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毛蓼挥发油主要化学成分的研究



全 文 :收稿日期:2000-10-20;修改稿收到日期:2001-02-10
作者简介:高黎明(1963—), 男 , 山东荣成人 , 副研究员 , 硕士.主要研究方向为天然有机化学.
毛蓼挥发油主要化学成分的研究
高黎明1 , 魏小梅2 , 郑尚珍1 , 沈序维1
(1.西北师范大学 化学化工学院 , 甘肃 兰州 730070;2.甘肃农业大学 基础部 , 甘肃 兰州 730070)
摘 要:采用 GC-MS-COMP联用方法 , 对毛蓼(Polygonum barbatum L.)全草通过超临界二氧化碳萃取
(SFE-CO2)并加 CHCl3 作改性剂的挥发油成分进行了分离和鉴定 , 从中分出 36 个色谱峰 , 鉴定了 33
个化合物.其中 , β-谷甾醇 15.747%, 桉叶油醇 3.703%, 维生素 E 类物质占 3.603%.
关键词:毛蓼;挥发油;维生素 E
中图分类号:O 629   文献标识码:A   文章编号:1001-988 Ⅹ(2001)03-0041-03
毛蓼(Polygonum barbatum L.)为蓼科蓼属植物 , 中国南北各省均有分布.据 《中药大辞
典》 记载 , 毛蓼全草有抗菌作用 , 可治疗拨毒生肌 、活脓肿等症;根有收敛作用 , 可治肠
炎;种子为芳香剂 , 量大有催吐 、 泻下作用[ 1 ] .日本学者曾对水蓼 、 辣蓼 、 两栖蓼进行过
简单的化学成分研究 , 并做了消炎药理试验.毛蓼化学成分和挥发油的研究 , 国内外尚未见
报道.为进一步开发利用毛蓼植物资源 , 笔者采用气相色谱-质谱-计算机(GC-MS-DC)联用方
法 , 对采自甘肃天祝县的毛蓼挥发油进行超临界萃取 , 并对其化学成分进行了研究.
1 方法和结果
1.1 挥发油的提取
  毛蓼于 1997年 8月采自甘肃天祝县金强河一带 , 经甘肃草原生态研究所王青研究员鉴
定为蓼属植物毛蓼.称取研细过筛(40 目)的毛蓼全草 6 g , 置于萃取池中(加改性剂
CHCl3), 当泵中 CO2 压力与萃取温度达到设定值时 , 打开萃取池中的一个阀门进行动态萃
取.萃取物从阻尼器 (弹性石英毛细管)出来后 , 用分析纯的 CHCl3在室温下吸收 , 定容至
3mL , 备GC-MS分析用.最佳优化条件:压力25MPa , 温度45℃, 萃取时间 10min.所得精
油微黄且透明 , 略有芳香气味.
1.2 挥发油化学成分的分离和鉴定
1.2.1 GC-MS-DC联用条件 HP 5890Ⅱ型气相色谱仪 , HP-5石英弹性毛细管色谱柱(0.2mm
×50m);柱温80℃ 4℃/min 300℃, 气化温度 300℃, 载气为氦气 , 流速 2 mL/min , 进样量
0.1μL , 分流比 50∶1.HP 5989A 型质谱仪 , 电离方式 EI , 电子能量 70 eV , 离子源温度
250℃, 扫描范围3 ~ 70min.HP 486/66×M数据处理机.
1.2.2 挥发油化学成分的测定  岛津 VG-TAG 气相色谱仪 , 载气为氦气 , 流速 2 mL/min ,
柱前压49.0 kPa (0.5 kg/cm2), 检测器FID , 分流比为 50∶1 , 进样量 0.4μL , 其他条件同前.
数据处理用岛津 Chromatopac-EIB微处理机.
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 第 37卷 2001 年第 3 期      西 北 师 范 大 学 学 报 (自然科学版)
 Vol.37 2001 No.3      Journal of Northwest Normal University (Natural Science) 
所得的质谱图根据气相色谱-质谱-计算机系统分析 , 通过质谱图库检索 , 并查对质谱裂
解方式及同属植物类似研究的质谱图[ 2 ~ 5] , 将挥发油中分离的 36个组分鉴定了 33个 , 其结
果见表1.图 1为毛蓼挥发油的总离子流图.
表 1 毛蓼挥发油的化学成分
峰号 化合物名称 分子式  分子量 保留时间/ min 含量/ %
1 苯酚(phenol) C6H6O 96 28.244  0.495
2 α-蒎烯(α-pinene) C10H16 136 28.817 0.429
3 β-蒎烯(β-pinene) C10H16 136 30.175 2.931
4 6-甲基-5-庚烯-2-酮(6-methyl-5-hepton-2-one) C8H14O 126 30.326 0.689
5 2-甲基-5-异丙基苯酚(2-methyl-5-(1-methylethyl)-phenol) C10H14O 150 30.808 0.447
6 壬酸乙酯(monanoic acid ethylester) C11H22O2 186 31.291 0.814
7 十四碳酸乙酯(tetradecamoic acid ethy lester) C16H32O2 256 33.764 2.273
8 1-十四碳烯(1-tetradeoene) C14H28 196 36.510 0.483
9 异植醇(isophytol) C20H40O 296 37.113 3.513
10 黄樟脑(safrol) C10H10O2 162 41.637 0.680
11 香叶醇(geraniol) C10H18O 154 45.407 0.734
12 阿特酮(arternone) C15H24O2 236 47.277 0.534
13 广霍香醇(patehouliolcohol) C15H26O 222 49.298 2.328
14 愈创木醇(guaiol) C15H26O 222 51.017 0.487
15 正十八烷(octodecane) C18H38 254 52.947 3.356
16 十六烷酸(palmitic acid) C16H32O2 256 53.248 0.473
17 未知物 53.580 0.456
18 法尼醇乙酸酯(farnesyl acetate) C17H28O2 264 53.851 0.463
19 邻苯二甲酸二丁酯(1 , 2-benzendicarboxylic acid dibutyester) C16H22O4 278 54.998 0.444
20 反式细辛醚(trans-asarone) C12H16O3 208 55.330 0.748
21 β-生育酚(β-tocopherol) C28H48O2 416 55.662 0.684
22 桉叶油醇(α-eudesmol) C15H24O 222 56.205 3.703
23 二十六烷-6-酮(arachyl-6-one) C26H40O 298 56.416 1.101
24 麦角香醇(ergosterol) C28H44O 396 56.573 1.188
25 3β-羟基-5α-甾醇[ 17 , 16-b] -N-甲基吲哚 C26H35N 362 56.688 1.698(3β-hydroxy-5α-anol rostamo[ 17 , 16-b]-N-methyllindole)
26 γ-生育酚(γ-tocopherol) C28H48O2 416 57.110 2.083
27 (3β , 5α, 6α)-胆甾-20 , 24-二烯-3 , 6-二醇 C27H44O2 400 58.951 0.851((3β , 5α, 6α)-cholesta-20 , 24-diene-3 , 6-diol)
28 未知物 59.585 0.463
29 二十八碳烷(octacosane) C28H58 394 59.977 0.877
30 麦角-5-烯-3-醇(ergost-5-en-3-ol) C28H48O 400 60.521 0.885
31 β-谷甾醇(β-sitosterol) C29H50O 414 61.064 15.747
32 熊果酸(linolenic acid) C30H48O3 456 61.999 1.703
33 维生素 E(vitamin E) C29H50O2 430 63.478 0.836
34 豆甾-4-烯-3-酮(stigmast-4-en-3-one) C29H48O 412 64.022 1.082
35 (astaxointhin) C40H52O4 596 65.168 0.622
36 未知物 66.345 2.329
  
2 讨论
毛蓼挥发油含量较低 , 主要成分中甾族化合物及其衍生物 16%以上 , 桉叶油醇
3.703%, 异植醇 3.513%;另外色谱峰中还含有相当量的中性油脂和游离的脂肪酸 , 它们在
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西 北 师 范 大 学 学 报 (自然科学版)   第 37 卷 
Journal of Northwest Normal University (Natural Science)   Vol.37 
精油中起定香剂的作用[ 6 ] .
有意义的是在高质量区检出了
对人体具有防病 、治病及保健
作用的维生素 E 类物质 , 含
量达 3.603%.这无疑为开发
利用该植物资源提供了科学依
据.
超临界萃取(SFE)作为新
兴的 、理想的分离技术在天然
产物和生药萃取方面有着广泛
的应用.SFE可萃取的成分范
围很广 , 既有挥发性成分 , 又
有非挥发性成分;当加入不同
改性剂以后 , 某些正常条件下难以萃取的易挥发 、不稳定 、分子量和极性较大的成分得以被
萃取;它可以避免蒸馏法和溶剂法可能产生的氧化和残余溶剂毒性的缺点.本研究加入中等
极性改性剂 CHCl3 后 , 分子量和极性均较大的药用有效成分维生素 E类物质被萃取并检测 ,
而分子量小 、极性小的成分相对较少.从实际意义考虑 , SFE-CO2 萃取或加少量 CHCl3 等中
等极性溶剂作改性剂进行挥发油的提取是一种值得优先考虑的方法.
参考文献:
[ 1 ]  江苏新医学院主编.中药大辞典(上册)[ Z] .上海:上海人民出版社 , 1997.439.
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Printing Office , 1978.
[ 5 ]  李康兰 , 沈序维 , 郑尚珍 , 等.珠芽蓼挥发油化学成分的研究[ J] .西北师范大学学报(自然科学
版), 1999 , 35(3):65—67.
[ 6 ]  杨彩霞.石香薷化学成分的研究[ D] .兰州:西北师范大学化学系 , 1998.
Studies on the chemical component of Polygonum barbatum L.
GAO Li-ming1 , WEI Xiao-mei2 , ZHENG Shang-zhen1 , SHEN Xu-wei1
(1.College of Chemistry and Chemical Engineering , Northwest Normal University , Lanzhou 730070 , Gansu , China;
2.Department of Basic Courses , Gansu Agricultural University , Lanzhou 730070 , Gansu , China)
Abstract:The chemical components of essential oil from Polygonum barbatum L.have been studied by
means of SFE-CO2and GC-MS-computer.33 constituents have been identified from 36 separated peaks.
The major components are β-sitosterol(15.747%), α-eudesmol(3.703%)and vitamin E(3.603%).
Key words:Polygonum barbatum L.;essential oil;vitamin E
(责任编辑 陈广仁) 
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 2001年第 3 期     高黎明等:毛蓼挥发油主要化学成分的研究
 2001 No.3     Studies on the chemical component of Polygonum barbatum L.