全 文 ：傣药腊肠树果实挥发油的化学成分分析
张慧萍 , 李正宇 , 毕韵梅 , 王宇飞 , 周林宗＊
(云南师范大学化学化工学院 ,云南 昆明　650092)
摘要:目的 研究云南临沧产腊肠树果实中挥发油的化学成分。方法 采用气相色谱-质谱联用技术对腊肠树果实中挥发
油的化学成分进行分析 ,并用面积归一化法计算各组分的相对含量。结果 从腊肠树果实挥发油中 , 共分离出 46个峰 ,
鉴定了其中 37个成分。结论 腊肠树果实挥发油的化学成分较复杂。
关键词:腊肠树;　挥发油;　气相色谱-质谱分析;　化学成分
中图分类号:R284.1　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2006)08-1464-01
ChemicalConstituentsofEssentialOilinFruitsofCassiafistulaL.
ZHANGHui-ping, LIZheng-yu, BIYun-mei, WANGYu-fei, ZHOULin-zong＊
(DeparmentofChemistry, YunnanNormalUniversity, Kunming　650092, China)Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofessentialoilinfruitsofCassiafistulaL.MethodsThechemical
constituentsofessentialoilinfruitsofCassiafistulaL.wereanalyzedbyGC-MSwithcapilarycolumn.Therelativepercentage
contentsoftheconstituentsweredeterminedbyGCwithareanormalizingmethod.Results 46 peakswereseparatedand37 of
themwereidentified.ConclusionThechemicalconstituentsofessentialoilinfruitsofCassiafistulaL.arecomplicated.
Keywords:CasiafistulaL;　Essentialoil;　GC-MS;　Chemicalcomponents
　　傣药腊肠树 , 学名阿勃勒 CassiafistulaL, 英文名:Golden-
showerSenna, 又名波斯皂荚 , 属于豆科 Leguminosae云实亚科
Cassalpiniaceae决明属 Cassia植物 , 原产于喜马拉雅山东部或西
部 , 落叶大乔木 , 果实每年二月份成熟 , 呈圆筒状 , 暗褐色 , 直径
1.5 ～ 2.0 cm,长约 50cm,果皮状似酸角果皮 , 果肉呈片状 , 上有
褐色黏液 , 具有特殊芳香气味 , 两片果肉中间有黄豆大小的黄色
种子 , 果肉香甜可食 [ 1] , 因外形似中国食物腊肠 , 故而被称为腊
肠树。腊肠树是傣族地区一种常见的乔木 , 也是一种常用的草
药 , 早年傣族药典中就有记载。在傣族村寨中 , 腊肠树广泛应用
于医药 、保健和日常生活。腊肠树的果实傣族地区主要用于抗
菌 、润肠通便 [ 2] ,腊肠树根可以做红色染料。但对腊肠树果实化
学成分的研究尚未见报道。本实验采用水蒸气蒸馏法 ,从云南临
沧产腊肠树果实中提取挥发油 , 用 GC-MS对腊肠树果实挥发油
化学成分进行分析 , 共分离出 46个峰 , 鉴定了其中 37个成分 ,并
用面积归一化法计算了各组分的相对含量。
1　材料与方法
1.1　仪器 美国 HP6890/5972型气本色谱 /质谱联用仪。
1.2　气相色谱-质谱分析 腊肠树果实挥发油的分析在 HP6890/
5972型气相色谱 /质谱联用仪(美国惠普公司)上进行。 气相色
谱条件:HP-5MS毛细管柱(30 mm×0.32 mm, 0.25μm);进样口
温度 240℃;载气 He(1 ml/min);接口温度 240℃;程序升温:初
始温度 50℃,保持 1min后 ,以 60℃/min的速率升温至 150℃, 再
以 8℃/min的速率升温至 260℃,保持 15 min。质谱条件:离子源
EI源 , 电子能量 70eV,扫描范围 35 ～ 455 amu。
1.3　挥发油提取 将腊肠树果实(采于云南临沧耿马县孟定地
区 , 经云南师范大学生命科学院教授鉴定)剥皮去籽 , 用水蒸汽
蒸馏法按常规提取 ,用无水硫酸钠干燥 , 得到浅棕色透明挥发油 ,
有特殊香味。
收稿日期:2005-11-08;　修订日期:2006-05-09
作者简介:张慧萍(1949-),女(汉族),云南昆明人 ,现任云南师范大学教授 ,主要从事化学教学和必须元素与健康研究工作.
＊通讯作者简介:周林宗(1964-),男(汉族),云南楚雄人 ,现任云南楚雄师范学院讲师 ,主要从事化学教学和管理工作.
表 1　腊肠树果实挥发油化学成分及相对含量
峰号 保留 t/min 化学成分 相对含量(%) 峰号 保留 t/min 化学成分 相对含量(%)
1 3.09 辛烷 0.36 23 28.93 1, 2-十二烷二醇 0.33
2 4.12 乙苯 1.48 24 30.00 1-十八烷醇 2.29
3 4.25 对二甲苯 0.6 25 30.14 十八烷 1.43
4 12.44 苯并噻唑 1.63 27 30.97 1-甲基环十一碳烯 1.50
6 14.03 7, 9-二甲基十六烷 0.30 29 31.40 二十二烷 2.39
7 16.21 十四烷 0.45 30 31.54 十八碳烯 3.20
8 16.45 香草醛 1.39 31 31.84 四十烷 1.01
10 18.31 二十三烷 0.24 32 31.97 N-苯基-1-萘胺 1.70
11 20.39 2, 6, 10, 15-四甲 基十七烷 0.30 33 32.21 3-甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶 3.29
12 21.06 二苯胺 32.91 34 32.56 十六烷 3.15
14 25.18 N, N-二苯基甲酰胺 0.79 36 33.67 二十四烷 2.17
15 25.37 二十烷 0.56 37 33.80 乙酸十八酯 2.47
16 25.56 3, 6-二甲基十一烷 0.26 39 34.15 2-(1-羟萘基-2)喹啉 1.62
17 26.72 邻苯二甲酸二辛酯 0.40 41 35.61 邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯 1.10
18 26.91 环十四烷 1.04 43 38.06 三十五烷 1.35
19 27.20 十九烷 0.74 44 40.27 二十七烷 1.66
20 28.28 邻苯二甲酸二丁酯 0.96 45 41.05 3, 7, 11-三甲基-2, 6, 10-十二碳三烯-1-醇 0.88
21 28.55 2-巯基苯并噻唑 0.62 46 43.09 三十六烷 2.15
22 28.76 二十烷 1.05
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时珍国医国药 2006年第 17卷第 8期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH2006VOL.17NO.8　
2　结果与讨论
从腊肠树果实挥发油中共分离出 46个峰 , 以面积归一化法
计算了各组分的相对含量。 用 NIST标准质谱图库和 WILEY标
准谱库 , 并结合有关资料人工谱图解析 , 鉴定出 37个化学成分 ,
结果见表。分析结果表明 , 腊肠树果实挥发油化学成分较复杂 ,
除含有二苯胺(32.91%),烷烃(总量为 20.61%)等主要成分外 ,
还含有香草醛 , 邻苯二甲酸酯 [如邻苯二甲酸二辛酯 、邻苯二甲
酸二丁酯 、邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯 ] 、萜醇类成分(如 3, 7,
11-三甲基-2, 6, 10-十二碳三烯-1-醇)、烯烃(如 1-甲基环十一碳
烯 ,十八碳烯)、其它含氮化合物 [如 3-甲基 -4-(3-硝基苯基)吡
啶 、2-(1-羟萘基-2)喹啉 、N-苯基-1-萘胺 ]等。通过对腊肠树果实
挥发油化学成分的分析鉴定及含量测定 , 对傣药腊肠树的开发利
用提供了科学依据。
参考文献:
[ 1 ] 　中国科学院植物研究所.中国高等植物图鉴 [ M] .北京:科学出版
社 , 1980:339.
[ 2 ] 　谢成科.药用植物学 [ M] .北京:人民卫生出版社 , 1986:240.
收稿日期:2005-07-11;　修订日期:2006-03-29
作者简介:张彦东(1969-),男(汉族),黑龙江肇东人, 现任广东省清远市
药品检验所主管药师 ,学士学位 ,主要从事药品检验工作.
高效液相色谱法测定
补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量
张彦东 1 , 贾宜军2 , 王丽菊 3
(1.广东省清远市药品检验所　511500;　2.广东省药品检验所 ,广东 广州　510180;
3.海南省边防总队医院药局　570208)
摘要:目的 补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素含量测定的研究。 方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定 ,色谱柱为 In-
tetsilODS— 3柱 ,用甲醇 -水(48∶ 52)为流动相 , 检测波长 245 m。结果 平均回收率分别为 98.5%, RSD为 2.8%;
98.8%, RSD为 2.5%(n=5)。结论 方法简单 、快捷 、精确 ,可作为补骨脂质量检测方法之一。
关键词:高效液相色谱;　补骨脂;　补骨脂素和异补骨脂素
中图分类号:R284.2　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2006)08-1465-01
　　补骨脂为豆科植物补骨脂(PosraleacorylifoliaL.)的果实 ,具
温肾助阳 , 纳气 , 止泻之功效。 收载于 《中国药典》 2000年版 1
部 , 列于《开宝本草》 ,一名破故纸 , 谓:“补骨脂生岭南诸州及波
斯国。”……李时珍谓 [ 1] :“补骨脂言其功也 ,胡人呼为婆固脂 ,而
俗讹为破故纸也。”
1　仪器和试药
仪器:Agilent1100(四元泵)高效液相色谱仪;UV3210紫外
分光光度计;
试药:甲醇(色谱纯), 水为纯化水 , 其他试剂均为分析纯。
补骨脂素和异补骨脂素对照品 ,供含量测定用 , 由中检所提供。
样品:补骨脂药材购于广东清平中药材市场。
2　方法和结果
2.1　紫外吸收波长的研究 分别取补骨脂素和异补骨脂素对照
品溶液在 200 ～ 400 nm波长范围内作光谱扫描 , 结果补骨脂素和
异补骨脂素在 245 nm处均有最大吸收 , 故本含量测定项选择
245nm作为检测波长。
2.2　色谱条件 色谱柱:IntesilODS-3柱(5 μm, 4.6 mm×250
mm), 流动相:甲醇-水(48:52);流速:0.8 ml/min。 检测波长:
245nm;柱温:25℃。补骨脂素和异补骨脂素的 tR分别为 15.9,
18.2min。
2.3　线性关系考察 精密称取补骨脂素和异补骨脂素对照品各
12.5 mg, 置 25 ml量瓶中 , 加甲醇使溶解并稀释至刻度 , 精确吸
取上述对照品溶液 1, 2, 3, 4, 5ml分别置于 25 ml量瓶中 ,加甲醇
稀释至刻度 , 摇匀。精密吸取上述对照品溶液 10 μ1进样测定。
以对照品进样量为横坐标 , 峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲
线 , 线性回归方程分别为:补骨脂素 Y=382 4X+0.8, r=
0.999 7;异补骨脂素 Y=429 2X-4.533 4, r=0.999 9;结果表
明:补骨脂素和异补骨脂素在进样量 0.2 ～ 1 μg范围内时呈良好
的线性关系。
2.4　对照品溶液和供试品溶液的制备
2.4.1　对照品溶液的制备 精密称取补骨脂素和异补骨脂素对
照品适量 ,加甲醇制成每毫升各含 50 μg的混合溶液 , 即得。
2.4.2　供试品溶液的制备 取本品 1 g研细 , 精密称定 , 置索氏
提取器中 , 加氯仿适量 ,加热提取 4 h, 放冷 , 提取液回收至干 , 残
渣加甲醇使溶解 ,置于 10 ml量瓶中 , 甲醇少量洗涤容器 , 洗液并
入量瓶中 ,加甲醇至刻度 , 摇匀 ,即得。
2.5　精密度实验 精密吸取供试品溶液 10μl,注入液相色谱仪 ,
连续测定 6次 , 计算补骨脂素和异补骨脂素含量。结果表明 6次
测定结果的平均值分别为 1.47, 1.72 mg/g, RSD分别为 2.5%和
2.8%。
2.6　稳定性实验 精密吸取供试品溶液 10μl,每间隔 1 h测定 1
次 , 共测定 5次 ,再过 24h测定 1次 , 结果表明供试品溶液在 24h
内稳定 。
2.7　重复性实验 对同一批样品 6份 , 依法测定 , 平均含量分别
为 1.55mg/g, RSD2.4%;1.83 mg/g, RSD2.6%, 结果表明本法
的重复性较好。
2.8　回收率实验 精密称取已知含量补骨脂药材约 1 g,精密添
加补骨脂素和异补骨脂素对照品适量 ,按供试品溶液制备方法制
备 , 依法测定 ,计算回收率 , 结果平均回收率分别为 97.5%, RSD
为 2.8%;98.8%, RSD为 2.5%(n=5)。
2.9　样品测定 精密吸取供试品溶液 10 μl, 注入高效液相色谱
仪 , 测定补骨脂素和异补骨脂素含量 ,结果 5批平均含量补骨脂
素 1.32mg/g, 异补骨脂素 1.65 mg/g。
3　讨论
补骨脂素和异补骨脂素为香豆素类成分的异构体 ,在 《中国
药典》 2000年版补骨脂鉴别薄层色谱条件下已能将二者分离 , 本
实验采用高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素
的含量具有方法简单 、快捷 、精确的优点。
参考文献:
[ 1 ] 　徐国钧.中国药材学 [ M] .北京:中国医药科技出版社 , 1996:1066.
[ 2 ] 　陆蓓 ,吴韶铭.HPLC法测定益肾灵颗粒中补骨脂素和异补骨脂素
的含量 [ J] .中国药品标准 , 2002, (4):23.
[ 3 ] 　国家药典委员会.中国药典 , Ⅰ 部 [ S] .北京:化学工业出版
社 , 2000.
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LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2006VOL.17NO.8 时珍国医国药 2006年第 17卷第 8期