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GC-MS法测定中华青牛胆挥发油的化学成分



全 文 :(总 )广西中医药 2014年 2月第 37卷第 1期
GC-MS法测定中华青牛胆
挥发油的化学成分
黄克南 广西中医药大学 530001 南宁市明秀东路179号
摘 要 目的:研究分析中华青牛胆中的挥发油成分。方法:采用水
蒸气蒸馏法从中华青牛胆中提取挥发油,并采用GC-MS法分析挥发油的
化学成分。结果:共鉴定出30种成分,占已分离成分总含量的90.79%以上。
其中植物醇(29.91%)、邻苯二甲酸二乙酯(11.94%)、3-己烯-1-醇
(5.22%)含量较高。结论:通过对中华青牛胆挥发油的分析,可为其进一步
开发提供科学依据。
关键词 中华青牛胆;挥发油;气相色谱-质谱联用;成分分析
中图分类号:R284.1 文献标识码:A
文章编号:1003-0719(2014)01-0079-02
中华青牛胆Tinospora sinensis
(Lour.)Merr.又名宽筋藤、松筋藤、
大接筋藤、舒筋藤,属防己科植物
中华青牛胆的茎。中华青牛胆味微
苦、性凉,归肝经。具有祛风止痛、
舒筋活络的功效,主治风湿痹痛,
腰肌劳损,跌打损伤[1-2]。由于中
华青牛胆挥发油化学成分的研究
尚未见报道,为掌握其挥发油特
征,本实验采用GC-MS法对其挥发
油的化学成分进行分析,旨为进一
步合理利用中华青牛胆药用资源
提供实验依据。
1 仪器与材料
美国HP 6890/5973N气相色
谱-质谱联用仪;HP-5MS弹性石英
毛细管柱(30 m×250 μm×0. 25 μm);
G1701DA MSD化学工作站。中华
青牛胆药材采自广西平乐县沙子
乡,经广西中医药研究院赖茂祥研
究员鉴定为防己科植物中华青牛
胆Tinospora sinensis (Lour.)Merr.
的茎。将所采药材切成长1~3 cm的
段,晒干备用。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取 根据2010年
版中国药典一部附录XD挥发油测定
法[2],取中华青牛胆200 g,置1 000 ml
圆底烧瓶中,加水600 ml及数粒玻
璃珠,振摇均匀,浸泡0.5 h,连接挥
发油测定器与回流冷凝管。自冷凝
管上端加水使充满挥发油测定器
的刻度部分并溢流入烧瓶为止,将
烧瓶置于电热套中加热至沸,回流
至挥发油量不再增加,停止加热,
冷却后收集。
2.2 GC-MS分析条件
2.2.1 GC条件 进样量:1 μl;分
流比:不分流;进样口温度:250 ℃;
载气:氦气;载气流量:1 ml/min;升
温程序:初始温度70 ℃,保持4 min,
升温速率20 ℃/min,至200 ℃,升温
速率10℃/min,至230℃,保持5 min,
终止温度230 ℃。
2.2.2 质谱条件 EI电离方式,离
子源温度230℃;四极杆温度:150℃;
倍增电压:1482 V;发射电流:34.6μA;
接口温度:250 ℃;质量范围:50~
550 amu;电离能量70 eV。
2.3 结果 在上述GC-MS分析条
件下,从中华青牛胆挥发油中共分
离出40个峰,中华青牛胆挥发油的
总离子流图见图1。采用气相色谱
数据处理系统,以峰面积归一化法
碎为中粗粉,以6倍量85%乙醇进
行渗漉,以2 ml/min的流速收集渗
漉液。
3 讨 论
3.1 由于樟脑、龙血竭、没药、乳香
这四种药材易挥发、受热会使有效
成分结构改变,故这四种药材选择
在渗漉提取后再加入搅匀。
3.2 在做有关于中药提取工艺研
究的相关研究时,提取率不应作为
考量的唯一标准[4],还应当考虑到
实际生产中的效益问题,如节约提
取时间、提取成本、人工费用等等,
如何降低生产成本才是最终目的。
因此,实际生产中还应根据实验结
果来选择与生产需要兼顾的提取
方案。
参考文献
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(2013-10-12 收稿/编辑 陈明伟)
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(总 ) 广西中医药 2014年 2月第 37卷第 1期
图1 中华青牛胆挥发油的总离子流图
测得其中各组分的相对百分含量。
对总离子流图中的各峰经质谱扫
描后得到质谱图,经过NIST02质谱
计算机数据系统检索,结合人工
谱图解析[3-4],分别对各色谱峰加
以确认,确定出中华青牛胆挥发油
表 1 中华青牛胆挥发油的 GC-MS分析结果
序号 保留时间(min) 化合物名称 分子式 相对含量(%)
1 3.53 3-己烯-1-醇 C6H12O 5.22
2 3.68 反式-2-己烯-1-醇 C6H12O 3.20
3 5.40 苯甲醛 C7H6O 0.81
4 5.95 2-乙基-4-甲基噻唑 C6H9NS 1.49
5 6.60 苯乙醛 C8H8O 2.45
6 7.12 1-十一烯 C11H22 2.12
7 7.24 芳樟醇 C10H18O 2.54
8 8.24 alpha-松油醇 C10H18O 0.56
9 8.97 2-苯基巴豆醛 C10H10O 0.84
10 9.30 4-乙烯基-2-甲氧基苯酚 C9H10O2 0.76
11 9.92 β-榄香烯 C15H24 0.53
12 10.17 石竹烯 C15H24 1.10
13 10.53 二十八烷 C28H58 0.53
14 10.67 2,4-二叔丁基苯酚 C14H22O 0.75
15 11.26 邻苯二甲酸二乙酯 C12H14O4 11.94
16 11.39 2,4,5-三甲氧基-1-丙烯基苯 C12H16O3 1.74
17 11.88 十七烷 C17H36 1.08
18 12.02 十六烷基环氧乙烷 C18H36O 0.84
19 12.58 十八烷 C18H38 1.04
20 13.32 十九烷 C19H40 1.73
21 13.37 alpha-亚麻酸 C18H30O2 1.18
22 13.49 1-甲基十二烷基苯 C19H32 0.75
23 13.53 14-甲基十五烷酸甲酯 C17H34O2 1.65
24 13.93 邻苯二甲酸二异丁酯 C16H22O4 3.36
25 14.12 二十烷 C20H42 1.35
26 15.09 二十一烷 C21H44 2.94
27 15.18 亚麻酸甲酯 C19H32O2 3.08
28 15.30 植物醇 C20H40O 29.91
29 16.29 二十二烷 C22H46 2.30
30 17.85 二十三烷 C23H48 3.00
中的化学成分30个,占已分离总组
分含量的90.79%以上,结果见表1。
3 讨 论
3.1 在气相色谱条件的选择中,
分别采用以下4种不同程序升温方
法和条件,对中华青牛胆的分离条
件进行了试验:①分流比10∶1,初
始温度70 ℃,保持3 min,升温速率
15 ℃ /min,终止温度230 ℃,保
持5 min;②分流比1 ∶1,初始温度
70 ℃,保持4 min,以20 ℃ /min升
温至200 ℃,再以10℃/min升温至
230℃,保持5 min;③不分流,初始
温度 70 ℃,保持4 min,升温速率
20 ℃/min,至200 ℃,再以5 ℃/min
的升温速率,升至230℃,保持5 min;
④不分流,初始温度70 ℃,保持
4 min,升温速率20℃/min,至200℃,
再以10 ℃/min升温至230 ℃,保持
5 min。经对照发现,方法④的分离
效率最高,得到的检索结果可靠性
较强。
3.2 采用GC-MS法从中华青牛胆
挥发油分离出40个色谱峰,鉴定出
30种化学成分,已鉴定的化合物成
分占色谱峰面积的90.79%以上。在
已鉴定的成分中,相对含量较高的
主要有植物醇(29.91%)、邻苯二甲
酸二乙酯(11.94%)及3-己烯-1-醇
(5.22%)。
3.3 采用GC-MS法对中华青牛胆
挥发油的化学成分进行了研究,该
法简便、快速、灵敏度高。
参考文献
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(2013-12-20 收稿/编辑 陈明伟)
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