全 文 :杠板归的化学成分研究
赵 超 1, 2 , 周 欣 1, 2* , 秦 翱 1, 2 , 杨占南 2 , 陈华国1, 2
(1.贵州师范大学天然药物质量控制研究中心 ,贵州 贵阳 550001;2.贵州省山地环境信息系统与生态环境
保护重点实验室 ,贵州 贵阳 550001)
收稿日期:2008-10-15
基金项目:国家自然科学基金项目(30760293);贵州省中药现代化科技产业研究开发专项项目(黔科合农字 [ 2006] 5007号);贵州省科学
技术基金项目(黔科合 J字 [ 2007] 2144号)
作者简介:赵 超(1976-),男 ,硕士 ,讲师 ,研究方向:天然产物化学。 E-mail:chaozhao@126.com
*通讯作者:周 欣 Tel:(0851)6690018, E-mail:alice9800@sina.com
关键词:杠板归;蓼属;化学成分
中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2009)10-1610-02
杠板归(PolygonumperfoliatumL.)是蓼科蓼属植物 , 又
名蛇倒退 、刺犁头 、刺蓼。多年生蔓性草本 , 生于沟边 、田坎
及草坡上 , 全国各地均有分布 , 在贵州省拥有丰富的野生资
源。该植物具有清热解毒 、利湿消肿 、散瘀止血之功效 , 用于
感冒发热 、泻痢 、水肿 、淋浊 、带下 、吐血 、便血 、疔疮肿痛 、蛇
虫咬伤等症 [ 1, 2] 。该植物的化学成分有一定的研究 [ 3 ~7] , 为
了深入开发贵州省丰富的杠板归野生药用植物资源 ,本研究
对黔产杠板归的化学成分进行了深入研究 ,从杠板归的提取
物中分离得到 8个单体化合物 ,其中化合物十六烷酸 ,二十
八烷 , 三十烷 ,阿魏酸甲酯 4个化合物系首次从该植物中获
得。
1 仪器与材料
JOEL-ECX500(日本电子株式会社)和 INOVO400(美
国瓦里安公司)核磁共振波谱仪 , 以 TMS为内标;GC/MS
QP2010(日本岛津公司)质谱仪;Waters2545制备高效液相
色谱仪(美国 Waters公司);XT-4型显微熔点测定仪(温度
计未校正 , 北京泰克仪器有限公司);葡聚糖凝胶 Sephadex
LH-20(瑞典 Amersham公司);薄层层析硅胶 , 柱层析硅胶
(200 ~ 300目)均为青岛海洋化工集团公司生产。药材 2006
年 9月采于贵阳市药用植物园内 , 经贵州师范大学陈华国讲
师鉴定为蓼科蓼属植物杠板归(PolyognumperfoliatumL.),
标本保存在贵州师范大学天然药物质量控制研究中心标本
实验室。
2 提取分离
杠板归干燥全株 12 kg粉碎 , 75%乙醇回流提取 2次 , 合
并提取液 , 减压回收乙醇至基本无醇味后 ,加入适量水分散
后 , 分别用醋酸乙酯 、正丁醇萃取。 醋酸乙酯部分约 102 g,
硅胶柱层析 , 以石油醚 、醋酸乙酯(20∶1, 10∶1, 5∶1, 1∶1,
纯醋酸乙酯)梯度洗 , 得到 6个组份 , 每个组份经硅胶 、葡聚
糖凝胶 SephadexLH-20等分离材料和制备高效液相色谱反
复分离纯化 , 得到化合物 1(106 mg), 2(117 mg), 3(150
mg), 4(18 mg), 5(400mg), 6(32mg), 7(86 mg), 8(47 mg)。
3 结构鉴定
化合物 1:白色粉末(氯仿-甲醇);1HNMR(400 MHz,
CDCl3)δ:2.17(2H, t), 1.46(2H, m), 1.22(24H, s),
0.85(3H, t);EI/MS(70eV)m/z:256 [ M+] , 227, 213,
199, 185, 171, 157, 143, 129, 115, 97, 73(100)。以上数
据与文献 [ 8]报道的正十六烷酸的波谱数据基本一致。
化合物 2:白色粉末(氯仿);1HNMR(400 MHz, CDCl3)
δ:1.28(52H, m, CH2*26), 0.88(6H, m);EI/MS(70eV)
m/z:394 [ M] +, 225, 211, 197, 183, 169, 155, 141, 127,
113, 99, 85, 71, 57, 43。数据与文献 [ 9]报道的二十八烷基
本一致。
化合物 3:白色粉末(石油醚:醋酸乙酯);1HNMR(400
MHz, CDCl3)δ:1.22(56H, m), 0.83(6H, m);EI/MS
(70eV)m/z:422 [ M] +, 239, 225, 211, 197, 183, 169, 85,
71, 57, 43。化合物 3为正三十烷。
化合物 4:黄色针状结晶;EI/MS(70eV)m/z:180
[ M] +, 163, 137(100), 117, 89;1H-NMR(400 MHz, DM-
SO-d6)δ:7.36(1H, d, J=16.0Hz, H-β), 6.97 (1H, d, J
=8.0Hz, H-6), 6.85 (1H, s, H-2), 6.69(1H, d, J=8.0
Hz, H-5), 6.15(1H, d, J=16.0 Hz, H-α)。 上述光谱数
据与文献 [ 10]报道的咖啡酸一致。
化合物 5:白色粉末;1HNMR(400MHz, CDCl3)δ:7.62
(1H, d, J=16.0 Hz), 7.07(1H, d, J=8.0 Hz), 7.02
(1H, s), 6.92(1H, d, J=8.0 Hz), 6.29(1H, d, J=
16.0Hz), 3.92(3H, s, -OCH3), 3.80(3H, s, -OCH3);EI/
MS(70eV)m/z:208 [ M] +, 177, 145, 117, 89, 77。上述
数据与文献 [ 11]中阿魏酸二十四烷酯和文献 [ 12]中阿魏酸的
数据对照 ,确定化合物 5为阿魏酸甲酯。
化合物 6:白色无定形固体(氯仿);1HNMR(500 MHz,
Acetone-d6)δ:8.96(1H, brs, OH), 7.61(1H, d, J=
16.05 Hz, H-β), 7.56(2H, d, J=8.60 Hz, H-2, H-6),
1610
2009年 10月
第 31卷 第 10期
中 成 药
ChineseTraditionalPatentMedicine
October2009
Vol.31 No.10
6.90(2H, d, J=8.60 Hz, H-3, H-5), 6.35(1H, d, J=
16.05Hz, H-α), 3.72(3H, S, -OCH3).13C-NMR(125MHz,
Acetone-d6)δ167.0(C=O), 159.7(C-4), 144.6(C-β),
130.1(C-3, 5), 126.1(C-1), 115.8(C-6), 114.4(C-α),
50.7(OCH3).EI/MS(70eV)m/z:178 [ M] +, 147(100),
119, 91, 65。以上数据与文献 [ 13, 14]报道的化合物对香豆酸
甲酯基本一致。
化合物 7:无色针晶 , mp137 ~ 138 ℃;EI/MS(70eV)m/
z:414 [ M] +, 396, 381, 120, 105, 43;其薄层层析 Rf值与
β -谷甾醇对照品一致 , 混和熔点不下降 , 故确定为 β -谷甾
醇。
化合物 8:白色粉末 , mp283 ~ 286 ℃;其薄层层析 Rf值
与胡萝卜苷对照品一致 ,混和熔点不下降 , 鉴定为胡萝卜苷。
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荔枝草抗氧化活性研究
康文艺 1, 2 , 李彩芳 1, 2 , 宋艳丽 1, 2
(1.河南大学天然药物研究所 ,开封 475004;2.河南大学中药研究所 ,开封 475004)
收稿日期:2008-07-15
基金项目:河南省科技厅基础前沿计划(0723004502);河南省教育厅基础研究计划(2008A360002)
作者简介:康文艺(1971-),男 ,副教授 ,从事天然活性成分的研究。 Tel:(0378)3880680。
关键词:荔枝草;抗氧化活性;二苯代苦味酰基自由基;2, 2-连氨-(3-乙基苯并噻唑林)-6磺酸;铁离子还原能力
中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2009)10-1611-03
荔枝草(SalviaplebeiaR.Br.)系唇形科鼠尾草属植物 ,
具有清热解毒 、利尿消肿 、凉血止血作用。临床用于抗菌消
炎 、镇咳祛痰等 [ 1] , Powell等 1976年和 Plattner等 1978年报
道了荔枝草的木脂素成分 [ 2 , 3];García-Alvarez等 1985年报
道了荔枝草的二萜类成分 [ 4] 。因其同属植物迷迭香 、丹参等
抗氧化效能很高 , 因此人们对荔枝草也进行了抗氧化活性研
究 , 主要是采用 OSI法对荔枝草提取物和单体化合物进行了
抗氧化活性研究 [ 1, 5-9] , 发现荔枝草是一种良好的油脂抗氧
化剂。
虽然荔枝草的抗氧化活性报道很多 ,但仅仅局限于 OSI
方法对油脂抗氧化作用的研究 ,而荔枝草的抗氧化作用在不
同的抗氧化研究体系中可能不同。为全面评价荔枝草抗氧
化作用 ,我们采用 DPPH、ABTS和 FRAP方法 , 对荔枝草总的
抗氧化活性进行评价。
1 材料与方法
1.1 仪器 、材料与试剂
荔枝草于 2006年 5月采自河南省开封地区 ,经河南大
学天然药物研究所生药教研室李昌勤副教授鉴定为唇形科
鼠尾草属植物 SalviaplebeiaR.Br.;DPPH(日本东京化成工
业株式会社), BHT、TPTZ(Acrosorganics), ABTS(Fluka),
Trolox(Aldrich);UV-2000型紫外可见分光光度计(Unico)。
1.2 荔枝草浸膏的提取
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第 31卷 第 10期
中 成 药
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