全 文 ：mg ,批号 3408901);妥布霉素原料药(广东新北江制
药股份有限公司);妥布霉素滴眼剂(中山医科大学
眼科中心制剂室 , 5ml:15000u);邻苯二甲醛(德国)。
2　实验方法与结果
2.1　邻苯二甲醛(PHT)试液的配制[ 3] 　称取邻苯
二甲醛 100mg 溶于适量 pH 值为 10.5 的硼酸盐缓
冲液中 , 加 1ml 巯基乙醇 , 再加硼酸盐缓冲液至
100ml , 用饱和氢氧化钠溶液调至 pH 值为 10.5。
2.2　妥布霉素衍生物吸收光谱　称取妥布霉素适
量 ,以水为溶剂配成 100μg/ml的标准溶液 , 精密吸
取标准溶液 1.5ml于 10ml量瓶中 , 加异丙醇 3ml ,
PHT 试剂 2ml ,以异丙醇稀释至刻度 , 于 60℃水浴加
热 15min , 以相应试剂作空白 , 在 200 ～ 400nm 波长
范围内扫描 ,绘制吸收光谱 , 结果在 333nm 波长处有
最大吸收峰。
2.3　妥布霉素衍生物稳定性　以本品 15μg/ml反
应液在 333nm 波长处立即测定 ,与在室温放置 0.5h、
1h、1.5h 、2h 分别测得吸收度比较 , 结果几乎无变化。
2.4　重现性　取妥布霉素 15μg/ml的反应液 5 份 ,
分别在 333nm 波长处进行测定 , 吸收度平均值为
0.7754 , 标准差为 0.0042 ,重现性良好。
2.5　标准曲线的绘制　精密称取妥布霉素标准品
适量 , 以水为溶剂配成 100μg/ ml的标准溶液 , 分别
精密吸取标准溶液 0.5ml、 1.0ml、1.5ml、2.0ml 、
2.5ml置 10ml量瓶中 ,分别加异丙醇 3ml , PHT 试剂
2ml ,用异丙醇稀释至刻度 , 以相应试剂作空白 , 于
60℃水浴加热 15min , 冷却至室温 , 在 333nm 波长处
依次测定吸收度 , 将数据进行回归处理得回归方程
为A=0.04918C+0.0394(C:μg/ ml), r=0.9997 , 妥
布霉素衍生物线性范围 1 ～ 30μg/ ml。
2.6　样品含量测定　精密吸取妥布霉素滴眼剂 2ml ,
置 100ml量瓶中 ,以水稀释至刻度。从上述溶液中精
密吸取 2ml于 10ml量瓶中 , 加异丙醇 3ml , PHT 试剂
2ml ,用异丙醇稀释至刻度 , 以相应试剂作空白 , 于
60℃水浴加热 15min ,冷却至室温 ,在 333nm波长处测
定吸收度 ,利用回归方程计算百分含量。
2.7　回收率试验　按妥布霉素滴眼剂处方制备模
拟制剂 , 照样品测定项下操作 , 依法测得回收率 , 结
果如表 1。
表 1　回收率试验
序号 投入量(万 u/ml) 测得量(万 u/ml)回收率(%)
1 0.24 0.2348 97.83
2 0.24 0.2360 98.33
3 0.30 0.2998 99.93
4 0.30 0.2975 99.17
5 0.36 0.3625 100.69
6 0.36 0.3596 99.89
　注:平均回收率为 99.31%, RSD为 1.08%
2.8　比色法与微生物法的比较　分别用比色法和微
生物法测定3 批妥布霉滴眼剂的含量, 结果如表 2。
表 2　微生物法与比色法测定结果比较(n=3)
批号 微生物法标示量(%)比色法标示量(%) P
991007 99.63 96.00
991026 100.72 101.89 >0.05
000222 94.42 95.33
3　讨论
3.1　妥布霉素滴眼剂处方中各辅料经实验验证 , 对
结果没有影响。
3.2　实验结果表明 , 两法测定妥布霉素含量的结
果 , 经统计学处理 ,无显著性差异(P>0.05)。
参考文献
1 USP ⅩⅩⅡ , 1989:1281
2 Suchit ra S ,Dennis H.Com pari son of new and existing spec-
trophotomet ric methods for the analysis of tobramycin and
other aminoglycosides.J Pharm Sci.1990 , 79(5):428～ 431
3 袁雯玮,李俊杰.高效液相法测定妥布霉素.药物分析杂
志.1989 , 6:343～ 345
顺导冲剂中白芍 、九里香的薄层色谱鉴别
周本杰　李　梅　姚育法　张守尧　王挂芳　张忠义　古维新
(第一军医大学附属珠江医院　广州 510282)
　　顺导冲剂为我院自制制剂 , 处方由柴胡 、香附 、
法半夏 、藿香 、三桠苦 、九里香 、荜拨 、红参 、白芍 、莱
菔子等中药组成。具有疏肝和胃 、行气导滞 、降逆止
呕 、健脾等功效 , 临床主要用于慢性胃炎 、十二指肠
球炎 、消化性溃疡 、胃肠功能紊乱及慢性肠炎之便秘
腹泻 、腹胀腹痛 、嗳气 、恶心呕吐 、呃逆等。我院临床
报告 126 例功能性消化不良患者使用顺导冲剂治疗
后 , 痊愈 96 例 , 好转 30 例 , 总有效率 100%。为进一
步控制其质量 , 确保疗效 ,我们对其所含部分中药进
行了 TLC 鉴别研究 , 现将其中的九里香和白芍的
·28· 广 东 药 学　2000年第 10卷第 5期
TLC 鉴别报告如下。
1　实验材料
1.1　顺导冲剂　由本院药剂科中药制剂室提供 , 批
号 990825。
1.2　芍药苷对照品　购自中国药品生物制品检定
所。
1.3　九里香药材　经广州中医药大学药用资源研
究室鉴定为芸香科植物九里香 Mur raya exotica L.
的干燥带叶嫩枝。
1.4　1%香草醛硫酸溶液　按中国药典(95版)一部
附录配制。
1.5 　硅胶 G　青岛海洋化工集团公司出品 , 批号
990103。
1.6　化学试剂　均为分析纯。
2　实验方法
2.1　白芍的鉴别　取本品 30g ,研细 , 用无水乙醇超
声提取 2次(50、30ml), 每次 20min , 滤过 , 滤液水浴
挥干 ,残渣用水 20ml溶解 ,以水饱和的正丁醇萃取 3
次 ,每次 20ml , 合并正丁醇液 , 用水 20ml洗涤 , 挥干
正丁醇液 ,残渣以无水乙醇 1.5ml溶解 , 作为供试品
溶液。另取芍药苷 1mg 溶于无水乙醇中配成 1mg/
ml的芍药苷溶液 , 作为对照品溶液。照薄层色谱法
(《中国药典》 95 版一部附录 VI B.)试验 , 吸取上述
两种溶液各 10μl , 分别点于同一以羧甲基纤维素钠
为粘合剂的硅胶 G 薄层板上 , 以氯仿-乙酸乙酯-
甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾
干 ,喷以 1%香草醛硫酸溶液 , 105℃烘烤至斑点清
晰。供试品色谱中 , 在与芍药苷对照品色谱相应的
位置上 ,显相同的紫色斑点(图 1)。
2.2　九里香的鉴别　取本品 30g ,研细 , 以无水乙醇
超声提取 2 次(50ml 、30ml), 每次 20min , 滤过 , 滤液
合并 , 水浴挥干至 1ml , 作为供试品溶波。另取九里
香粗粉 6g , 水提 2 次 , 滤过 , 滤液合并 , 蒸干 , 残渣加
无水乙醇 20ml , 超声提取 20min , 滤过 , 滤液挥干至
1ml ,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药
典》95 版一部附录 VI B.)试验 , 吸取上述两种溶液
各 10μl ,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂
的硅胶 G 薄层板上 , 以乙酸乙酯-甲醇-水(6∶1∶3)
的上层液为展开剂 , 展开 , 取出 , 晾干 , 置紫外光灯
(365nm)下检视。供试品色谱中 , 在与对照药材色谱
相应的位置上 , 显一蓝色荧光斑点(图 2)。
图 1　白芍的薄层色谱鉴别图
1.阴性　2.芍药苷　3.顺导冲剂
图 2　九里香的薄层色谱鉴别图
1.阴性　2.九里香　3.顺导冲剂
3　小结
以上两种中药的 TLC 鉴别具有重现性好 、特异
性强的特点 , 可作为顺导冲剂中白芍 、九里香的鉴
别。
(收稿:2000-04-17;修回:2000-05-15)
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