全 文 ：内蒙古中医药
杠板归，又名贯叶蓼、蛇牙草等，为蓼科蓼属（Polygo－
naceae）植物杠板归（Polygonum perfoliatum L.）的干燥全草，曾
收录于《中国人民共和国药典》一部（1977年版）[1]，亦收录于
2003年版《贵州省中药材、民族药材质量标准》[2]。广布于江
苏、浙江、湖南、贵州等地。据《中药大辞典》记载，该植物全草
入药，秋季采收全草，洗净，晒干或鲜用；性酸、苦、平，具有清
热解毒、杀虫止痒、祛风止咳、利水消肿之功效；民间广泛用于
治疗水肿，黄疸，疟疾，痢疾，百日咳，溃疡，丹毒，湿疹，疱疹，
疥癣及毒蛇咬伤等，疗效确切[3]。其主要化学成分有黄酮类、蒽
醌类等。根据杠板归的有效成分及药理作用，本实验采用正交
试验设计，运用紫外分光光度法进行检测，以杠板归中的主要
药效物质总黄酮的含量为指标，优选出杠板归的最佳提取工
艺，以便为其合理开发利用提供理论依据。
1 试验材料
1.1仪器：Cintra-20紫外分光光度计（澳大利亚）；AE240型电子
分析天平（上海梅特勒有限公司）；AUY220型电子分析天平（日
本岛津）；SK8210HP型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限
公司）；HH－4型数显恒温水浴锅（常州澳华仪器有限公司）。
1.2试药：芦丁标准品（中国药品生物制品检定所，批号：0080－
9705）；杠板归全草（购于万东桥药材市场，经贵阳中医学院生
药教研室鉴定为蓼科蓼属（Polygonaceae）植物杠板归（Poly－
gonum perfoliatum L.）的干燥全草）；乙醇（分析纯，武汉市江北
化学试剂厂）；水为重蒸水；其余试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 试验因素与因素水平的确立：采用正交试验法 L9（34）设计
安排试验，根据杠板归总黄酮的理化性质、有关文献及提取方
法的单因素考察实验，以总黄酮为指标，考察了乙醇浓度、乙
醇用量、提取时间 3个因素，每个因素选择 3个水平（见表 1）。
表 1 因素水平设计
2.2 总黄酮的含量测定
2.2.1 对照品溶液的制备：精密称取干燥芦丁对照品 6.58mg，置
100mL容量瓶中，加 70%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2.2 标 准 曲 线 的 制 作 ： 精 密 量 取 对 照 品 溶 液
1.5，1.7，1.9，2.1，2.3，2.5mL，分别置 10mL具塞干燥试管中，各
加 0.1mol/L 三氯化铝溶液 2mL，1mol/L 醋酸钾溶液 3mL，加
70%乙醇定容至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白，按紫外—可
见分光光度法，在 272nm波长[4]处测定吸光度，以吸光度为纵
坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到回归方程为：A=
0.045C+0.0508，r=0.9992。 结果表明芦丁在 9.87～16.450μ/mL
线性关系良好。
2.2.3 供试品溶液的制备及测定：取干燥至恒重的杠板归细粉
约 1g，精密称定，在平行操作条件下按 L9（34）正交表排列实验
条件（每个条件重复 1次），置 100mL具塞锥形瓶中，加乙醇，
称定重量，提取，放冷，再称定重量，并补足失重，摇匀，过滤，
精密量取续滤液 5mL，至 25mL容量瓶中，加乙醇至刻度，摇
匀，即得供试品液（加乙醇量/mL：供试品溶液/mL=50：1）。
精密量取供试品溶液，置 10mL 具塞干燥试管中，加
0.1mol/L三氯化铝溶液 2mL，1mol/L醋酸钾溶液 3mL，加 70%
乙醇定容至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白，按紫外—可见
分光光度法，测定吸光度，带入标准曲线方程计算供试品溶液
中总黄酮的含量。
2.2.4 精密度实验：精密吸取按 2.2.3项下同一提取条件提取的
供试品溶液 6份，按同一项下的测定条件测定其吸光度。结
果：RSD为 0.14%，表明精密度良好。
2.2.5 重复性实验：称取干燥的扛板归粉末 6份，每份约 1g，精
密称定，置 100mL具塞锥形瓶中，按 2.2.3项下制备方法及测
定条件，制备供试品溶液并进行测定，结果：RSD为 0.62%，表
明重复性良好。
2.2.6 稳定性实验：用重复性实验中的一份供试液，每隔 30min
测定一次吸光度，总共测定 5次，以判断供试品溶液的稳定
性。测定结果：2h 内吸光度基本没有变化，平均含量为
3.5242%，RSD为 1.58%，说明该提取液 2h内稳定。
2.2.7 回收率实验：精密称取杠板归样品 6份，各 0.5g，分别加
入一定量芦丁对照品，按 2.2.3项下方法制备供试品溶液，并
进行测定，结果加样回收率平均为 97.87%（n=6），RSD=1.26%。
2.3 正交试验方案及结果：数据处理见表 2、3。
表 2 L9（34）正交试验设计直观分析表
试验号 A B C D 总黄铜含量(%)
1 1 1 1 1 3.3192
2 1 2 2 2 3.3580
3 1 3 3 3 3.4716
4 2 1 2 3 3.6349
5 2 2 3 1 3.6877
6 2 3 1 2 3.6529
7 3 1 3 2 3.4115
8 3 2 1 3 3.2069
9 3 3 2 1 3.4934
Ⅰ1 3.383 3.455 3.393 3.500
Ⅱ2 3.659 3.418 3.495 3.474
Ⅲ3 3.371 3.539 3.524 3.438
R 0.288 0.121 0.131 0.062
*贵阳中医学院（550002）
2009年 4月 10日收稿
正交设计法优选杠板归提取工艺
杨芳芳 * 邹 顺 *
中图分类号：R284.2 文献标识码：B 文章编号：1006-0979（2009）06-0040-02
摘 要：目的：对杠板归最佳提取工艺进行初步研究，为其合理开发利用提供理论依据。方法：以杠板归中主要药效物质总黄酮
的含量为指标，取乙醇浓度、乙醇量、提取时间三个因素，并相应选取三个水平，按L9（34）正交表进行正交试验，运用紫外分光光
度法检测，优选出最佳提取工艺。结果：优选出的最佳提取工艺为20mL70%乙醇，回流提取1h。结论：经验证实验表明，优选出的
最佳提取工艺稳定可靠，提取率较高，为其合理开发利用提供了理论依据。
关键词：杠板归；正交实验设计；总黄酮；紫外分光光度法
水平
因素
醇浓度 A/% 醇量 B/mL 提取时间 C/h
1 50 20 1
2 70 30 2
3 90 40 3
40
DOI:10.16040/j.cnki.cn15-1101.2009.12.040
2009年 6月
表 3 方差分析表
由直观分析表和方差分析表，可看出 A>C>B，A因素的影
响有显著性意义，B、C因素的影响无显著性意义。根据各因素
试验结果的平均值判断各因素的最佳水平为 A2B3C3，但考虑
到成本及节省能源，结合试验结果，采用提取工艺为 A2B1C1。
即加入 20mL 70%乙醇，提取 1h为最佳工艺。
3 讨 论
3.1 提取方法的单因素考察：按照“供试品溶液的制备”项下
制备供试品液，加 70%乙醇 20mL，提取 1h，用水浴回流和超声
两种提取方法进行提取。从结果可看出，回流提取测得的总黄
酮平均含量（3.4005%）远超过超生提取的总黄酮平均含量
（2.3990%），因此，本试验选择回流提取方法提取药材。
3.2 显色方法的选择：据文献报道总黄酮的显色方法常用有
两种。法一是 Al（NO3）3-NaNO2-NaOH显色法。法二是 AlCl3-
KAc显色法。选择显色专属性相对高的 AlCl3-KAc显色法。
3.3 利用正交实验选出的最佳工艺条件制备 3份样品，依法
测定，其总黄酮的量为 3.5093%±0.95%。实验结果表明，用正
交设计优选出的结果可靠，重现性较好，该提取工艺稳定可
行，值得推广。本研究选用正交实验法优化实验条件，大大提
高了杠板归中主要药效物质总黄酮的提取效率，这为杠板归
的进一步合理开发利用及新药开发打下了理论基础。
参考文献
[1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典:1
部[S].北京:人民卫生出版社.1978.284-285.
[2] 贵州省药品监督管理局.贵州省中药材、民族药材质量标准
[S].贵阳:贵州科技出版社.2003.198.
[3] 江苏新医学院.中药大辞典(上册)[M].上海:上海科学技术出
版社.2000.869-871.
[4] 于爱平,张丹,郭喜红.紫外分光光度法测定洋葱提取物中总
黄酮的含量[J].中国药房,2005,16(19):1498-1499.
因素 偏差平方和 自由度 方差 F值 显著性
A 0.159 2 26.500 19.000 *
B 0.023 2 3.833 19.000
C 0.028 2 4.667 19.000
误差 0.01 6 1.000 19.000
*四川省内江市第二人民医院（641100）
2009年 4月 2日收稿
麻玄止咳合剂的研制报告
周国民 * 吴道全 * 马 平 * 张利国 * 周小龙 *
中图分类号：R283.6 文献标识码：B 文章编号：1006-0979（2009）06-0041-02
摘 要：目的：研究麻玄止咳合剂的制备方法、质量控制和临床疗效的观察。方法：住院和门诊患者的疗效观察分别327例和398
例，有效率分别为98.5%和98.7%。结果结论：麻玄止咳合剂质量稳定，疗效确切。
关键词：麻玄止咳合剂；制备；分析报告
麻玄止咳合剂是我院临床应用多年的协定处方的纯中药
制剂，主要用于咳嗽、气喘、发热、口渴等病症，具有平喘止咳、
抗炎、解热、抑菌等作用。在我院临床及门诊应用广泛，疗效确
切，经药效学实验研究证实效果确切，急性毒性试验证实无明
显毒性反应。现将研究报告如下。
1 麻玄止咳合剂制备的研究
麻玄止咳合剂处方由麻杏石甘汤与玄麦甘桔汤加减而
成，其处方组成为：麻黄、玄参、苦杏仁、麦冬、石膏、桔梗、甘
草、山银花、鱼腥草、白前。根据长期临床实践，按照大多数病
例的治疗情况，进行处方配伍分析及病因病机分析，摸索出具
有一般规律性及普遍性的处方组成药味及配伍剂量，按药剂
学要求加入适宜的辅料。组合成了麻玄止咳合剂的固定处方；
确定了功能主治；结合动物试验及临床试验确定了用法用量。
1.1 急性毒性试验及长期毒性试验：小鼠急性毒性试验显示麻
玄止咳合剂除有轻微致泻作用外，未发现其他不良反应。用麻
玄止咳合剂对小鼠一次性灌胃，剂量为 140g/kg生药，相当于
临床日用生药量的 160倍以上，小鼠除有腹泻现象外，无其它
明显毒性反应，观察 7天，无一只死亡，平均体重增长 4.0克[2]。
该中药制剂组方无十八反、十九畏配伍禁忌，经长期的临
床用药观察，无明显的不良反应。
1.2 药效学试验：麻玄止咳合剂 8.8g/kg（大剂量）、4.4g/kg（小
剂量）生药，相当于临床日用量的 10倍和 5倍，阳性对照药急
支糖浆 20ml/kg（相当于临床日用量的 10倍），阴性对照用蒸
馏水。观察给药后小鼠对 SO2气体刺激引发咳嗽的潜伏期，大
剂量与蒸馏水组比较明显延长，有极显著性差异（P<0.01）；对
二甲苯所致小鼠耳廓炎症有拮抗作用；对鸡蛋清原液致大鼠
足跖肿胀有抑制作用；家兔灌胃给药 1h，耳缘静脉注射大肠杆
菌内毒素后其体温升高程度明显低于蒸馏水对照组，与之比
较有显著性差异（P<0.05）；小剂量有作用趋势，但无统计学差
异（P>0.05）。体外有明显的抑菌效果。结论：麻玄止咳合剂具有
止咳、抗炎、解热、抑菌的作用[1]，优于对照组急支糖浆。
1.3 稳定性实验研究结果：在正常室温内，用了 1年半的时
间，对该合剂的性状、鉴别、相对密度、pH值、含量测定、卫生
学检查均符合要求。本品留样 3、6、9、12、18个月观察，质量无
变化，微生物限度检查符合规定。表明该制剂质量稳定。
1.4 麻玄止咳合剂的制备：取苦杏仁、山银花、鱼腥草加水蒸
馏，提取芳香水，备用；药渣与其余麻黄等七味加水煮提二次，
各次煮提液过滤合并，浓缩至规定量，加入蔗糖及防腐剂，混
匀，按规定时间煮沸，与上述芳香水合并，加纯化水混匀，使成
配制量，静置，过滤，分装，包装，即得。
麻玄止咳合剂处方组成中，鱼腥草、山银花含挥发油；苦
杏仁含氢氰酸苷，水解产生氢氰酸具有挥发性，故以上三味药
先采用水蒸汽蒸馏制备芳香水备用。芳香水量的多少，以检查
馏出液中氢氰酸呈阴性为主要参考依据。以上药渣与其余药
材煎煮提取中加水的倍数，煎煮的次数与时间，以提取液中总
固体含量为依据，取相对较高者定为生产过程的控制参数。浓
缩采用减压低温方式进行，防止有效成分破坏或挥发油损失。
根据方中药材有效成分性质及医疗机构制剂质量管理规
范的要求制定其制剂工艺规程。麻玄止咳合剂的制备严格按
制剂工艺进行。
2 临床应用情况
2.1 临床治疗咳嗽观察结果：治疗组麻玄止咳嗽合剂 327例，
对照组急支糖浆 67例，按说明书口服给药一周，并观察记录
止咳嗽情况，其结果是：治疗组治愈率为 90.2%，好转率 8.3%，
总有效率 98.5%；对照组治愈率为 64.4%，好转率 22.1%，总有
效率 86.6%，经 X2检验，p<0.01，差异具有统计学意义[3]。
（下转36页）
41