全 文 ：循环超声提取制备含羞草浸膏及其在卷烟中的应用
潘文亮，任志强，刘 波，谭宏祥，钟 良
河北中烟工业有限责任公司技术中心，石家庄维明南大街１号 050050
摘要：为开发新的天然烟用香料，利用循环超声方法制备了含羞草浸膏，研究了提取时间、超声功率及提
取温度对含羞草浸膏得率的影响，并采用正交试验方法优化了提取条件。采用固相微萃取-气相色谱-
质谱（SPME-GC/MS）技术分析了浸膏的挥发性成分，并进行了卷烟加香试验。结果表明：①最佳提取工
艺条件为提取时间 30 min，超声功率 550 W，提取温度 55 ℃。此条件下的浸膏得率为 9.83%。②共鉴定出
66种挥发性成分，其中十六酸（8.032%）、十六酸乙酯（6.807%）、六氢金合欢基丙酮（6.032%）等含量相对
较高。③含羞草浸膏能改善和修饰卷烟烟气，提升香气质，掩盖杂气，降低刺激性，改善余味。
关键词：含羞草；循环超声；固相微萃取；挥发性成分；卷烟加香
中图分类号： 文献标识码：B 文章编号：1002-0861（2014）01-0067-05
含羞草（Mimosa pudica L.）为豆科含羞草属（Mimosa
L.）多年生草本植物含羞草全草，又名感应草、知羞草
和怕羞草等。目前，有关含羞草的文献报道较少，对含
羞草的研究主要集中在化学成分及其药理研究方面。
袁珂等［1-5］对含羞草化学成分进行了较为全面的研究，
分别从含羞草中分离出系列黄酮及其碳苷类化合物、
D-1-O-甲基肌醇、岩白菜素等水溶性化合物、绿原酸等
酚类。国外学者也从含羞草中分离出酚酮［6］、蟾蜍二
烯羟酸内酯［7］、豆甾醇及桦木酸［8］等。但有关含羞草提
取工艺及其挥发性成分方面的研究报道却较少，袁珂
等［4］采用水蒸气蒸馏法提取含羞草中的挥发油，并用
GC/MS法分析了挥发油的化学成分，发现挥发油中主
要含长碳链羧酸及烷烃类化合物。含羞草净油的
FEMA号是 2755；国家标准 GB 2760—2011也明确将其
列为可安全使用的食品添加剂，编码是 N209［9］。未见
含羞草在烟草领域应用的研究报道。因此，探讨了循
环超声技术提取含羞草的工艺条件，采用固相微萃取-
气相色谱-质谱（SPME-GC/MS）技术分析所得含羞草浸
膏的挥发性成分，并对含羞草浸膏在卷烟中的加香效
Preparation of Mimose Extract with Ultrasonic Circulation and its Application in Cigarette
PAN Wenliang, REN Zhiqiang, LIU Bo, TAN Hongxiang, and ZHONG Liang
Technology Centre, China Tobacco Hebei Industrial Co., Ltd., Shijiazhuang 050050, China
Abstract: In order to develop a new natural tobacco flavor, mimose extract was prepared with ultrasonic
circulation extraction. The effects of ultrasonic power, extraction time and temperature on the yield of the
extract were investigated, and the extracting conditions were optimized by orthogonal experiment. The volatile
components in the extract were identified with SPME-GC/MS technology, and the flavoring experiments of the
extract on cigarettes were also performed. The results demonstrated that: 1) The optimal extracting conditions
were: extracting time 30 minutes, ultrasonic power 550 W and extracting temperature 55 ℃ , under which the
yield of the extract was 9.83%. 2) Sixty-six volatile components were identified in the extract. Among them, the
contents of palmitic acid (8.032% ), ethyl palmitate (6.807% ), hexahydrofarnesyl acetone (6.032% ) were
relatively higher. 3) Mimose concrete could modify and improve cigarette smoke, enhance aroma quality and
aftertaste, reduce irritation, and mask offensive odor.
Keywords: Mimose; Ultrasonic circulation; Solid phase micro-extraction (SPME); Volatile component; Cigarette
flavoring
烟草科技 / Tobacco Science & Technology 2014 年第 1 期（总第 318 期）烟草化学 / Tobacco Chemistry
作者简介：潘文亮（1974—），本科，工程师，主要从事香精香料研
究开发工作。E-mail：pwl3003@163.com
收稿日期：2013-06-17
责任编辑：茹呈杰 E-mail：rucj69@sina.com
电话：0371-67672513
67
果进行了感官评价。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
参比卷烟（“钻石”卷烟叶组）（河北中烟工业有限
责任公司提供）；含羞草购于安徽省亳州药材基地。
氯化钾（AR，上海化学试剂有限公司）；乙醇（AR，
东莞市东江化学试剂有限公司）；丙二醇（AR，美国陶
氏化学公司）。
BP121S电子天平（感量 0.0001 g，北京赛多利斯公
司）；TD电子天平（感量 0.1 g，浙江余姚天平仪器有限
公司）；RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；
CTXNW-2B循环超声提取机（北京弘祥隆生物技术开
发有限公司）；6890-5973 气质联用仪（美国 Agilent 公
司）；100 μm PDMS纤维萃取头（美国 Supelco公司）。
1.2 方法
1.2.1 循环超声制备含羞草浸膏
称取 200 g含羞草原药，经自来水漂洗 3次后，除
杂，晾晒，粉碎，过 20目筛；加入 1200 mL 60%乙醇溶液
浸泡 30 min，然后在不同条件下循环超声波提取，提取
液冷却后过滤，滤液在压力 8×103 Pa，温度 50 ℃条件下
减压浓缩至呈半流动状态的膏状液体，即为含羞草浸
膏。将所得含羞草浸膏样品置于 80 ℃已干燥至恒重的
蒸发皿中，水浴蒸干至恒重，置干燥器中冷却，迅速称
重。
浸膏得率 (%) = 浸膏质量含羞草样品质量 × 100%
1.2.2 浸膏挥发性成分分析
称取 3.0 g含羞草浸膏，置于 22 mL顶空进样瓶中，
加入 6 mL 3.0 mol/L氯化钾溶液，水浴 85 ℃加热平衡
30 min，插入 PDMS萃取头，平衡吸附 45 min，在冰水混
合物中平衡 10 min，GC/MS分析。分析条件为：
色谱柱：HP-5 MS毛细管柱 (50 m×0.2 mm i.d.×0.33 μm d.
f.)；进样口温度：250 ℃；柱温：50 ℃ 2℃ /min 250 ℃ (15
min)；载气：氦气，1.0 mL/min；分流比：40:1；传输线温度：
280 ℃；电离方式：EI；电离能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；
四级杆温度：150 ℃；质量扫描范围：33~350 amu。采用Wiley
和 Nist标准谱库检索法定性，峰面积归一化法定量。
1.2.3 含羞草浸膏卷烟加香评价
将含羞草浸膏用 50%丙二醇水溶液稀释，喷加于未
加香的烟丝叶组上，分别将加香烟丝和未加香烟丝（对
照烟丝仅喷洒相同量 50%丙二醇水溶液）卷制成烟支，
并在相对湿度(60±2)%、温度(22±1) ℃的环境下平衡 48 h，
然后由河北中烟技术中心评吸委员会 9名评委组成的
评吸小组进行评吸。
2 结果与分析
2.1 单因素条件对含羞草浸膏得率的影响
2.1.1 提取时间
选择同一批次含羞草样品，在超声功率为 400 W，
提取温度 50 ℃，乙醇浓度 60%，料液比 1∶6条件下，分
别超声提取 10, 15, 20, 25, 30, 35和 40 min，结果如图 1
所示。由图 1可知，含羞草浸膏的得率随提取时间的延
长逐渐提高。但在超声过程中不断产生热能，会对含
羞草活性成分造成破坏；另一方面从节能角度考虑，萃
取时间不应过长。因此，确定超声提取 30 min左右为宜。
2.1.2 提取温度
选择同一批次含羞草样品，在超声功率为 400 W，
超声时间 30 min，乙醇浓度 60%，料液比 1:6条件下，分
别选取提取温度为 30, 35, 40, 45, 50, 55和 60 ℃进行超
声提取实验，结果如图 2所示。由图 2可知，随着提取
温度的升高，浸膏得率逐渐提高。超过 50 ℃后，随着
温度的升高，浸膏得率的增加趋于缓和。综合能耗考
虑，提取温度选择为 50 ℃。
2.1.3 超声波功率
选择同一批次含羞草样品，在提取温度为 50 ℃，超
声时间 30 min，乙醇浓度 60 %，料液比 1:6条件下，分别
选取超声功率为 100, 250, 400, 550, 700, 850和 1000 W进
行提取实验，结果如图 3所示。由图 3可知，随超声功
率的增加，提取率先上升后总体趋于平缓。超声功率
高时噪声大，对超声仪的损害也大。萃取功率选择 550
W左右为宜。
2.2 正交试验
为了优化组合，在单因素实验基础上，选择提取时
图 1 不同超声提取时间对浸膏得率的影响
图 2 不同超声提取温度对浸膏得率的影响
68
间、提取温度及超声波功率 3因素进行 3水平正交试
验，设计正交试验 L9（33）见表 1，实验结果见表 2。由表
2分析可知，各因素对循环超声制备含羞草浸膏得率的
影响顺序为：C>A>B，即超声波功率>提取时间>提取
温度。依据含羞草浸膏得率，循环超声波制备含羞草
浸膏的最佳工艺条件为 A1B2C2，即超声提取时间为 30
min，提取温度为 55 ℃，超声波功率为 550 W。该最优
条件下，含羞草浸膏得率达 9.83%。
2.3 含羞草浸膏的主要挥发性成分
含羞草浸膏经过 GC-MS分析，最终鉴定出 66种挥
发性成分（表 3），占总离子流的 48.116%。由表 3可以
看出，含羞草浸膏含有较为丰富的萜烯类、酮类及酯类
香味物质。如十六酸，相对含量 8.032%，是烟草中的香
味物质，有甜的蜡脂气息，可增加丰满度［10］；十六酸乙
酯，相对含量 6.807%，能够改善烟草吃味，使得烟气醇
图 3 不同超声波功率对浸膏得率的影响
表 1 正交试验因素水平表
水平
1
2
3
A: 提取时间 /min
30
35
40
B: 提取温度 /℃
50
55
60
C: 超声波功率 /W
400
550
700
表 2 L9（33）正交试验结果
实验号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
均值 1
均值 2
均值 3
极差
A因素
1
1
1
2
2
2
3
3
3
9.433
9.273
9.273
0.160
B因素
1
2
3
1
2
3
1
2
3
9.293
9.387
9.300
0.094
C因素
1
2
3
2
3
1
3
1
2
9.047
9.590
9.343
0.543
浸膏得率 /%
9.12
9.83
9.35
9.43
9.35
9.04
9.33
8.98
9.51
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
4.102
4.290
5.140
8.652
10.589
10.806
16.376
18.139
18.612
20.172
20.901
21.969
22.592
22.838
24.172
25.027
27.195
27.374
28.128
28.147
28.263
28.504
32.016
异戊醛 /3-Methylbutanal
2-甲基丁醛 /2-Methylbutyraldehyde
2-乙基呋喃 /2-Ethylfuran
正己醛 /n-Hexaldehyde
2-糠醛 /2-Furaldehyde
5-叔丁基-1,3-环戊二烯 /5-tert-Butyl-1,3-cyclopentadiene
5-甲基-2-（1-甲基乙基）呋喃 /5-Methyl-2-(1-methylethyl)furan
N-乙酰基吡咯 /N-Acetylpyrrole
5-羟甲基糠醛 /5-Hydroxymethylfurfural
2-戊基呋喃 /2-Amylfuran
2-（2-戊烯基）呋喃 /2-(2-Pentenyl)furan
α-松油烯 /Alpha-Terpinene
对伞花烃 /p-Cymene
柠檬烯 /DL-Limonene
β-罗勒烯 /Beta-Ocimene
γ-松油烯 /Gamma-Terpinene
α-异松油烯 /Alpha-Terpinolene
脱氢对伞花烃 /Dehydro-p-Cymene
芳樟醇 /Linalool
甲基庚烯酮 /Methylheptenone
壬醛 /Nonanal
脱氢芳樟醇 /Hotrienol
橙花醚 /Orange Flower Ether
0.257
0.321
0.222
0.300
0.167
0.133
0.164
0.246
0.129
1.161
0.246
0.115
0.345
0.198
0.113
0.235
0.193
0.311
0.896
0.421
0.790
0.542
0.147
序号 保留时间 /min 化合物 相对含量 /%
表 3 含羞草浸膏挥发性成分
69
和［11］；六氢法尼酮，相对含量 6.032%，作为烟草香味增
效剂，可增加天然烟味，改善粗劣气［12］；2,3-去氢-α-紫
罗兰酮，相对含量 1.011%，花香，味甜，用于烟草中能丰
富烟香，降低刺激性，掩盖杂气，增加甜香和醇和的吃
味［13］。
相对含量较低的一些化合物对含羞草浸膏总体香
气以及对卷烟品质的改善也具有不可忽视的作用，如β-
突厥烯酮（0.185%）具有浓而甜润的香气，在烟草中能
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
34.866
35.474
35.503
36.518
36.914
38.223
39.300
45.309
47.666
47.956
48.323
49.018
50.255
51.979
53.771
55.558
55.805
55.911
56.636
57.428
58.012
63.050
65.475
66.491
66.794
67.064
68.315
68.610
69.204
69.822
70.991
73.382
73.532
73.638
73.715
73.986
74.169
74.918
75.087
75.174
75.276
75.411
75.691
α-松油醇 /Alpha-Terpineol
藏花醛 /Safranal
癸醛 /Decanal
1-对 烯-9-醛 /1-p-Menthen-9-al
β-环柠檬醛 /Beta-Cyclocitral
环己酮 /Cyclohexanone
胡椒酮 /3-Methyl-6-(1-methylethyl)-2-cyclohexen-1-one
薄荷烯酮 /Piperitenone
2,3-去氢-α-紫罗兰酮 /2,3-Dehydro-alpha-Ionone
β-突厥烯酮 /Beta-Damascenone
β-榄香烯 /Beta-Elemene
莎草烯 /Cyperene
β-石竹烯 /Beta-Caryophyllene
香叶基丙酮 /Geranylacetone
α-姜黄烯 /Alpha-Curcumene
2,4-二叔丁基苯酚 /2,4-Di-tert-butylphenol
α-柏木烯 /Alpha-Cedrene
δ-杜松烯 /Delta-Cadinene
二氢猕猴桃内酯 /Dihydroactinidiolide
石竹烯氧化物 / (-)-Caryophyllene oxide
十二酸 /Dodecanoic acid
α-姜黄酮 /Alpha-Turmerone
十四酸乙酯 /Ethyl myristate
十六酸 /Palmitic acid
新植二烯 /Neophytadiene
六氢金合欢基丙酮 /Hexahydrofarnesyl acetone
十五酸乙酯 /Ethyl pentadecanoate
2-十七酮 /2-Heptadecanone
十六酸甲酯 /Methyl palmitate
异植醇 /Isophytol
十六酸乙酯 /Ethyl palmitate
十七酸乙酯 /Ethyl n-heptadecanoate
亚油酸甲酯 /Methyl linoleate
油酸甲酯 /Methyl oleate
亚麻酸甲酯 /Methyl 9,12,15-octadecatrienoate
植醇 /Phytol
十八酸甲酯 /Methyl octadecanoate
油酸 /Oleic acid
亚油酸乙酯 /Ethyl linoleate
油酸乙酯 /Ethyl oleate
亚麻酸乙酯 /Ethyl 9,12,15-octadecatrienoate
亚油酸 /Linoleic acid
十八酸乙酯 /Ethyl octadecanoate
0.213
0.414
0.236
0.197
0.174
0.695
0.164
0.159
1.011
0.185
0.111
0.186
0.481
0.107
0.156
0.240
0.168
0.206
0.863
0.210
0.372
1.048
0.147
8.032
0.185
6.032
0.264
0.128
1.608
0.199
6.807
0.299
0.720
0.390
0.235
0.897
0.226
2.198
1.376
0.955
0.590
0.884
0.696
序号 保留时间 /min 化合物 相对含量 /%
（续表 3）
70
使卷烟香气甜醇，改善粗劣气，增加天然感和厚实感［14］；
香叶基丙酮（0.107%）是具有清香型香气特征的烟草致
香成分，可增加卷烟清甜香韵、改善吃味和掩盖杂气［15］；
二氢猕猴桃内酯（0.863%）可增加卷烟香气，丰满香味
和降低刺激［16］。
2.4 含羞草浸膏的卷烟加香效果
卷烟中加入不同用量含羞草浸膏的评吸结果见表
4。由表 4可以看出，含羞草浸膏能明显改善和修饰卷
烟烟气，有效降低杂气，改善吸味和余味，减少刺激，适
合清香型卷烟的加香。含羞草浸膏具有较好的药草香
韵，香气质好，清雅飘逸，与烟香协调性较好；但用量不
宜过大，否则会掩盖烟香。含羞草的合理用量为
0.01%～0.05%。
3 结论
①循环超声法制备含羞草浸膏的最佳工艺条件为：
提取时间 30 min，超声功率 550 W，提取温度 55 ℃。②
SPME-GC/MS法共鉴定出 66种挥发性成分，其中相对
含量较高的为萜烯类、酮类及酯类化合物。③含羞草
浸膏中含有多种致香成分，可明显改善和修饰卷烟烟
气，提升香气质，掩盖杂气，降低刺激性，改善余味。④
含羞草浸膏在清香型卷烟中的参考用量为 0.01%～
0.05%，在卷烟中具有一定的应用潜力。
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表 4 含羞草浸膏卷烟加香实验评吸结果
样品
烟丝叶组 A
（浓香型）
烟丝叶组 B
（清香型）
用量 /%
0
0.01
0.03
0.05
0.08
0
0.01
0.03
0.05
0.08
评吸结果
香气质中等，杂气重，烟气略粗，余味
欠舒适
香气略有提升，烟气细腻甜润，杂气减
少，刺激略有降低，余味一般
香气质提升，烟气甜，杂气降低，有药
草香，刺激略有降低，余味舒适
香气量尚足，烟气过甜，药草香重，杂
气降低，刺激略有降低，余味一般
烟香变淡，烟气过柔，药草香重，略有
刺激，余味一般
香气量足，香气质中等，刺激性中等，
杂气重，余味欠舒适
香气量尚足，香气质较好，刺激性略
大，杂气略重，余味尚舒适
香气量较足，香气透发，香气质好，杂
气降低明显，余味较舒适
香气量尚足，烟香丰富，杂气降低明
显，余味较舒适
香气量尚足，烟香丰富，杂气降低，余
味一般
71