全 文 ：黑龙江医药 H e;l 。 。 。i; a 。 。 M e; d e;。 eJo u o a rl V o l . 28 N o . 5 2 50 130 1 1
· 药品检验 ·
H P L C法测定白鲜皮配方颗粒中白鲜碱含量
高峰
黑龙江省黑河市药品检验所 ( 16 4 3 0 0)
摘 要 目的 :研究 白鲜皮配方颗粒 中白鲜碱的含量 。 方法 : 采用 高效液相色谱法 , 色谱柱为 A igl c lt C l: ( 1 5 0 “ 4 .6 lm ,
5 林m ) , 流动相为 甲醇 一水 ( 5 : 4 5 ) ;检测波长 2 36 lm 。 结果 :加样回收率为 98
.
16 % ; R SD 为 1 . 1% ;相关系数 r =0 . 9 9 9 ;9 五批白鲜
皮配方颗粒中白鲜碱的含量均值为 0 . %mg · g , 。 结论 : 方法简便 , 结果准确 , 重复性好 。
关键词 : H P L ;C 白鲜皮 ; 白鲜碱
中图分类号 : R 92 7 . 2 文献标识码 : A 文章编号 : 1 00 6一 2 88 2 (2 0 1 5 ) 05一 1 0 1 3一 0 2
D O I : 1 0
.
1 4 03 5 j/
.
e n
k i
.
h lj y y
.
2 0 1 5
.
0 5
.
0 0 1
D e t e r m i n a t i o n o f D i e t a m n i n e i n D i e t a m n i C o r t e x D i s p e n s i n g G r a n u l e s b y H P L C
G a 。 户飞朋口
eH 艺九e ln st 艺撅 et fo r D ” 之口 oC n otr l eH 视阴刁理八a ng (eH 艺九e 1 6幸口0 0 墩艺n a )
A b s t r a e t o bj e e t i
v e : OT
e s t a b li s h a H P L C m e t h o d t o d e t e nr i
n e t h
e e o n t e n t s Of D ie t a m n in e in D i e tam
n i C o r t e x D i s p e n s i n g G r an
-
u
l
e s
.
M
e th o d s : S e le e t A g il e n t C
l:
( 1 5 0
x 4
.
6
n m
,
5 林m ) ; hT e m o b il e p h a s e w a s C o n s is t e d 。 f m e th a n o l一 w at e r (5 5 : 45 ): Th e d e t e e t i o n o v e -
l
e n g t h w
a s a t 2 3 6
n m
.
R e s u l t s : T h
e
va
e ar g e er e o v e 钾 w a s 9 8 . 1 6% : R S D = 1 . 1% : r = 0 . 99 99 . T h e e o n t e n t s o f D i e tam n in e i n D i e t a m n i C o rt e x
D i s p e n s i n g G ar n u l e s 讹 er 0 . 96 m g · g , . C o n e l u s i o n : T h i s m e t h o d w a s fo u n d t o b e s im p le an d ac e u ar t e .
K e y w o r d : H P L C : D ie t a m n i Co rt e x : D i e t a m n i n e
白鲜皮为常用中药。 商品为芸香科植物白鲜的干燥根
皮。 味苦 ,性寒 。 有清热燥湿 、祛风解毒的功效 。 临床用于
湿热疮毒 、 黄水疮 、 湿疹 、风疹 、 疥庸 、 疮癫 、风湿痹 、 黄疽尿
赤等症 11] 。 白鲜皮主要化学成分为生物碱 ,而白鲜碱为其重
要活性成分 ,具有抗菌 、 抗病毒和皮肤湿疹 、 皮肤疹痒的治
疗作用 12] 。 最近几年中药配方颗粒在饮片市场上 占有率逐
年提升 ,有着携带服用方便 , 功效显著等特点 , 逐渐取代传
统的组方饮片煎煮成汤剂服用 。 为了能更有效地控制其质
量 ,本文采用高效液相色法对华润三九医药有限公司白鲜皮
配方颗粒进行白鲜碱的含量测定 , 初步制定白鲜皮配方颗
粒中白鲜碱的含量限度。
1 仪器与试药
美国A ig le lt 110 0高效液相色谱仪
甲醇为色谱纯 , 白鲜碱对照品由中国药品生物制品检
定所提供晰t号 : 1 1 16 5 4 一2 0 0 3 0 1 )
五批白鲜皮配方颗粒均由华润三九医药有 限公司提
供 。 批号为 : 14 0 2 0 0 lw 、 1 4 0 4 0 0 6 w 、 14 0 6 0 0 lw 、 1 4 0 8 0 0 2 w 、
14 12 0 0 3w
。
2 方法与结果
2
.
1 波长选择 :
取白鲜碱对照品溶液 , 在紫外区 20 nm 一 40 lm 进行扫
描 ,确定最大吸收波长为 2 36 . 3 nm 。
2
.
2 色谱条件
色谱柱为 : A igl c lt ( 1 5 0 大 4 . 6 lm ) ; 流动相为【甲醇 一水
( 5 5
: 4 5 ) ] ;流速 0 . s inl · n 托 , ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 3 6mn 。
白鲜碱对照品溶液色谱图
1 0 1 4 黑龙江医药 H e ilo n幻i a ng M e d ie i ne J o u r nl aV o l · 2 8 N o · 5 2 0 1 5
l
一且! ·
{{
二 、、
:,。
{
_ _ 到{土
供试品溶液色谱图
脚 物怕晰 p 弓~ j 川巨
. 卜峥翻 O月口招
忽 翎臼口 乙幻 . 3
】 ,钱仰 口,的战
. 之姆月 O J . , ,
, 洲泊舀相 怪嗯 妞
. ,
白鲜碱紫外扫描图
2
.
3 供试品溶液制备
分别取华润三九医药股份有限公司五批白鲜皮配方颗
粒 ( 14 0 2 0 0 l w 、 1 4 0 4 0 0 6 w 、 1 4 0 6 0 0 lw 、 1 4 0 8 0 0 2w 、
14 120 03 w )装量差异项下研细 0 . 59 精密称定 ,分别置锥形
瓶中 ,精密加甲醇 25 inl ,称定重量 ,加热回流提取 l 小时 ,放
冷 ,再称定重量 , 用甲醇补足减失的重量 ,摇匀 ,滤过取续滤
液即得。
2
.
4 白鲜碱对照品溶液制备
精密称取白鲜碱对照品 10 . 05 mg ,置 10 0 ml 量瓶中 , 加
甲醇适量溶解并稀释至刻度 ,摇匀 。 精密量取 10 ml 置 50 inl
量瓶中加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 , 即得 。
2
.
5 线性关系考察
精密吸取白鲜碱对照 品溶液 l川 、 5川、 10 川 、 1 5川、
20 川、 25 川在上述色谱条件下重复进样 2次 , 测定峰面积值 ,
以峰面积平均值和浓度进行回归处理 ,得回归方程为 : Y =
1 4 5 l o x + 1
.
0 1 5 8
, 二 0 . 9 9 9 9 。 线 性 范 围 在 0 .0 2 0 1林g -
0
·
50 25 雌呈良好的线性关系 。
2
.
6 精密度试验
精密吸取对照品溶液 5川 ,重复进样 5 次 , 测定结果 R s D
为 1 . 2 4% 。
2
.
7 稳定性试验
白鲜碱对照品溶液 , 每隔 4个小时进样 10 川 , 测定白鲜
碱峰面积值 ,共测定 6次 ,测定结果 R SD 为 1 . 89 % 。
2
.
8 重复性试验
取白鲜皮配方颗粒 ( 14 0 2 0 0l w )供试品溶液进行 5次平
行试验 , 测定白鲜碱 的含量 , 每次进样量 10 川 , 测定结果
R SD 为 0 . 9% 。
2
.
9 准确度试验
采用加样回收法 ,精密量取 10 inl 白鲜碱对照品溶液加
人锥形瓶中 ,蒸干 ,精密称取进行重复性试验的白鲜皮配方
颗粒 ( 14 0 2 0 0l w )粉末 0 . 2 59 精密称定 ,加人锥形瓶中 ,按白
鲜碱含量测定方法进行钡l定川算力口样回收率 。 结果见表 l 。
表 1 加样回收率测定结果
样品量中白鲜碱 加人量 测得量 回收率 平均值 R S D
(m g ) (m g ) (m g ) (% ) (% ) (% )
0
.
2 4 2 3 0
.料 19 9 9 . 3 0
0
.
2 4 15 0
.
4 3 89 9 8
.
2 1
0
.
2 3 92 0
.
2 0 1 0
.
4 3 5 6 9 7
.
7 1 9 8
.
1 6 1
.
1
0
.
2 3 86 0
.
4 3 2 3 9 6
.
3 7
0
.
2 4 05 0
.
4 3 95 9 9
.
00
0
.
2 4 1 1 0
.
4 3 8 8 9 9
.
00
2
.
10 样品含量测定
取各供试品溶液 ,按上述色谱分离条件 ,进样 10 川 , 测
定白鲜碱峰面积 ,计算含量 ,结果见表 2 。
表 2 样品测定结果 ( n = 2)
样品 白鲜碱含量
( m g
R S D (% )
又m g ’ g 夕
白鲜皮配方颗粒 1 40 2 0 0l w
白鲜皮配方颗粒 1 404 0 06 w
白鲜皮配方颗粒 1 40 60 0l w
白鲜皮配方颗粒 1 40 80 02 w
白鲜皮配方颗粒 1 4 12 0 03 w
0
.
95
0
.
92
1
.
2 7
0
.
8 2
0
.
9 3
0
.
92
1
.
3 5
0
.
8 8
0
.
9 1
3 小结与讨论
白鲜皮为临床常用药 ,且主要活性成分为白鲜碱 、 样
酮 、 黄柏酮等 3[] , 而《中药配方颗粒质量标准 2 0 1 5年版》只对
白鲜皮配方颗粒中样酮进行了含量测定 。 通过本实验可以
对白鲜皮配方颗粒中白鲜碱进行含量测定 , 用来更好的衡
量白鲜皮配方颗粒的质量优劣 。
本实验采用高效液相色谱法测定白鲜皮配方颗粒中
有效成分黄柏酮的含量 ,本法能达到有效分离各组分的目
的 ,具有灵敏度高 、 操作简单 、分离效果好等优点 ,试验证明
五批白鲜皮配方颗粒中白鲜碱含量基本相同 , 五批白鲜皮
配方颗粒中白鲜碱含量平均 0 . 93 mg
·
g
, ,所以按平均值的
80 01/
4]规定白鲜皮配方颗粒中黄柏酮含量 ,每克白鲜皮配方
颗粒中白鲜皮含量以白鲜碱计算应不低于 0 . 75 mg
·
g
, 。
参考文献
l[] 肖培根 ,新编中药志第三卷【M】: 5 56 一 5 57
[2 ] 白鲜碱的合成 [J ] . 合成化学 , 2 00 8 ( 0 1 )
3[ 】 李振荣 , 张建生 . 白鲜皮及其混淆品的 LT c 鉴别 [J] . 中药材 ,
2 0 0 0
,
2 3 ( 10 )
4[ 】 中华人民共和国药典一部附录【sl t 2 0 10 : 13 0
收稿 日期 : 2 0 15 一 1 1一 0 3