全 文 ：须弥葛提取物热裂解产物分析及其在烟草中的应用
何保江 ,卢斌斌 ,马 骥 ,张文娟 ,屈 展　(中国烟草总公司郑州烟草研究院 ,河南郑州 450001)
摘要　[目的 ]为天然提取物在卷烟中的应用提供一定的理论基础。 [方法 ]采用在线热裂解气相色谱-质谱(Py-GC/MS)法研究了须
弥葛提取物的热裂解行为 ,并对该提取物进行嗅香及加入卷烟后的抽吸评价。 [结果]须弥葛在一系列裂解温度下检测到醛类、酮类、酯
类、吡啶类等致香物质 ,这些物质是构成卷烟香味的重要组成部分 ,在卷烟抽吸中可以提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、
增加烟气回甜。 [结论 ]结合提取物的嗅香评价及加入卷烟后的感官评价 ,须弥葛提取物可以改善卷烟感官品质 , 在卷烟中具有良好的
应用前景。
关键词　须弥葛;提取物;热裂解;气相色谱-质谱联用;卷烟感官品质
中图分类号　S572　　文献标识码　A　　文章编号　0517-6611(2010)31-17821-02
AnalysisofthePyrolysisProductsoftheExtractfromPuerariawalichianditsApplicationinTobacco
HEBao-jiangetal　(ZhengzhouTobaccoResearchInstituteofChinaNationalTobaccoCorporation, Zhengzhou, Henan450001)
Abstract　[ Objective] Thetheoreticalbasisoftheapplicationofnaturalextractsincigaretewasprovided.[ Method] Thepyrolysisbehavior
oftheextractfromPuerariawalichiwasstudiedwiththemethodoflinepyrolysisgaschromatography-massspectrometry(Py-GC/MS)andthe
incenseoftheextractandthecigarete-smokingafteritwasaddedinsidethecigaretewereevaluated.[ Results] Underaseriesofpyrolysis
temperature, thearomamaterialsuchasaldehydes, ketones, esters, pyridine, etcinPuerariawalichicouldbedetectedandthesematerialswas
animportantcomponentconstitutingofcigaretesmel, andcouldliftthearomaqualityofthecigaretewhileitssmoking, improvethesoftand
delicatesmoke, strengthenthesweet-tastingofbackgas.[ Conclusion] TheintegratedevaluationoftheincenseoftheextractsfromPueraria
walichiandthesensoryafteritwasaddedincigareteindicatedthattheextractscanimprovethesensoryqualityofcigarete.Theapplication
oftheextractfromPuerariawallichiincigareteswaswithagoodprospect.
Keywords　Puerariawalichi;Extract;Thermaldecomposition;Gaschromatography-massspectrometry;Cigaretesensoryquality
基金项目　中国烟草总公司 2008年科技项目(412008CZ0300)。
作者简介　何保江(1980-),男 ,河北邯郸人 ,硕士 ,工程师 , 从事烟草
化学成分合成与分析工作。
收稿日期　 2010-07-23
　　须弥葛(Puerariawalichi),又名喜马拉雅葛藤 ,豆科 。
产自西藏及云南 ,生于海拔 1 700 m的山坡灌丛中 ,泰国 、缅
甸 、印度东北部 、不丹 、锡金和尼泊尔亦有分布 [ 1-3] 。目前还
未见有任何关于须弥葛提取物的文献。
卷烟中添加剂的嗅香评价是烟草行业评价新型添加剂
的一个研究手段 ,须弥葛提取物通过嗅香评价研究 ,初步确
定其香型及香韵强度 ,为其在卷烟中的添加量确定比例 。卷
烟感观质量需要考察卷烟燃烧后所产生的烟气来进行评价 ,
笔者模拟抽吸过程中卷烟中各种成分经历的蒸馏 、裂解 、冷
凝等过程 [ 4] ,以在线热裂解气相色谱 -质谱法为试验手段 ,
在较短时间内对须弥葛提取物进行裂解 ,检测其裂解产物并
计算相对含量 ,寻找其致香成分 ,并对须弥葛提取物在卷烟
中感官质量的评价结果进行验证。该研究可为天然提取物
在烟草中的应用提供理论依据。
1　材料与方法
1.1　试材
1.1.1　试材。须弥葛提取物(产地云南 ,中国科学院昆明植
物所提供)。
1.1.2　试剂。无水乙醇 、95%乙醇(AR,上海试剂一厂)。
1.1.3　仪器。热裂解仪 (CDS5000),气相色谱质谱联用
(HP6890/HP5975),色谱柱(HP5-MS, 30 ×0.25id×0.25),
微量注射器(10 μl),实验室香精香料注射仪 (CILECTOR
burghart), BP121S电子天平(感量:0.000 1 g,德国 Sartorius
公司)。
1.2　方法
1.2.1　须弥葛提取物的制备(中国科学院昆明植物研究
所)。取须弥葛藤茎晾干 、粉碎后用 95%乙醇冷浸过夜 ,加热
提取 3次 ,每次 2h,合并提取液并减压浓缩至干即可 。
1.2.2　须弥葛提取物嗅香评价。准确称取 1 g须弥葛提取
物 ,用 10 g75%乙醇溶解 ,溶解后放置于密闭的磨口瓶中。
嗅香评价中 ,由 10名具有省级及省级以上卷烟感官评价资
格的评委进行嗅香评价。样品分别由评委进行评价 ,嗅闻其
挥发香气 ,分辨其香气 ,评定其类型 、风格及其典型性的强弱
程度。评价结果用雷达图表示。
1.2.3　在线 Py-GC/MS分析。准确称取 1g须弥葛提取物 ,
用无水乙醇溶解 ,并定容至 100 ml,样品浓度为 10 mg/ml。
热裂解环境为 N2中含 9%O2 ,气流流速 5 ml/s,在 300温度
下保持 5s,以 30 ℃/s的速率自 300加热到 900℃,在 900 ℃
温度下保持 5s。气体流速 4.6ml/s;热裂解气相色谱连接线
温度 250 ℃。
气相色谱质谱条件:载气流速 1 ml/min,进样口温度 280
℃,分流比 100∶1;程序升温:40 ℃,保持 3 min,以 10 ℃/min速
率由 40升至 240℃,再以 20℃/min速率由 240升至 280℃,保
持 20 min;载气为氦气 , 1.0ml/min;传输线温度 280℃;溶剂延
迟时间 6min;离子源温度 230℃;电子电压 70eV。
通过 NIST02和 WILEY7谱库检索 ,初步确定须弥葛的
裂解产物。
1.2.4　须弥葛提取物卷烟感官评价 。用无水乙醇溶解须弥
葛提取物 ,按照 10 mg/kg的注射量加入参比卷烟 ,加香烟支
放置于在(22±2)℃、相对湿度(60±5)%环境中下平衡 24
h,然后按照单体香料评价方法 [ 5]对加香烟支进行感官评价 。
2　结果与分析
2.1　须弥葛提取物嗅香评价结果　由图 1可知 ,须弥葛提
取物在清香表现方面突出 ,达到 4分 ,花香 、甜香达到 3分。
中式卷烟中 ,这 3种香型添加剂使用较为广泛。根据烟草行
业专家的嗅香评价结果 ,须弥葛提取物具有比较理想的香型
安徽农业科学 , JournalofAnhuiAgri.Sci.2010, 38(31):17821-17822, 17829 责任编辑　李菲菲　责任校对　况玲玲
及香韵表现形式 ,具有在卷烟中添加的应用前景。
图 1　须弥葛提取物嗅香评价结果
Fig.1　TheolfactoryevaluationresultsofPuerariawalichiex-
tracts
2.2　Py-GC/MS分析结果　卷烟热裂解温度在 200 ～ 900
℃,选择 300 ～ 900℃这个温度范围可客观地反映须弥葛
热裂解后的产物(图 2)。从目前查阅的文献中尚未发现有
关须弥葛热裂解产物的分析。该研究发现 ,须弥葛裂解后
产物中含有大量醛类 、酮类 、酯类等致香成分(表 1),这些
成分在卷烟抽吸过程中可丰富卷烟烟气 ,提高卷烟吸食品
质 [ 6-10] 。
图 2　须弥葛提取物热裂解产物总离子色谱
Fig.2　TICchromatogramofpyrolysatesofPuerariawalichi
extracts
表 1　须弥葛提取物挥发性热裂解产物分析
Table1　TheanalysisresultsofpyrolysatesofPuerariawalichiextracts
保留时间∥min
Retentiontime
裂解成分∥(Library/ID)
Cleavingcomponents
配比度
Matchingdegree
峰面积∥%
Peakarea
3.627 5-甲基-2-苯基吲哚 /1H-Indole, 5-methyl-2-phenyl- 72 0.67
11.582 庚醛/Heptanal 75 0.36
14.580 1-癸醇 /1-Decanol 66 0.46
15.805 5-壬酮 /5-Nonanone 69 0.94
19.747 2-(1-甲基-2吡咯烷)吡啶/Pyridine, 2-(1-methyl-2-pyrrolidinyl)- 91 1.17
21.325 5-十八烯 , (E)-/5-Octadecene, (E)- 68 0.40
26.520 月桂酸/ Dodecanoicacid 99 5.62
27.248 2H-1, 4-苯并恶嗪-3(4H)-酮 /2H-1, 4-Benzoxazin-3(4H)-one 82 0.49
27.687 1-十六烯 /Hexadecane 78 1.36
29.849 五氟丙酸十八烷醇酯 /Pentafluoropropionicacid, Stearyloleate 73 0.92
30.512 10-甲基十九烷/10-Methylnonadecane 72 0.98
32.083 4-氨基-2-氧基-呋咱-3-羧酸 /4-Amino-2-oxy-furazan-3-carboxylicacid 82 0.74
32.587 9-亚甲基-九氢芴/9H-Fluorene, 9-methylene- 72 1.48
33.841 5-甲基-6-苯基-3-酮 /3-Morpholinone, 5-methyl-6-phenyl- 77 1.50
37.011 邻苯二甲酸二丁酯 /Dibutylphthalate 92 2.08
37.206 十三酸/Tridecanoicacid 91 1.99
37.451 5-甲基噻唑 / 5-methyl-Thiazole 88 3.23
38.366 己酸S-癸酯 /Hexanethioicacid, S-decylester 83 3.15
39.144 马来酰胺酸 /Maleamicacid 77 0.50
49.657 邻苯二甲酸(Z)-马来酸单(2-乙基己基)酯 /1, 2-Benzenedicarboxylicacid, mono(2-ethylhexyl)ester 72 1.60
53.195 硅酸/Silicicacid 71 1.42
2.3　须弥葛提取物卷烟感官评价结果　由图 3可知 ,须弥
葛提取物 10mg/kg在感官评价的各项指标均未出现下降 ,
添加了须弥葛提取物的卷烟在感官品质上没有任何负作用 ,
反而在提高香气质 、掩盖杂气 、改善烟气细腻柔和程度 、增加
烟气回甜等方面作用效果明显。通过以上感观评吸 ,进一步
说明须弥葛提取物能够显著地提升卷烟感官品质。
3　结论
该研究通过 Py-GC/MS方法对须弥葛提取物进行了分
析 ,结果表明 ,须弥葛热裂解后产生大量醛类 、酮类 、酯类类
等致香物质 ,这些物质在卷烟抽吸中可以提高香气质 、掩盖
杂气 、改善烟气细腻柔和程度 、增加烟气回甜。结合提取物
的嗅香评价及加入卷烟后的感官评价 ,须弥葛提取物在卷烟
中具有良好的应用前景 。该研究的开展为开发须弥葛在烟
草中的应用提供了一定的理论依据 ,同时也为其他类型天然
植物提取物在烟草中的应用评价方法提供借鉴 。
图 3　须弥葛提取物卷烟感官评价
Fig.3　SensoryevaluationofPuerariawalichiextractinciga-
rete
(下转第 17829页)
17822 　　　　　　　　　　安徽农业科学　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2010年
改善温室的热环境。因此 ,墙体厚度和建造方法是保温措施
设计的关键。日光温室的墙体一般包括单质墙体和异质复
合墙体 2种。单质墙体是由单一的土 、砖 、料石或砌块砌成;
异质复合墙体也称组合墙 ,一般内外层是块材 ,中间夹层有
干土 、炉渣 、珍珠岩 、干稻草 、锯末等 ,可比同厚度的单质墙保
温性能提高 20% ～ 50%。珍珠岩保温效果最好 ,煤渣次之 。
近年来 ,大规模的温室群普遍采用一定厚度的聚苯板 ,由于
其导热系数比煤渣 、珍珠岩小的多 ,其隔热效果显然更好 ,但
投入成本相对较高。墙体的厚度主要取决于其热效应及保
温性能的要求。保温性能好的材料 ,应当吸热 、蓄热性好 ,导
热能力差。常用墙体材料是普通料石 、红砖 、空心砌块和土
墙 ,它们对太阳辐射的热吸收系数依次增大 ,导热系数依次
减小。从发展趋势看 ,空心砌块墙将成为日光温室墙体的生
力军。
表 1　设计的日光温室管材与常用材料的截面比较
Table1　Thesectioncomparisonbetweendesignedpipelineandcommonmaterials mm
截面
Section
上弦管径Diameteratfirstquarter
等效直径Equivalentdiameter
腹杆管径Webmembertube
等效直径Equivalentdiameter
下弦管径Diameteratbottomchord
等效直径Equivalentdiameter
设计截面 Υ32.00×2.00 15.5 Υ16×1.5 9.3 Υ32×2 15.5
常用截面 Υ21.25×2.75 14.3 Υ10～ 12 10～ 12 Υ14～ 16 14 ～ 16
3.2　后屋面　后屋面连接墙体和采光面也是温室的重要组
成部分 ,起着围护 、防雨挡风和保温的作用 [2] 。其宽度和建
造方法直接影响温室的保温能力。后屋面仰角(后屋面与水
平面的夹角)应略大于当地冬至正午时的太阳高度角 ,以保
证冬季阳光能照满后墙 ,增加后墙的热量储备。仰角过小必
然遮挡阳光;过大则增加结构高度提高造价 ,一般应保持在
35°～ 45°。仰角和水平投影决定了后屋面的宽度 ,过宽导致
遮光面积大 ,降低作物产量 ,减少收益;过窄对保温不利 ,设
计时兼顾采光和保温 2个方面。经验表明 ,后屋面水平投影
长度为温室跨度的 20% ～ 25%时 ,温室的热效应最大 ,吉林
地区通常取 20%。选用保温材料如秸秆 、稻草 、煤渣 、聚苯板
等并保持隔热物疏松 、干燥 ,吉林省内厚度可达 60 ～ 70 cm
(图 1)。
3.3　前屋面　前屋面是温室的主要散热面 ,覆盖夜间前屋
面可以阻止散热 ,以达到保温的目的 。价格低廉 、导热系数
小 ,自重较小是选择覆盖物的重要指标。传统的覆盖材料草
苫子由苇箔 、稻草编织而成 ,质量较好的产品可使夜间温室
热消耗减少 60%左右 ,但笨重 ,易污染 、浸水 、腐烂等且易损
坏薄膜。近年来 ,保温被迅速占领了覆盖物市场 ,这种材料
保温性能不逊于草苫子 ,而且轻便 、洁净 、防水 ,抗老化性能
也较好。保温被一般由 3层组成 ,内 、外层由防水和防老化
材料组成 ,一般以塑料膜 、无纺布(事先进行防水处理)和镀
铝膜等为主;中间层由保温材料组成 ,多选用由泡沫塑料 、纤
维棉 、针刺棉 、废羊绒等组成 。其保温性能一般能达到或超
过传统材料的保温水平 ,但造价相对高些。
3.4　防寒沟　防寒沟的作用是减少土壤热量横向流失 ,提
高日光温室的保温能力 。日光温室周围最好设置宽度 40 ～
50 cm,深度 40 ～60cm的防寒沟 [ 3] ,简单的作法是在沟内填
干草 、干土或其他隔热物 ,然后封顶以防止雨水雪水流入沟
内 ,这种做法可使室内 5 cm地温提高 4.0 ℃左右。永久性
防寒沟是在前地垄墙内侧附贴 1层与前基础等深(或与基础
砌体部分等深)厚 8 ～ 10 cm的聚苯板 ,保温效果很好 ,长期
收益较高。此外 ,还可以结合地面覆盖措施提高地温 ,实现
防止热量流失的目的。方法是铺设地膜 ,喷洒增温剂于土壤
表面 ,增温剂的增温效在 3 ～ 20 d时内增温明显 ,最好
1次 /30d。研究表明 ,铺一层地膜可使地面最低温度提高
0.5℃;喷洒增温剂可提高 2.0 ～2.4 ℃。
4　小结
日光温室的建筑结构设计为农业生产提供了最为直接
和基本的工程技术保障。吉林省内的工程技术人员应该熟
悉复杂的农作物生产过程和相关的有限元结构计算软件 ,并
将其设计转化为可操作的工程技术设施 ,以保证日光温室安
全 、高产 、低耗 、增收 ,发挥农业生产潜力。稍大跨度日光温
室在风雪灾害中出现的种种问题与省内相关设计人才匮乏
有很大关系。因此 ,国家政策应积极引导 、增加投资力度 、促
进设施农业生产 、吸引大量高技术人才 ,从根本上改善农业
建筑规范化现状 。
参考文献
[ 1] 周长吉.日光温室的结构优化 [ J] .农业工程学报 , 1996, 12(S1):23-
29.
[ 2] 马承伟 ,苗香雯.农业生物环境工程[ M] .北京:中国农业出版社 , 2005.
[ 3] 周长吉.日光温室优化设计及综合配套技术 [ J] .农村实用工程技术,
1999(2):7.
(上接第 17822页)
参考文献
[ 1] 国家中医药管理局,中华本草编委会.中华本草[ M].上海:上海科学技
术出版社, 1999:656-658.[ 2] 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编(下册)[ M].北京:人民卫生
出版社 , 1975:426-428.
[ 3] 国家药典委员会.中国药典一部[ S].北京:化学工业出版社 , 2000:151,
附录 64.
[ 4] 魏文德.有机化工原料大全 [ M].北京:化学工业出版社, 1996:523.
[ 5] 谢剑平,宗永立,屈展 ,等.单体香料在卷烟中作用评价方法的建立及
应用[ J].烟草科技, 2008(4):5-8.
[ 6] 刘强,侯春 ,李海涛 ,等.低焦油卷烟加香后一些醛酮类香料转移行为
[ J] .中国烟草学报, 2008(3):1-7.
[ 7] 吴鸣,李栋 ,王芳,等.气相色谱法分析卷烟烟气中的醛类化合物 [ J].
中国烟草学报, 2000(4):1-6.
[ 8] 李春,向能军,沈宏林 ,等.GC-MS测定一些烟用酯类香料转移率的研
究 [ J].光谱实验室, 2010(2):430-434.
[ 9] 宋瑜冰 ,宗永立 ,谢剑平,等.一些酯类香料单体在卷烟中转移率的测
定 [ J].中国烟草学报, 2005(3):17-22.
[ 10] 宋瑜冰,宗永立,谢剑平,等.一些酯类香料在卷烟中的转移研究[ J].烟草科技, 2005(6):22-25.
1782938卷 31期　　　　　　　　　　　　　　　　　　翟莲等　吉林省日光温室设计探讨