全 文 ：合 理 用 药
河北习用望江南子基源鉴定及质量评价标准研究▲
付秀英　田心刚　王永新　王立岭
(河北省沧州市药品检验所 ,河北 沧州　061001)
　　【摘　要】　目的　综合考察研究河北习用望江南子的基源;建立总蒽醌和总蒽醌中主要活性成分大黄素
甲醚的含量测定方法。方法　采用生药学鉴别方法确定植物基源;采用紫外-可见分光光度法测定总蒽醌的
含量 ,并采用高效液相色谱法对总蒽醌中的大黄素甲醚进行含量测定。结果　确定河北习用望江南子基源应
为豆科植物茳芒决明 Cassia sophera L.的干燥成熟种子;在 510 nm 测定总蒽醌:1 , 8-二羟基蒽醌线性范围为
0.04016～ 0.2008 mg L(r =0.9999),平均加样回收率为 98.2%, RSD=2.3%(n =6);测定大黄素甲醚:Agilent
ZORBAX Extend-C 18 色谱柱(4.6 mm×250 mm , 5 μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(90∶10)为流动相 , 体积流量
1.00 mL min , 检测波长为 440 nm , 室温操作 , 平均加样回收率为 99.6%, RSD为 1.0%(n =6)。结论　方法准
确 、可靠 , 可用于望江南子的质量控制。
【关键词】　望江南子;基源鉴定;质量;评价标准
【中图分类号】　R 282.710.3;R 931　【文献标识码】　A　【文章编号】　1002-2619(2007)05-457-03
Study of origin appreciation and quality evaluation criterion of Hebei custom coffee senna fruit or seed FU Xiuying ,
TIAN Xingang , WANG Yongxin , et al.Cangzhou Institute of Drug Control , Hebei , Cangzhou 0610001
【Abstract】　Objective　To inspect origin of Hebei custom coffee senna fruit or seed;Establish measurement method
of diketoanthracene and rheochrysidin.Methods　Plants origin was determined by identification of pharmacognosy;dike-
toanthracene was measured by UV spectrometry and rheochrysidin was measured by HPLC.Results　Hebei custom coffee
senna fruit or seed was definited as dry mature seeds of Cassia sophera L.in leguminous plant;linear range of 1 , 8-di-
hydroxyanthraquinone was 0.04016～ 0.2008 mg L(r=0.9999)in 510nm;meaning addition recovery was 98.2%, RSD
2.3%(n =6).HPLC condition of rheochrysidin:Agilent ZORBAX Extend-C18 Column(4.6mm×250 mm , 5 μm),
mobile phase:methanol:0.1% phosphoric acid(90:10), flow rate:1.00mL min , detect wavelength:440nm , meaning
addition recovery was 99.6%, RSD 1.0%(n =6).Conclusion　This method was accurate , reliable;it may be used in
quality control of coffee senna fruit or seed.
【Key words】　Coffee senna fruit or seed;Appraisement;Quality;Evaluation criterion
▲基金项目:河北省科技攻关项目(编号:052761482)
作者简介:付秀英(1962-), 女, 副主任药师 ,学士。 从事中药检
验及质量标准研究工作。
　　望江南子为河北省有较长使用历史的中药 ,《河北中
草药》 [1]及《河北省中药饮片炮制规范》[ 2]均有收载 , 现在
安国 、博野一带有大面积种植。具有清肝明目 、健胃润肠 、
解毒止痛的功效。为了更好地开发和利用我省望江南子
药用资源 ,有效控制其质量 , 我们在重新鉴定其基源的基
础上 ,根据其化学成分分析结果[3] , 建立了总蒽醌及大黄
素甲醚的含量测定方法 ,以期全面控制望江南子的质量。
1　材料与方法
1.1　仪器与试药　硅胶 G 薄层板(青岛海洋化工厂分
厂);定量毛细管;Agilent 8453 紫外-可见分光光度计;岛
津 LC-2010 高效液相色谱仪(四元泵 , 自动进样 ,紫外检
测器)。大黄素甲醚对照品(批号 200408 , 经面积归一化法
测定含量为 97.0%)、1 , 8-二羟基蒽醌对照品(含量测定
用 , 批号 9301)均由中国药品生物制品检定所提供;液相色
谱所用甲醇为色谱纯 , 其余试剂均为分析纯。
1.2　方法
1.2.1　基源鉴定　河北习用望江南子的基源曾认为是豆
科植物望江南 Cassia occidentalis L.的干燥成熟种子[ 1] 。根
据药材商品鉴定 , 核对植物标本及查阅有关资料 , 综合考
察研究河北习用望江南子的基源 。两者主要区别如下:
望江南:小叶 3～ 5 对 ,小叶片卵形或卵状披针形 , 先
端尖或渐尖。荚果扁平 , 长 10～ 13 cm , 无毛 , 种子 1 列;种
子类圆形 , 扁平 ,对称。
河北习用望江南:小叶 6～ 10对 ,小叶先端急尖或短渐
尖。荚果茼状肥胖 ,长 6～ 9 cm , 疏生细毛, 种子 2 列;种子
卵圆形而扁 , 边缘厚薄不均 ,下部扁斜 ,表面有明显凹斑。
1.2.2　大黄素甲醚含量测定
1.2.2.1　色谱条件　Agilent ZORBAX Extend-C 18 色谱柱
(4.6 mm×250 mm , 5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(86∶14)为
流动相;体积流量 1.00 mL/min;检测波长为 440 nm;室温
457河北中医 2007年 5 月第 29卷第 5 期　Hebei J TCM ,May 2007 , Vol 29 , No.5
操作。
1.2.2.2　对照品溶液的制备　精密称取经干燥(105℃)
至恒重的大黄素甲醚对照品 10.74 mg , 置 100 mL量瓶中 ,
用无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)溶解并稀释至刻度 ,摇匀;精
密吸取大黄素甲醚溶液 2 mL, 置 10 mL量瓶中 ,加无水乙
醇-乙酸乙酯(2∶1)至刻度 , 摇匀 ,即得。
1.2.2.3　供试品溶液的制备　精密称取望江南子粉末
0.5 g ,置具塞锥形瓶中 , 精密加入甲醇 50 mL , 称定质量 ,
置水浴上回流 30 min ,冷却 , 再称定质量 , 用甲醇补足减失
的质量 , 摇匀 , 滤过。精密量取续滤液 25 mL , 蒸干 , 加
10%盐酸溶液 30 mL ,置水浴中加热水解 1 h , 立即冷却 ,用
三氯甲烷振摇提取 4 次 ,每次 30 mL , 合并三氯甲烷液 , 回
收溶剂至干 ,残渣加用无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)溶解 , 转
移至 25 mL量瓶中 ,并稀释至刻度 ,摇匀 , 滤过 , 取续滤液 ,
即得。
1.2.2.4　线性关系考察　取浓度为 21.48 μg mL的对照
品溶液 1、5、10、15 、20、25、30、35μL , 注入液相色谱仪 , 以对
照品进样量为横坐标 , 峰面积积分值为纵坐标 , 绘制工作
标准曲线 ,回归方程 Y=-8621+57400X , r =0.9999。表
明大黄素甲醚在 0.02148 ～ 0.7518 μg mL范围内呈良好的
线性关系。
1.2.2.5　稳定性试验　在所选定的测定条件下 , 取样品
液和对照品溶液(21.48 μg mL)20 μL于 0 h 开始测定 , 以
后每隔一定时间测 1次 , 结果表明在 12 h 内稳定。
1.2.2.6　重复性试验　取同一批样品6 份, 按供试品溶液制
备及样品测定方法项下方法 ,进样 20μL分别测定含量 ,平均
含量为0.2004%, RSD=1.0%。结果表明重复性良好。
1.2.2.7　加样回收率试验　精密称取已知含量的样品-
30.5 g ,精密加入 21.48 μg mL 的对照品无水乙醇-乙酸
乙酯溶液 1 mL, 按样品测定方法提取 , 测定 , 计算回收率
为 99.6%, RSD=1.0%。
1.2.3　总蒽醌含量测定
1.2.3.1　测定波长的选择　取 1 , 8-二羟基蒽醌对照品
适量 ,用 0.5%醋酸镁甲醇溶液溶解 ,在 400～ 600 nm 波长
扫描 , 1 , 8-二羟基蒽醌在510 nm处有最大吸收 , 故选
510 nm为检测波长。
1.2.3.2　对照品溶液的制备　精密称取 1 , 8-二羟基蒽
醌对照品(105℃干燥至恒重)20.08 mg ,置 50 mL量瓶中加
无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)至刻度。精密吸取上述溶液
5 mL , 置 25 mL量瓶中 ,加无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)至刻
度 ,作为对照品溶液。
1.2.3.3　供试品溶液的制备　以大黄素甲醚含量测定项
下的供试品溶液为供试品溶液。
1.2.3.4　线性关系考察　精密吸取对照品溶液 0.5、1.0 、
1.5、2.0、2.5 mL ,分别置 10 mL容量瓶中 , 加 0.5%醋酸镁
甲醇液至刻度 , 以 0.5%醋酸镁甲醇液作空白 , 于 510 nm
波长测得吸光度值。以吸光度对浓度进行线性回归 , 得到
回归方程 Y=0.01302+0.3410X , r =0.9999。结果表明
1 , 8-二羟基蒽醌在 0.04016～ 0.2008 mg L范围内呈线性
关系。
1.2.3.5　精密度试验　取 0.08032 mg mL对照品溶液 , 重
复测定 6 次 ,测得的吸光度值 RSD为 1.4%(n =6)。
1.2.3.6　重现性试验　取同一批供试品 6份 ,按供试品溶液
的制备方法制备, 依法测定 ,测得的吸光度值 RSD 为 2.3%
(n =6)。
1.2.3.7　稳定性试验　取 1 , 8-二羟基蒽醌对照品和望
江南子适量 , 按对照品溶液和供试品溶液的制备方法制
备 ,每间隔20 min 测定吸光度 , 共测 6 次 ,表明 0.5%醋酸
镁甲醇溶液显色在 2 h 内稳定。
1.2.3.8　加样回收率试验　精密称取望江南子粉末约
0.5 g ,加入 0.08032 mg mL 1 , 8-二羟基蒽醌无水乙醇-
乙酸乙酯(2∶1)溶液 5 mL , 按样品制备项下方法测定回收
率 , 测得平均回收率为 98.2%, RSD=2.3%(n =6)。
2　结　果
2.1　确定河北习用望江南子基源应为豆科植物茳芒决明
Cassia sophera L.的干燥成熟种子。 这一结论已正式载入
《河北省中药饮片炮制规范》[ 2] 。
2.2　样品大黄素甲醚含量测定　吸取供试品溶液和对照
品溶液分别进样 , 进样量 20 μL , 以外标法进行测定 , 结果
见表 1 、图 1。
表 1　望江南子中大黄素甲醚的测定结果(n =6)
药材批次 大黄素甲醚% RSD%
1 0.2044 0.8
2 0.1954 0.6
3 0.2005 0.3
4 0.2197 0.5
图 1　大黄素甲醚对照品(A)与望江南子(B)HPLC色谱图
2.3　样品总蒽醌含量测定　取大黄素甲醚含量测定项下
的样品溶液 2.0 mL ,分别按上述方法测定 , 回归方程计算
含量 , 见表 2。
表 2　望江南子中总蒽醌测定结果 (n =6)
药材批次 总蒽醌% RSD%
1 0.5813 1.5
2 0.6008 2.1
3 0.6915 1.8
4 0.7390 1.6
458 河北中医 2007 年 5月第 29 卷第 5期　Hebei J TCM ,May 2007 ,Vol 29 , No.5
拳参与重楼的鉴别
刘道平
(山东省临沂市中医医院药剂科 ,山东 临沂　276002)
　　【关键词】　拳参;重楼;分析;中药鉴定
【中图分类号】　R 28;R 282.5;R 282.71;R 287　【文献标识码】　A　【文章编号】　1002-2619(2007)05-459-02
　　拳参别名异名:山虾子(《江苏植物药志》), 倒根草
(《新疆药材》), 紫参 、破伤药 、刀剪药 、疙瘩参(《河北药
材》), 虾参 、回头参 、山柳柳 、石蚕(《山东中药》), 刀枪药
(《中药志》),马蜂七(《广西中药志》 。处方用名为拳参 、紫
参 、草河车。
重楼别名异名:蚤休(《神农本草经》), 重楼 、重台 、草
甘遂(《唐本草》),螫休(《日华子本草》), 紫河车 、重楼金钱
(《图经本草》), 百甘遂(《小儿药证直诀》), 重台草(《太平
圣惠方》), 七叶一枝花 、金钱重楼(《本草鉴别》), 独角莲
(《滇南本草》), 三层草(《本草纲目》), 草河车(《植物名实
图考》), 九道箍 、铁灯盏 、七叶一盏灯 、鸳鸯虫(《分类草药
性》), 双层楼(《福建民间草药》), 多叶重楼 、七子莲 、铁灯
台 、枝花头(《广西中兽医药植》), 九层楼(《广西药植图
志》),螺丝七 、灯台七(《陕西中草药》),七层塔 、八角盘 、孩
儿掏伞(《闽东本草》),金盘托荔枝 、金盘托珠 、红重楼 、白
河车 、七叶遮花 、金丝两重楼 、独叶一枝花(《浙江民间常用
草药》)。处方用名为蚤休 、七叶一枝花 、重楼 、金钱重楼 、
草河车。
我国中药资源丰富 , 品种繁多 , 加之各地用药习惯的
不同 ,导致中药品种中同名异物 , 同物异名现象的发生 , 这
样极大影响了临床效果。现就两者的来源 、性状等几个方
面进行如下阐述。
1　来源鉴别
1.1　拳参为蓼科植物 Polygonum bistorta L.的干燥根茎。
作者简介:刘道平(1973-),男 ,主管中药师 ,学士。从事中药调剂
工作。
1.2　重楼为百合科植物七叶一枝花 Paris polyphylla Smith.
var.chinensis(Franch.)Hara 及云南重楼 Paris.Polyphylla
Smith.Var.yunnanensis(Franch.)Hand.-Mazz 的干燥根茎。
2　植物形态鉴别
2.1　拳参　多年生草本。根茎肥厚, 黑褐色。茎不分枝 ,无
毛。基生叶有长柄;叶矩圆状披针形呈狭卵形 ,长 10～ 18 cm ,
宽2～ 5 cm ,顶端急尖或狭长,基部圆钝或截形,沿叶柄下延成
狭翅,边缘外卷;茎生叶互生 ,向上叶柄渐短至抱茎;拖叶鞘筒
状 ,膜质。总状花序穗状 ,顶生, 花淡红色或白色;花被 5 ,深
裂 ,雄蕊 8 ,花柱3。瘦果椭圆形,有 3棱,红褐色。花期6～ 9个
月 ,果期 9～ 11 个月。
2.2　重楼　七叶一枝花为多年生草本 , 地下有肥厚的横
生根状茎。茎常带紫红色 , 叶通常 5 ～ 8 枚 , 轮生茎顶 , 通
常 7 片 ,倒披针形 , 长 7～ 11 cm ,宽 2.5～ 5 cm , 全缘。花梗
由茎顶抽出 , 顶端着生一花 , 花被 2 轮 , 外轮被片 5 ～ 6 , 绿
色 , 披针形或卵状披针形 ,内轮花被与外轮花被同数 , 长
为外轮花被的 1 3 或近等长 , 黄绿色 , 常在中部以上变宽 ,
宽1～ 1.5 mm;雄蕊 8 ～ 10 ,花药长 1.2～ 2 cm ,花丝很短 , 药
隔突出于花药之上;子房近球形 , 具棱 , 花柱短。 蒴果球
形。花期 4～ 7 个月 ,果期 8 ～ 10 个月。
云南重楼与七叶一枝花的区别点:内轮花被中部以上
宽2 ～ 6 mm , 长为外轮花被的 1 2 或近等长 , 花药长
1～ 1.5 cm ,花丝极短。
3　产地鉴别
3.1　拳参主产于华北 、西北及山东 、江苏 、湖北等地。
3.2　重楼主产于云南 、四川 、广西 、陕西 、江西 、江苏等
省区。
　　我们建立的大黄素甲醚及总蒽醌含量测定方法准确 、
可靠 ,可用于望江南子的质量控制。
3　讨　论
3.1　对照品溶剂的选择　曾选用甲醇作溶剂 , 对照品溶
解性较差 ,改用无水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)溶解较好。
3.2　高效液相色谱紫外检测波长的选择　分别取大黄素
甲醚含量项下对照品溶液及供试品溶液适量 , 以无水乙
醇-乙酸乙酯(2∶1)为空白 , 用 Agilent 8453 紫外-可见分
光光度计在 200～ 500 nm 波长范围内进行光谱扫描 , 结果
在 440 nm 波长处有较好吸收 ,故选择为检测波长。
3.3　紫外-可见分光光度法波长的选择　取总蒽醌含量
项下 1 , 8-二羟基蒽醌对照品溶液 2 mL ,置 10 mL容量瓶
中 , 加 0.5%醋酸镁甲醇液至刻度 , 以 0.5%醋酸镁甲醇液
作空 白 , 用 Agilent 8453 紫外 -可见分光光 度计在
300～ 600 nm波长范围内进行光谱扫描 , 结果在 510 nm 波
长处有最大吸收 , 故选择为比色波长。
参考文献
[ 1] 　河北省革命委员会卫生局 ,河北省革命委员会商业局.河北
中草药[ M] .石家庄:河北人民出版社 ,1977:274-276
[ 2] 　河北省食品药品监督管理局.河北省中药饮片炮制规范
[M] .北京:学苑出版社 , 2004:148
[ 3] 　付秀英 ,牛小莲 , 刘淑荣 , 等.茳芒决明薄层色谱鉴别研究
[ J] .中草药 , 2005 , 36(增刊):262-263
(收稿日期:2007-03-08)
459河北中医 2007年 5 月第 29卷第 5 期　Hebei J TCM ,May 2007 , Vol 29 , No.5