 03
The chem ical constituents of the essentia l oil inD ictamnus dasycarpus
LIX iang
1, 2 , DENG Yun2 , TANG Can3 , YANG X iang2 , ZHANG X in - shen1* , YUAN Dong1 , ZOU Yu - quan1
(1. College of L ight Industry and F ood Eng ineering, Sichuan Un iversity, Chengdu 610065, China;2. College of Pharmaceutica ls,
Chengdu University of Traditional Ch ineseM edicine, Chengdu 610075, China;3. College of B iology Eng ineering of X ihua University,
Chengdu 610039, Ch ina)
Abstrac t:OBJECTIVE To study on the chem ica l components o f the essen tial o il from D ictam nus dasyarpus Turcz. METHODS 
The essential o il wa s extracted by steam distillation and ana lyzed by GC -MS technique. RESULTS 31 constituents we re iso lated
and identified wh ich occupied 86. 17% o f the to ta l con tents of the essen tia.l CONCLU SION The e ssentia l oil from D. dasycarpus.
is m ainly consisted o f sesqu terpenoids and a liphatic ac ids, and the sesqu te rpenoids is the ma in ac tive com ponen.t
K ey words:D ictamnus dasyarpus Turcz;Essen tia l o il;GC M/ S;Sesqu te rpenoid
CLC num ber:R284 D ocum ent code:A Artic le ID:1006 - 0103(2006)06 -0556 - 03
  白鲜皮为芸香科白鲜属植物白鲜 Dictamnus
dasyarpus Turcz的根皮 ,是一种常用中药 ,为历代本
草及《中国药典》收藏 ,具有清热燥湿 、祛风解毒等
功效 。现代药理学研究表明:白鲜皮具有抗菌 、抗
炎 、增强免疫和抗癌等多种活性 。白鲜皮有白鲜碱 、
黄柏酮和秦皮酮等多种活性成分[ 1] ,但均为非挥发
性成分 ,而其挥发油化学成分的研究则未见报道 。
为了深入研究白鲜皮挥发油的抗癌活性及白鲜皮药
效和挥发油成分之间的关系 ,我们采用气相色谱 、质
谱联用技术 (GC -M S),首次对白鲜皮挥发油的化
学成分进行了研究。
1 实验部分
1.1 仪器 、材料与试剂
HP6890 /5873气 -质联用仪 (美国安捷伦公
司 )。白鲜皮 (市售)经成都中医药大学严铸云博士
鉴定为白鲜 D ictamnus dasyarpus Turcz的根皮。
1.2 方法与结果
1. 2. 1 挥发油的提取 取 200 g干燥的白鲜皮粉
末 ,置圆底烧瓶中 ,按文献甲法 [ 2]进行操作 ,制备得
淡黄色挥发油 0. 46m l,即白鲜皮挥发油百分含量的
0. 23% (v /w)。
1. 2. 2 分析条件 使用 HP6890 /5873GC -MS联
用仪进行分析 。色谱柱为 HP - Innow ax弹性石英毛
细管柱 (30 m ×0. 25 mm , 0. 25 μm);载气为高纯
He;柱流量 0. 7 m l m in-1;分流进样;分流比为 50:
1;进样口温度为 250℃;柱初温 60℃,以 10℃ m in- 1
的速率升温至 120℃,然后以 5℃ m in-1的速率升温
至 180℃,再以 20℃ min- 1的速率升温至 260℃,保
持至分析完成;GC -M S接口温度为 260℃;EI源 70
eV;质量扫描范围 20 ~ 400 amu。
1. 2. 3 挥发油成分的分析 对白鲜皮挥发油样本
进行 GC -MS分析 ,其总离子流图见图 1。通过检
索W iley质谱图库 ,并结合人工图谱解析 ,鉴定其结
DOI牶牨牥牣牨牫牫牱牭牤j牣cnki牣wcjps牣牪牥牥牰牣牥牰牣牥牨牳
构 [ 3] 。通过峰面积归一化法确定各成分的相对百 分含量。共鉴定出 31种化学成分 (表 1)。
图 1 白鲜皮挥发油的总离子流图
F ig 1 D iagram of to tal ion current o f the vo la tile o il o fD. dasyca rpus
表 1 白鲜皮挥发油的化学成分及相对含量
Table 1 Chem ica l constituents in the volatile oil ofD ictamnus dasycarpus
Peak No. tR /m in Chem ical componen t Formu la Conten t /%
1 3. 20 β - Pinene(β -蒎烯) C10H16 0. 33
2 4. 16 S abinene(桧萜) C10H16 0. 43
3 5. 19 Cyclohexanone(环己酮) C6H 10O 0. 23
4 5. 50 5, 6 -D ietheny l- 1 -methyl- Cycloh exen e(5, 6乙烯基 - 1 -甲基 -环己烯) C11H16 1. 73
5 7. 09 α-Guaiene(α-愈创木烯) C15H24 1. 21
6 7. 31 δ- E lem ene(δ-榄香烯) C15H24 1. 61
7 8. 89 Pregei jerene (1, 5 -二乙基环癸 - 1, 5, 7 -三烯) C14H22 0. 43
8 9. 12 β - E lem ene(β -榄香烯) C15H24 4. 41
9 10. 42 α-H umu lene(α-蛇麻烯) C15H24 0. 41
10 11. 33 β - B isabolen e(β -甜没药烯) C15H24 1. 81
11 13. 64 Sp iro[ 4, 4] nona - 1, 6 - d iene(螺环 [ 4. 4] - 1, 6 -壬二烯) C9H 12 2. 22
12 13. 90 1, 4 -Dim ethoxy - 2, 3, 5, 6 - tetram ethyl -benzen(1, 4 -二甲氧基 - 2, 3, 5, 6 -四甲基苯) C12H18O 2 0. 90
13 15. 30 6, 7 -D im eth oxy -m - cym ene(6, 7 -二甲氧基 -间 -伞花烃) C12H18O 2 0. 43
14 17. 84 E lemo l(榄香醇) C15H26O 10. 58
15 19. 14 γ-E udesmo l(γ-桉叶醇) C15H26O 1. 68
16 19. 25 Ca larene(白菖烯) C15H24 0. 57
17 19. 38 Phenol, 2 -m ethy l- 5 -(1 -m ethy lethy l) (2 -甲基 5 -异丙基 -苯酚) C10H14O 0. 89
18 19. 85 β - Eudesm ol(β -桉叶醇) C15H26O 7. 72
19 20. 06 (+ -) - 7 -E pi - am i teo l C15H26O 4. 14
20 20. 24 Decanoic acid(癸酸) C10H20O 2 1. 31
21 21. 77 Dodecanoic(十二烷酸(月桂酸)) C12H24O 2 5. 75
22 22. 18 Trid ecanoic acid(十三烷酸) C13H26O 2 1. 76
23 23. 00 My ristic acid(十四烷酸(豆蔻酸)) C14H28O 2 6. 95
24 23. 65 Pen tadecanoic(十五烯酸) C15H28O 2 0. 42
25 24. 10 γ-Terp inen e(γ-萜品烯) C10H16 0. 59
26 24. 46 H exadecanoic(十六烷酸(棕榈酸)) C16H32O 2 7. 80
27 25. 03 H ep tadecanoic(十七烷酸) C17H34O 2 0. 45
28 25. 19 Fraxine llone(梣酮) C14H16O 3 12. 75
29 26. 82 9 -O ctad eceno ic acid(油酸) C18H34O 2 0. 92
30 27. 57 L inoleic acid(亚油酸) C18H32O 2 4. 94
31 28. 62 9, 12, 15 -Octadecatrienoic acid(亚麻酸) C18H30O 2 0. 80
557第 6期 李 翔 ,等。 GC -MS分析白鲜皮的挥发油成分    
华西药学杂志
W C J P S 2006, 21(6):558 ~ 559   
2 讨论
文中首次对白鲜皮挥发油的化学成分进行了分
析 ,共鉴定出 31种化合物 ,已鉴定成分的总含量占
挥发油成分的 86. 17%。白鲜皮挥发油主要由倍半
萜类化合物 (10种成分 ,总含量为 34. 14%)和长链
脂肪酸成分 (10种成分 ,总含量为 31. 1%)组成 ,还
有单萜化合物(3种 ,含量为 1. 35%)和其他成分(8
种 ,含量为 19. 58%)。其中榄香醇(10. 58%)、β -
桉叶醇 (7. 72%)、β -榄香烯 (4. 41%)、 7 - ep i -
am iteo l(4. 14%)为倍半萜类的主要成分 。 β -桉叶
醇对神经系统具有多种独特的生理作用 [ 4] 。 β -榄
香烯经动物实验 ,对小鼠艾氏腹水癌 、网组织细胞肉
瘤腹水型等肿瘤有明显的抑制作用 ,具有较强的抗
肿瘤活性 [ 5] 。长链脂肪酸成分同时含有饱和脂肪
酸和不饱和脂肪酸 。因此 ,倍半萜类化合物是白鲜
皮挥发油的主要活性成分 ,而其中所含的 β -榄香
烯推测与白鲜皮的挥发油体外抗癌活性密切相关 。
参考文献:
[ 1]   中华人民共和国国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华
本草(第 7册)[M ] .上海:上海科学技术出版社 , 1999. 848 -
850.
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化学工业出版社 , 2005.附录 XD.
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第 2版.北京:化学工业出版社 , 2000.
[ 4]   H irosh i Tsunek i, M a En - Long, Sh in jiro Kobayash.i Ant iangio-
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[ 5]   吴寿金 ,赵泰 ,秦永祺.现代中草药成分化学 [M ] .北京:中国
医药科技出版社 , 2002. 740.
收稿日期:2006 - 04
基金项目:国家科技部 973计划项目(2004CB518800)
作者简介:梁玉峰 ,男 ,四川成都 ,正攻读药物化学专业的硕士学位。
*通讯作者(Correspondent author), E -m ail:cd zhenghu@163. com
(4R , 5R)4, 5 - 二氨甲基 - 2 -异丙基 - 1, 3 - 二氧杂环戊烷
合成工艺的改进
梁玉峰 ,郑 虎* ,翁玲玲
(四川大学华西药学院 , 四川 成都 610041)
摘要:目的 改进(4R, 5R)4, 5 - 二氨甲基 - 2 - 异丙基 - 1, 3 - 二氧杂环戊烷的合成工艺。方法  用四氢锂铝还原酰胺
的方法代替叠氮化物的氢化。结果与结论 缩短了反应步骤 ,改善了反应条件 , 得到了高纯度的产品。
关键词:二氧杂环戊烷;氢化锂铝;还原;合成工艺
中图分类号:R914.5   文献标识码:A   文章编号:1006 - 0103(2006)06 -0558 - 02
Improvem ent of the synthesis of(4R, 5R) - 4, 5 - B is(am inom ethyl) 2 - isopropy l- 1, 3 -
dioxolane
LIANG Yu - feng, ZHENG Hu* , WENG Ling - ling
(West China S chool of Pharmacy, S ichuan University, Chengdu 610041, China)
Abstrac t:OBJECTIVE To improve the synthesis o f(4R, 5R) - 4, 5 - bis(am inom e thy l) 2 - isop ropy l - 1, 3 - dioxo lane.
METHOD S To rep lace the hydrogena tion o f the azide com poum d w ith reducing the am ide w ith LAH. RESULTS and CONCLU-
SION The improvem ent reduced the steps of the synthesis, impoved the condition of the reactions and go t the productw ith high qua lity.
K ey words:Dioxolane;L ith ium a lum inum hydride;Reduc tion;Synthesis
CLC num ber:R914.5 D ocum ent code:A A rtic le ID:1006 - 0103(2006)06 - 0558 -02
  舒铂(Sunp la)又称依铂或庚铂 (Ep tapla tin),是
韩国 Sunkyong Industries生命科学研究中心开发的
一种新型铂类抗癌药 (图 1)。主治胃癌 、小细胞肺
癌 、头颈部癌 、结肠直肠癌 、子宫癌等症 。