全 文 ：峰型和峰位变化较小。但炮制后吸收峰的强度有所
减弱，表明有关成分随水浸流失，故推测该部位也是
炮制减毒的部位之一。(5)水溶性成分经炮制后流
失严重，可能产生一定的减毒作用。但由于炮制品
水提取物得率过低，没有足够的提取物制得供试品
与生品相应提取部位进行红外光谱比较。
综上所述，尽管红外光谱的变化不能具体反映
化学结构组分的差异，但从整体成分的差异上来进
行饮片的鉴别也有一定意义，特别是样品炮制前后
乙酸乙酯提取物红外光谱的变化具有特征性，可依
此制定药材饮片及其炮制品的鉴定方法。结合笔者
等前期的有关研究〔6-8〕，进一步证实红外光谱在药材
及饮片鉴定分析中确有一定的应用价值。
以上研究表明，红外光谱鉴别方法既可用于该
傣药材生品(切片)及炮制品的定性，又可用于区分
其切片生品与炮制品，并可在一定程度上对炮制品
的质量及安全性进行控制。
参 考 文 献
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·鉴别·
红蓼乙酸乙酯部位指纹图谱研究
胡佳兴，楼一层* ，王 晨，赵 玲，章杜前
(武汉理工大学化学工程学院，湖北 武汉 430070)
摘要 目的:采用高效液相色谱法建立红蓼乙酸乙酯部位的指纹图谱。方法:以 Agilent C18(4. 6 mm × 250 mm，
5 μm)为色谱柱;DAD检测器;流动相为甲醇-水梯度洗脱，流速 1. 0 mL /min，柱温 30℃。结果:以 26 个共有峰为评
价指标，精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间 RSD 均小于 3%，10 批不同产地红蓼相似度大于 0. 9。结
论:此方法精密度、稳定性和重复性良好，有助于红蓼药材的质量控制。
关键词 红蓼;指纹图谱;高效液相色谱法
中图分类号:R282. 5 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2011)11-1690-05
HPLC Fingerprint Analysis of Acetoacetate Extraction of Polygonum orientale
HU Jia-xing，LOU Yi-ceng，WANG Chen，ZHAO Ling，ZHANG Du-qian
(School of Chemistry and Engineering，Wuhan University of Technology，Wuhan 430070，China)
Abstract Objective:To establish the HPLC fingerprint analysis method for the quality control of acetoacetate extraction of Polyg-
onum orientale. Methods:Agilent C18(4. 6 mm × 250 mm，5 μm) ;DAD detector;Mobile phase:methyl alcohol-water gradient elution at
a flow rate of 1. 0 mL /min，and at a column temperature of 30 ℃. Results:26 peaks were selected as the common fingerprint peaks.
The relative standard deviations for relative retention values were less than 3% in the precision and repeated test. Conclusion:The rep-
etition，stability and precision of the method is good and it can be used to control the quality of Polygonum orientale.
Key words Polygonum orientale L.;Fingerprint;HPLC
收稿日期:2011-07-05
基金项目:国家自然科学基金(30870249，81173509) ;武汉理工大学研究生自主创新项目(2010-ZY-HG-008)
作者简介:胡佳兴(1987-) ，男，博士，主要从事天然药物化学、药物新剂型与新技术研究;E-mail:hujiaxing2008@ 163. com。
* 通讯作者:楼一层，Tel:13808629228，E-mail:louyiceng@ 163. com。
·0961· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 11 期 2011 年 11 月
DOI:10.13863/j.issn1001-4454.2011.11.021
红蓼为蓼科植物荭草(Polygonum orientale L. )
的全草，别名天蓼。除西藏外，广布于全国各地，野
生或栽培。红蓼为中药复方抗癌散中主要组成部
分，具有清热解毒、散血消瘀、消积止痛、健脾利湿、
除湿通络的功效〔1〕。
前期细胞活性实验显示，红蓼的乙酸乙酯部位
具有良好的抗肿瘤活性〔2〕，红蓼乙酸乙酯提取物对
肺癌细胞、胃癌细胞、神经胶质瘤、宫颈癌细胞、人口
腔表皮样癌细胞均有不同的抑制作用。本试验对不
同产地的 10 批红蓼进行了考察，建立红蓼乙酸乙酯
部位的指纹图谱，为红蓼活性物质的质量标准研究
奠定了的基础。
1 仪器与试剂
1. 1 仪器 Waters 1525 Binary HPLC pump(美国
Waters 公司)、Waters 2998 photodiode Array Detector
(美国 Waters 公司) ;AT20 型分析天平(十万分之
一) ，旋转蒸发仪(上海亚荣科技有限公司)。
1. 2 试药与材料 槲皮素对照品(中国药品生物
制品检定所，批号:100081-200406) ，甲醇为色谱纯
(美国 Tedia公司) ，制样所用试剂均为分析纯，液相
用水为三次重蒸水。
红蓼药材在各地自采，由武汉理工大学化学工
程学院楼一层教授鉴定，其来源见表 1。
表 1 红蓼样品采集地点
编号 品名 产地 编号 品名 产地
S1 红蓼 湖北武汉 S6 红蓼 安徽合肥
S2 红蓼 江苏南京 S7 红蓼 湖南长沙
S3 红蓼 江西南昌 S8 红蓼 安徽亳州
S4 红蓼 山东济南 S9 红蓼 湖北武穴
S5 红蓼 河南洛阳 S10 红蓼 江西瑞昌
2 方法与结果
2. 1 色谱条件 色谱柱:Agilent C18(4. 6 mm × 250
mm，5 μm);流动相:甲醇(B)和水溶液(A)，采用梯度
洗脱(表 2);流速为 1. 0 mL/min;柱温为 30℃;进样量
为 10 μL。
表 2 梯度洗脱条件
t /min A /% B /%
0 80 20
10 45 55
70 30 70
80 10 90
2. 2 供试品溶液的制备 精确称取 10 批不同产
地的红蓼药材各 5 g，8 倍的 75%乙醇回流提取 2
次，每次 1. 5 h;合并滤液，将滤液浓缩至相对密度为
1. 25 g /mL，分别采用石油醚、乙酸乙酯反复萃取后
得到石油醚部位、乙酸乙酯部位。将红蓼乙酸乙酯
部位提取物浓缩至干，滤渣用甲醇溶解，定容于 5
mL容量瓶;分别取上述甲醇溶液 2 mL，微孔滤膜过
滤，取续滤液作为供试品溶液。
2. 3 对照品溶液的配置 精确称取 2. 00 mg 槲皮
素标准品，用甲醇溶解后，定容于 5 mL容量瓶中，即
得槲皮素对照品溶液(0. 4 mg /mL)。
2. 4 方法学考察〔3〕
2. 4. 1 精密度试验:将上述制备的 1 号供试品溶
液，按“2. 1”项色谱条件分别在 0、2、4、6、8、10 h 进
样，记录相对峰面积和相对保留时间的比值，结果表
明，RSD分别为 0. 10% ～ 1. 90%、0. 09% ～ 1. 90%，
符合指纹图谱的要求。
2. 4. 2 重复性试验:取 1 号样品 6 份，分别按
“2. 2”项下方法制备供试品溶液，按照上述指纹图
谱方法进行测定，测定结果表明，各色谱峰的相对保
留时间和相对峰面积基本一致，RSD 分别为 0. 11%
～1. 26%、0. 04% ～0. 67%，符合指纹图谱的要求。
2. 4. 3 稳定性实验:取同产地的红蓼乙酸乙酯部
位提取物样品，按“2. 2”项下方法制备供试品溶液，
分别在 0、2、4、6、8、10 h检测其高效液相指纹图谱。
检测结果表明，液相色谱的色谱峰的相对峰面积和
相对保留时间比值基本一致，RSD 分别为 0. 12% ～
1. 79%、0. 10% ～1. 64%，表明样品在 10 h内稳定。
2. 5 指纹图谱及技术参数〔4〕
2. 5. 1 红蓼 HPLC 指纹图谱的测定:精密量取 10
批不同产地的红蓼供试品溶液 10 μl，注入高效液相
色谱仪中，按上述色谱条件操作，考察红蓼供试品溶
液 80 min内在色谱柱中的分离情况，记录 80 min的
液相色谱图，见图 1。
2. 5. 2 共有指纹峰的标定:观察 10 批不同产地红
蓼乙酸乙酯部位提取物的检测结果，比较其液相色
谱图，标定其中共有峰共 26 个，见图 2。槲皮素为
高效液相色谱峰的内标物，参照峰 s，测定各共有峰
相对峰面积和相对保留时间的比值，计算结果表明，
RSD ＜3%，见表 3 和表 4。
3 讨论
本试验建立了不同产地红蓼药材乙酸乙酯部位
的 HPLC指纹图谱。共标定出 26 个共有峰，为有效
控制红蓼药材的质量提供了可靠的方法。并进行了
HPLC的方法学考察，结果显示精密度、重现性、稳
定性良好，有效地评价红蓼药材的质量。
红蓼的乙酸乙酯部位提取物具有良好的抗肿瘤
活性，指纹图谱的研究为红蓼活性物质基础以及质
量标准研究奠定了基础。
·1961·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 11 期 2011 年 11 月
图 1 10 批不同产地红蓼乙酸乙酯部位高效液相色谱峰叠加图
表 3 10 批不同产地红蓼乙酸乙酯部位指纹图谱主要共有峰相对峰面积
峰号
相对峰面积
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10
1 0. 069 0. 071 0. 121 0. 072 0. 074 0. 124 0. 254 0. 069 0. 056 0. 075
2 0. 329 0. 064 0. 064 0. 069 0. 068 0. 246 0. 447 0. 329 0. 227 0. 236
3 0. 906 0. 576 0. 302 0. 569 0. 566 0. 403 1. 206 0. 906 0. 875 0. 910
4 0. 708 0. 604 0. 511 0. 612 0. 593 0. 441 0. 841 0. 708 0. 537 0. 726
5 0. 401 0. 055 0. 235 0. 054 0. 052 0. 166 0. 532 0. 401 0. 310 0. 342
6 1. 212 0. 407 0. 614 0. 413 0. 613 0. 873 1. 673 1. 212 0. 683 0. 841
7 0. 211 0. 198 0. 335 0. 146 0. 238 0. 245 0. 223 0. 211 0. 105 0. 081
8 0. 274 0. 174 0. 162 0. 179 0. 177 0. 174 0. 273 0. 274 0. 192 0. 212
9 0. 239 0. 365 0. 114 0. 185 0. 665 0. 184 0. 285 0. 239 0. 198 0. 220
10 0. 097 0. 172 0. 216 0. 072 0. 074 0. 072 0. 172 0. 097 0. 078 0. 085
11 0. 309 0. 466 0. 164 0. 166 0. 465 0. 392 0. 296 0. 309 0. 242 0. 311
12 0. 372 0. 254 0. 117 0. 104 0. 223 0. 226 0. 335 0. 372 0. 185 0. 307
13 0. 565 0. 186 0. 187 0. 146 0. 286 0. 229 0. 476 0. 565 0. 215 0. 319
14(s) 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
15 0. 234 0. 232 0. 032 0. 132 0. 092 0. 092 0. 376 0. 234 0. 103 0. 142
16 0. 254 0. 023 0. 036 0. 021 0. 025 0. 048 0. 384 0. 254 0. 074 0. 121
17 1. 212 0. 497 0. 495 0. 496 0. 496 0. 696 1. 192 1. 212 0. 692 0. 552
18 0. 977 1. 021 1. 023 1. 032 1. 024 0. 916 0. 923 0. 977 1. 163 1. 203
19 0. 407 0. 313 0. 314 0. 308 0. 407 0. 216 0. 462 0. 407 0. 443 0. 313
20 0. 413 0. 253 0. 135 0. 226 0. 232 0. 172 0. 294 0. 413 0. 201 0. 163
21 0. 246 0. 013 0. 009 0. 213 0. 012 0. 014 0. 224 0. 246 0. 022 0. 049
22 1. 547 0. 866 0. 874 0. 879 0. 894 0. 864 1. 683 1. 547 1. 472 1. 674
23 0. 574 0. 342 0. 349 0. 305 0. 251 0. 142 0. 626 0. 574 0. 386 0. 394
24 0. 193 0. 061 0. 079 0. 063 0. 064 0. 361 0. 261 0. 193 0. 145 0. 116
25 0. 784 0. 165 0. 145 0. 164 0. 169 0. 389 0. 598 0. 784 0. 311 0. 284
26 0. 602 0. 242 0. 184 0. 236 0. 233 0. 065 0. 456 0. 602 0. 275 0. 263
·2961· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 11 期 2011 年 11 月
图 2 10 批不同产地红蓼乙酸乙酯部位指纹图谱共有指纹峰的标定
表 4 10 批不同产地红蓼乙酸乙酯部位指纹图谱主要共有峰相对保留时间
峰号
相对保留时间
S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 S8 S9 S10 均数 RSD%
1 0. 071 0. 073 0. 073 0. 072 0. 075 0. 076 0. 075 0. 074 0. 076 0. 074 0. 074 2. 14
2 0. 274 0. 273 0. 273 0. 274 0. 274 0. 272 0. 276 0. 275 0. 276 0. 275 0. 274 0. 46
3 0. 295 0. 296 0. 296 0. 297 0. 296 0. 294 0. 294 0. 298 0. 292 0. 291 0. 295 0. 70
4 0. 334 0. 337 0. 336 0. 337 0. 338 0. 334 0. 335 0. 335 0. 328 0. 332 0. 335 0. 83
5 0. 456 0. 461 0. 460 0. 457 0. 457 0. 460 0. 458 0. 458 0. 456 0. 456 0. 458 0. 38
6 0. 493 0. 493 0. 493 0. 492 0. 492 0. 493 0. 494 0. 492 0. 493 0. 493 0. 493 0. 12
7 0. 586 0. 587 0. 588 0. 587 0. 588 0. 588 0. 589 0. 586 0. 590 0. 584 0. 587 0. 28
8 0. 654 0. 650 0. 651 0. 651 0. 654 0. 657 0. 657 0. 659 0. 656 0. 655 0. 654 0. 43
9 0. 705 0. 705 0. 705 0. 704 0. 704 0. 709 0. 709 0. 707 0. 707 0. 706 0. 706 0. 25
10 0. 755 0. 759 0. 759 0. 758 0. 752 0. 753 0. 753 0. 756 0. 756 0. 758 0. 756 0. 33
11 0. 825 0. 826 0. 826 0. 826 0. 827 0. 827 0. 828 0. 828 0. 824 0. 824 0. 826 0. 17
12 0. 882 0. 881 0. 886 0. 887 0. 888 0. 885 0. 885 0. 888 0. 889 0. 881 0. 885 0. 32
13 0. 952 0. 952 0. 953 0. 955 0. 959 0. 958 0. 958 0. 956 0. 954 0. 959 0. 956 0. 28
14(s) 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 1. 000 0. 00
15 1. 035 1. 032 1. 032 1. 036 1. 036 1. 037 1. 038 1. 035 1. 034 1. 037 1. 035 0. 19
16 1. 068 1. 062 1. 062 1. 064 1. 064 1. 068 1. 067 1. 067 1. 065 1. 066 1. 065 0. 20
17 1. 105 1. 109 1. 109 1. 107 1. 107 1. 102 1. 103 1. 105 1. 106 1. 102 1. 106 0. 22
18 1. 149 1. 146 1. 142 1. 143 1. 143 1. 149 1. 148 1. 145 1. 145 1. 144 1. 145 0. 21
19 1. 199 1. 194 1. 194 1. 196 1. 197 1. 196 1. 194 1. 199 1. 192 1. 196 1. 196 0. 18
20 1. 207 1. 204 1. 204 1. 206 1. 207 1. 202 1. 201 1. 205 1. 208 1. 209 1. 205 0. 20
21 1. 283 1. 288 1. 281 1. 282 1. 286 1. 287 1. 285 1. 285 1. 283 1. 281 1. 284 0. 18
22 1. 345 1. 342 1. 343 1. 347 1. 347 1. 346 1. 349 1. 349 1. 347 1. 343 1. 346 0. 18
23 1. 382 1. 381 1. 381 1. 385 1. 385 1. 383 1. 388 1. 387 1. 387 1. 385 1. 384 0. 17
24 1. 452 1. 459 1. 456 1. 456 1. 456 1. 454 1. 457 1. 454 1. 458 1. 457 1. 456 0. 14
25 1. 696 1. 692 1. 696 1. 694 1. 694 1. 698 1. 686 1. 691 1. 692 1. 695 1. 693 0. 19
26 2. 033 2. 026 2. 031 2. 035 2. 035 2. 038 2. 034 2. 034 2. 039 2. 031 2. 034 0. 17
·3961·Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 11 期 2011 年 11 月
红蓼植物开花期为 7 ～ 8 月，此时红蓼中次生代
谢产物最为丰富，且此时红蓼提取物的抗肿瘤活性
也最强，故本试验中所有各不同产地的红蓼均在 7
～ 8 月之间采集。
预实验中采用了乙醇回流、超声提取以及微波
萃取分别对红蓼进行提取，结果表明乙醇回流提取
的提取物中乙酸乙酯部位的化学成分较多，故本试
验采用乙醇回流对红蓼进行提取。
流动相的选择过程共比较了 3 种系统:甲醇-
水、甲醇-乙腈、乙腈-水。结果表明甲醇-水系统进行
梯度洗脱效果最佳，采用该系统各色谱峰的峰型和
分离度较好，且基线平稳，故选定该系统作为红蓼乙
酸乙酯部位指纹图谱检测的流动相。
参 考 文 献
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［J］.中华中医药学刊，2007，(3) :601-603.
荒地阿魏的生药鉴定
谭 勇，高婷婷，马 英，丁 旭，成玉怀
(石河子大学药学院，新疆 石河子 832000)
摘要 目的:对荒地阿魏进行生药学鉴定，为其鉴别及应用提供科学依据。方法:采用药材性状、显微特征、紫
外光谱、薄层色谱鉴定方法。结果:荒地阿魏在性状、显微、紫外、薄层色谱等方面具有专属的特性。结论:这些特
征可为荒地阿魏生药鉴定和资源开发利用提供理论依据。
关键词 荒地阿魏;显微特征;紫外光谱;薄层鉴别
中图分类号:R282. 5 文献标识码:A 文章编号:1001-4454(2011)11-1694-03
Pharmacognostic Identification of Ferula syreitschikowii
TAN Yong，GAO Ting-ting，MA Ying，DING Xu，CHENG Yu-huai
(Shihezi University of Pharmacy，Shihezi 832000，China)
Abstract Objective:To identify Ferula syreitschikowii by identification of pharmacognosy and provide the scientific evidence for
its identification and application. Methods:The crude drug identification，morphological，UV spectrum identifications，microscopic iden-
tification and thin layer chromatography (TLC)were adopted. Results:There were specialization in morphology，microscopic character-
istic，UV spectrum identifications and thin layer chromatography (TLC). Conclusion:These characteristics can be used for scientific
basis for gruffs identification of crude drug and providing reference information for further development.
Key words Ferula syreitschikowii K. Pol.;Microscopic character;UV spectrum;Thin layer chromatography
收稿日期:2011-06-22
基金项目:国家自然科学基金(30860022) ;石河子大学青年骨干教师项目(YX07011)
作者简介:谭勇(1976-) ，男，博士，副教授，主要从事药用植物资源及天然产物化学研究;E-mail:xjty321@ yahoo. com. cn。
荒地阿魏(Ferula syreitschikowii K. Pol. )为伞形
科阿魏属多年生草本植物，产新疆(伊犁、博乐、塔
城地区和沿天山一带) ，生长于农田荒地、砾石质干
山坡上〔1〕。荒地阿魏无葱蒜样臭味，民间归类于香
阿魏，全草入药。而有关该药材的生药鉴定研究目
前尚未见报道，为进一步开发利用这一药用资源，笔
者对其药材进行了较系统的生药鉴定研究。
1 仪器与材料
1. 1 仪器 DHG 干燥-9240 电热恒温鼓风箱(上
海齐欣科学仪器有限公司) ，YD-1508B 轮转式切片
机(浙江金华益迪医疗设备厂) ，Metter EL104 电子
分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司) ，
P300 超声提取器(天鹏电子新技术有限公司) ，
OPTEC奥特光学 BK5000 生物显微镜，UV-2401 紫
外分光光谱仪(日本岛津) ，Motic SFC-28 型生物显
微镜及成像显微系统(麦克奥迪实业集团有限公
司) ，干燥器;实验所用试剂均为分析纯。
1. 2 材料 实验用荒地阿魏采自新疆石河子南山
·4961· Journal of Chinese Medicinal Materials 第 34 卷第 11 期 2011 年 11 月