全 文 :书第27卷 第4期
2014年12月
仲恺农业工程学院学报
JournalofZhongkaiUniversityofAgricultureandEngineering
Vol.27,No.4
December,2014
DOI:10.3969/j.issn.1674-5663.2014.04.00 144ZK07
收稿日期:2014-10-20
基金项目:作者简介:黄杰(1989-),男,广东湛江人,在读硕士研究生. 通信作者:Email:yuxin1959@aliyun.com
响应面法优化瓜儿豆胶提取工艺
黄 杰1,黄健峰2,陈珊虹1,于 新1,黄士玮2,桑圣贤2
(1.仲恺农业工程学院 轻工食品学院,广东 广州 51022;
2.新疆巨丰汇农有限公司,新疆 克拉玛依 834000)
摘要:以瓜儿豆 (Cyamopsistetragonoloba(Linn.)Taub.)种子为原料,在单因素试验的基础上,选定料液比、
浸提温度和pH进行中心组合试验,利用响应面法优化瓜儿豆胶的提取工艺.结果表明,瓜儿豆胶的优化提取工
艺条件为:pH40,52℃,料液比1∶30g/mL,验证试验表明,瓜儿豆胶的提取率实际值为303%,与预测值
(306%)接近.
关键词:瓜儿豆胶;响应面分析;提取工艺;优化
中图分类号:TS261 文献标志码:A 文章编号:1674-5663(2014)04-0000-00
Optimizationofguargumextractionbyresponsesurfacemethodology
HUANGJie1,HUANGJianfeng2,CHENShanhong1,YUXin1,HUANGShiwei2,SANGShengxian2
(1.ColegeofLightIndustryandFoodTechnology,ZhongkaiUniversityofAgriculturalandEngineering,Guangzhou510225,China;
2.XinjiangJufengHuinongCo.,Ltd,Karamay834000,China)
Abstract:Responsesurfaceanalysiswasappliedtooptimizetheextractiontechniquesofguargumfrom
theseedofCyamopsistetragonoloba(Linn.)Taub.basedontheresultsofsinglefactortestwithtem
perature,pHandratioofmaterialtowaterwerechosenasthefactors.Theresultsshowedthattheopti
malconditionsofguargumextractionwere:pH40,52℃ andtheratioofsolidtoliquid1∶30g/mL,
theactualextractionrateofguargumreachedupto303%,whichwasclosetothepredictedvalueof
306%.
Keywords:guargum;responsesurfacemethodology;extractionprocess;optimization
瓜儿豆胶也称瓜儿胶、胍胶,是一种主要由瓜
儿豆 (Cyamopsistetragonoloba(Linn.)Taub.)种
子胚乳水解得到的线状天然半乳甘露聚糖胶[1].
瓜儿豆胶是较为廉价而又广泛使用的亲水胶体之
一,可用于替代食品工业中使用的果胶和明胶[2],
其作为一种食品添加剂在食品工业中的应用范围日
益扩大[3].瓜儿豆主要种植在印度和巴基斯坦等
地的干旱和半干旱地区[4],我国从上世纪90年代
起就从国外引种,但一直没有成功,直到近年才有
企业试种成功[5].我国瓜儿豆原料缺乏,因此研
究瓜儿豆胶提取工艺的报道极少.作者采用响应面
分析法优化瓜儿豆胶的水解提取工艺,以期为我国
企业改进瓜儿豆胶生产工艺提供试验依据.
1 材料和方法
11 材料与试剂
瓜儿豆:新疆巨丰汇农有限公司提供.
12 工艺流程
瓜儿豆种子→粉碎→种子粉末 (柠檬酸水溶
液调节pH)→加热浸提→离心分离→取清液→浓
缩→烘干粉碎→瓜儿豆胶
13 操作要点
131 原料处理 筛选无杂质的瓜儿豆,清洗烘
干,粉碎,过60~80目筛,得到瓜儿豆粉末.
132 加热浸提 取50g瓜儿豆种子粉末,加入
25~40倍质量的清水,搅拌均匀,以05mol/L柠
网络出版时间:2014-11-19 17:08
网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/doi/10.3969/j.issn.1674-5663.2014.04.00.html
檬酸调节 pH至25~45,在50~90℃下加热搅
拌,得到黏稠的浆状液,3600r/min离心10min,
取上清液.
133 浓缩 将上清液置于旋转蒸发仪中,浓缩
至原体积的50%~60%,呈半流体状态.
134 烘干粉碎 将黏稠的半流体浆状液倒入白
色浅瓷盘中,60℃热风干燥,得到片状瓜儿豆胶.
粉碎后即得到粉末状瓜儿豆胶.
14 瓜儿豆胶提取率的测定
将上述风干后的片状瓜儿豆胶称量.然后计算
出胶率:
瓜儿豆胶出胶率 (%) =瓜儿豆胶的质量/原
料质量×100%
15 不同因素水平对瓜儿豆胶提取率的影响
151 料液比对瓜儿豆胶提取率的影响 取料液比
分别为1∶25、1∶30、1∶35、1∶40和1∶45g/mL的提
取液,调pH35在60℃下加热15h.以出胶率
为评价指标,考察料液比对瓜儿豆胶提取率的影
响.
152 pH对瓜儿豆胶提取率的影响 取料液比1
∶35g/mL的提取液,用 05mol/L柠檬酸分别调
pH至25、30、35、40、45,60℃下加热15
h.以出胶率为评价指标,考察 pH对瓜儿豆胶提
取率的影响.
153 浸提温度对瓜儿豆胶提取率的影响 取料
液比1∶35g/mL的提取液,调pH35,分别在50、
60、70、80和90℃下加热浸提15h.以出胶率
为评价指标,考察温度对瓜儿豆胶提取率的影响.
154 加热时间对瓜儿豆胶提取率的影响 取料
液比1∶35g/mL的提取液,调 pH35,在60℃下
分别加热05、10、15、20和25h.以出胶率
为评价指标,考察加热时间对瓜儿豆胶提取率的影
响.
16 响应面法优化瓜儿豆胶的提取工艺
通过单因素试验确定显著水平,以出胶率作响
应值,采用DesignExpert805b软件设计3因素3
水平响应面试验方案,对瓜儿豆胶提取工艺参数进
行优化分析.
17 验证试验
根据响应面分析所建立的数学模型,获得响应
值最大时的最优化条件.在该条件下重复 3次试
验,计算出胶率平均值,与二次回归方程得出的预
测值进行对比验证,以确认获得瓜儿豆胶提取的最
佳工艺条件.
2 结果与讨论
21 瓜儿豆胶提取的单因素实验
211 料液比的确定 随着料液比的升高,瓜儿
豆胶的出胶率先升高,在1∶35g/mL时达到最大,
之后逐渐降低.原因可能是瓜儿豆胶水解加剧,且
料液比的升高不利于后续对溶液的浓缩.结果表明
料液比1∶35g/mL时瓜儿豆胶提取效果较好,因此
选择料液比1∶30、1∶35、1∶40g/mL设计响应面分
析实验.
图1 不同料液比对出胶率的影响
Fig1 Theefectsofdiferentratioofsolidto
liquidonextractionrate
212 浸提pH的确定 随着提取液 pH的升高,
瓜儿豆胶出胶率先开高后降低,在 pH35处达到
最大 (图2).这是因为 pH值较高或较低时瓜儿
豆胶易发生水解,降低了出胶率.因此选择 pH
30、35、40设计响应面分析试验.
图2 不同pH对出胶率的影响
Fig2 TheefectsofdiferentpHonextractionrate
213 浸提温度的确定 瓜儿豆的出胶率随浸提
温度的升高先开高后降低在60℃时达到最大 (图
3).这可能是因为温度过高,多糖水解加剧,其
结构遭到破坏,出胶率反而下降.试验还发现,温
度越高,提取液颜色越深,提取液中色素等杂质增
多,最佳浸提温度应在60℃附近,因此选取50、
2 仲恺农业工程学院学报 第27卷
60、70℃设计响应面分析实验.
图3 不同浸提温度对出胶率的影响
Fig3 Theefectsoftemperatureonextractionrate
214 加热时间的确定 随着加热时间的延长,
瓜儿豆胶提取率先开高后降低,在15h时达到最
大 (图4).这可能是因为时间较长时瓜儿豆胶发
生了水解.但整体显示,时间对出胶率无显著影
响.考虑到延长加热时间对出胶率无大的影响和实
际工厂耗能的因素,应用响应面对实验进行设计时
不考虑加热时间作为影响瓜儿豆胶提取工艺的主要
因素,在后面的响应面实验过程中均选用加热时间
为15h.
图4 不同加热时间对出胶率的影响
Fig4 Theefectsofheatingtimeonextractionrate
22 响应面分析法优化瓜儿豆胶提取工艺
根据单因素实验,确定响应面试验各因素水平
(表1).
表1 因素水平表
Table1 Factorsandlevels
水平
Level
ApH
B浸提温度
Temperature/℃
C料液比
Solidliquid
ratio/(g/mL)
-1 3.0 50 1∶30
0 3.5 60 1∶35
1 4.0 70 1∶40
响应面试验结果如表2,建立模型为:
Y=2816+025A-175B-040C-100AB
-225AC+150BC-098A2-258B2-123C2.
表2 响应面试验结果
Table2 Theresultofresponsesurfaceanalysisexperimental
试验号
NO.
因素水平Factorslevel 出胶率Extractionrate/%
A B C
试验值
Actualvalue
预测值
Predictedvalue
1 1 0 0 27.3 27.4
2 0 1 0 23.7 23.8
3 -1 1 1 25.8 25.7
4 1 1 -1 22.1 22.0
5 0 0 0 28.3 28.2
6 0 0 0 28.5 28.2
7 0 0 1 26.4 26.5
8 0 -1 0 27.2 27.3
9 -1 -1 -1 23.6 23.5
10 -1 0 0 26.8 26.9
11 1 -1 1 22.3 22.2
12 0 0 0 28.3 28.2
13 0 0 0 28.1 28.2
14 0 0 -1 27.2 27.3
响应面方差分析结果如表3.模型P=00002<
005,说明该模型显著;失拟项 P=00696>
005,R2adj=09861,该模型能解释约98%响应值
的变化,说明该模型拟合程度良好,试验误差小,
表3 方差分析表1)
Table3 Varianceofresponsemodel
反差来源
Source
平方和
Sumof
squares
自由度
Degreeof
freedom
均方
Mean
square
F值 P
模型Model 66.13 9 7.35 103.30 0.0002
A 0.13 1 0.13 1.76 0.0255
B 6.13 1 6.13 86.10 0.0008
C 0.32 1 0.32 4.50 0.0101
AB 1.33 1 1.33 18.74 0.0124
AC 6.75 1 6.75 94.89 0.0006
BC 3.00 1 3.00 42.17 0.0029
A2 2.47 1 2.47 34.75 0.0041
B2 17.19 1 17.19 241.68<0.0001
C2 3.90 1 3.90 54.80 0.0018
残差Residual 0.28 4 0.071
失拟项Lackoffit 0.20 1 0.20 7.67 0.0696NS
净误差Neteror 0.080 3 0.027
校正项Corectionterm66.42 13
1)NS表示不显著;、分别表示 P<005、P<00001.NS
meansnotsignificant; and P<005,P<00001.
3 第4期 黄 杰,等:响应面法优化瓜儿豆胶提取工艺
可以用来预测试验结果.3个因素对试验结果都有
显著性影响,各因素对瓜儿豆胶提取工艺条件影响
的次序为:B>C>A,即浸提温度 >液料比 >pH;
因素间的交互作用 AB、AC、BC对试验结果也有
显著性影响.
23 验证试验
根据所建立的数学模型,得到响应值最大时的
最优条件:pH40,浸提温度52℃,料液比1∶30
g/mL,按照此条件重复3次试验,出胶率分别为
303%、302%、304%,回归方程所得的预测值
306%与验证试验的平均值 303%的相差不大,
因此,瓜儿豆胶最佳提取工艺条件为:pH40,52
℃,料液比1∶30g/mL.
3 小结
在单因素试验的基础上采用响应面分析法,优
化瓜儿豆胶的提取工艺为:pH40,52℃,料液
比1∶30g/mL,在此条件下瓜儿豆胶的提取率为
303%,与理论最优值 (306%)十分接近.
本试验在提取过程中,通过控制浸提 pH使瓜
儿豆胶大量溶出,并不需要加压水解和乙醇沉淀分
离[1].所得的瓜儿豆胶为具有很好的水溶性和增
稠性,但不能快速溶胀和水合,溶解速度慢;水不
溶物含量高;黏度不易控制;易被微生物分解而不
能长期保存.这些缺点使瓜儿豆胶的应用受到很大
限制,还需要通过物理、化学、和生物等方法改变
其理化特性,使其被更加广泛应用[6].
参考文献:
[1] 顾振东,刘晓艳.瓜尔豆胶的生产及其应用研究进展[J].广
西轻工业,2010(7):11-13,34.
[2] 华侨大学化工系.食品胶和工业胶手册[M].福州:福建人民
出版社,1987.
[3] 胡国华,翟瑞文.瓜尔豆胶的特性及其在食品工业中的应用
[J].冷饮与速冻食品工业,2002,8(4):26-28.
[4] 中国农业科学院农业信息研究所.利用转基因技术生产瓜尔
豆胶[J].生物技术通报,2005(6):99-99
[5] 裴江文,罗昂,陈丛敏,等.瓜尔豆产量形成的农业气象指标
研究[J].新疆气象,2002(3):24-26.
[6] 朱昌玲,薛华茂,孙达峰,等.改性瓜尔胶的研究进展[J].
中国野生植物资源,2005(4):9-12.
【责任编辑 夏成锋】
4 仲恺农业工程学院学报 第27卷